具有潛在熒光材料的三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物及其制備方法
【專利說(shuō)明】具有潛在熒光材料的三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物及其 制備方法
[0001] 本發(fā)明得到國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（21471113)、青年拔尖人才支持計(jì)劃、 天津市教委面上項(xiàng)目（20140506)、天津師范大學(xué)中青年教師學(xué)術(shù)創(chuàng)新推進(jìn)計(jì)劃項(xiàng)目 (52XC1401)、天津市科委面上項(xiàng)目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì) 劃（TD12-5038)的資助。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無(wú)機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物 {[Mn(L) (DMF)C12] .1.5DMF} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_ 二甲基甲酰胺） 的制備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成Nl，N2-橋連模式，對(duì)于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過(guò)2, 4 位上的氮原子形成N2,N4-橋連模式，這種N2,N4-橋連模式同金屬酶中咪唑的Nl，N3-橋連 模式類似。對(duì)于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"溶劑熱法"，即L、MnCl2 ? 4H20、DMF和CH30H在100 °C下反應(yīng) 三天后緩慢降至室溫，開(kāi)釜后得到適合X-射線單晶衍射的棕色塊狀晶體{[Mn(L) (DMF) Cl2] ? 1.5DMF} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺）。該配合物 還可作為潛在的熒光材料方面得以應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物{[Mn(L) (DMF)C12]，L5DMF} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺）單晶及 其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物{[Mn(L) (DMF)C12] ? 1.5DMF} (1)(L=三（4-三唑 苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺）的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物{[Mn(L) (DMF) C12]*1.5DMF} (1)(L=三（4-三唑苯基）胺，DMF=N，N'_二甲基甲酰胺）單晶，其特征 在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過(guò)石墨單色化的Moka射線（入= 0.71073A)為入射輻射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過(guò)最小二乘法修正得到晶胞參 數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. H楓代苯胺HH哇氯化猛配合物{[Mn(L) 〇)MF)Cl 2]5DMF} (1)的結(jié)構(gòu)基元如圖 1所示： L = H (4-H哇苯基）胺，DMF = N，N'-二甲基甲醜胺。
2. 權(quán)利要求1所述H楓代苯胺HH哇氯化猛配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采 用APEX II CCD單晶衍射儀，使用經(jīng)過(guò)石墨單色化的Mok a射線（A = 0.71073 A)為入射 福射，W W-2 0掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過(guò)最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉 電子密度圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

3. 權(quán)利要求1所述H楓代苯胺HH哇氯化猛配合物{[Mn(L)值MF)C1 2] ? 1. 5DMF} (1) (L = H (4-H哇苯基）胺，DMF = N，N'-二甲基甲醜胺）的制備方法，其特征在于它是采 用"溶劑熱法"，即UMnCls ? 4H20、DMF和C&OH在100 °C下反應(yīng)H天后緩慢降至室溫，開(kāi)蓋 W制備該配合物
4. 權(quán)利要求1所述H楓代苯胺HH哇氯化猛配合物{[Mn(L) 〇)MF)Cl 2] ? 1. 5DMF} (1) (L = H (4-H哇苯基）胺，DMF = N，N'-二甲基甲醜胺）作為潛在的英光材料方面的應(yīng)用。

【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了具有潛在熒光材料的三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物及其制備方法，同時(shí)三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物{[Mn(L)(DMF)Cl2]·1.5DMF}(1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時(shí)還公開(kāi)了{(lán)[Mn(L)(DMF)Cl2]·1.5DMF}(1)(L=三(4-三唑苯基)胺，DMF=N,N'-二甲基甲酰胺)的制備方法。它是采用“溶劑熱法”，即L、MnCl2·4H2O、DMF和CH3OH在100℃下反應(yīng)三天后緩慢降至室溫，開(kāi)釜后得到適合X-射線單晶衍射的棕色塊狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了三碘代苯胺三三唑氯化錳配合物{[Mn(L)(DMF)Cl2]·1.5DMF}(1)(L=三(4-三唑苯基)胺，DMF=N,N'-二甲基甲酰胺)作為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C07F13-00, C09K11-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104592306
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510088044
【發(fā)明人】王英
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年2月26日