專利名稱：：雙軸取向聚酯膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及雙軸取向聚酯膜及其制備方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及在膜平面上所有方向具有高硬度和抗負(fù)荷變形，并用作高密度磁性記錄介質(zhì)的基膜的雙軸取向聚酯膜，當(dāng)用作數(shù)據(jù)記錄帶時(shí)顯示出特別高的傳輸耐久性和在磁帶工作環(huán)境中具有改進(jìn)的可保持性，以及涉及它們的制備方法。最近的磁性記錄帶已變得更加薄和記錄密度更加高，使得有可能生產(chǎn)出記錄時(shí)間更長(zhǎng)的小型產(chǎn)品，日益需求在拉伸應(yīng)力下有較小伸長(zhǎng)變形和在磁帶工作環(huán)境中有更長(zhǎng)保持性的磁帶產(chǎn)品。在磁性記錄帶產(chǎn)品開發(fā)的外部環(huán)境下，對(duì)具有較高強(qiáng)度和在磁帶工作環(huán)境中具有較高形狀穩(wěn)定性和尺寸穩(wěn)定性的改進(jìn)基膜材越來(lái)越需求。為了提供滿足上述要求的基膜，芳酰胺材料已經(jīng)常常采用，因?yàn)樗鼈兙哂懈叩膹?qiáng)度和尺寸穩(wěn)定性。雖然它們具有較高的價(jià)格和在成本上不利，但是制造商還是使用它們，因?yàn)闆](méi)有可替代物。另一方面，在生產(chǎn)高強(qiáng)度雙軸取向聚酯膜的普通方法中，膜再次在兩個(gè)方向即縱向和橫向被拉伸，并進(jìn)一步在縱向拉伸以確?？v向的高強(qiáng)度(例如JP-B-昭和42-9270,JP-B-昭和43-3040,JP-A-昭和46-1119和JP-A-昭和46-1120)。為了進(jìn)一步提高橫向上的強(qiáng)度，已經(jīng)提出了“縱向和橫向再拉伸方法”，其中膜首先在縱向被再拉伸和然后在橫向再拉伸(例如，此類膜報(bào)道于JP-A-昭和50-13327和JP-A-昭和55-22915)。由這些普通方法生產(chǎn)的高強(qiáng)度聚酯膜具有諸多缺點(diǎn)1)在使用過(guò)程中磁帶斷裂，2)在橫向中硬度不夠，導(dǎo)致邊緣損壞，3)應(yīng)力下的伸長(zhǎng)變形或因環(huán)境條件引起的尺寸變形導(dǎo)致記錄軌跡發(fā)生位移，使得當(dāng)讀取記錄時(shí)出錯(cuò)，和4)不夠的強(qiáng)度將使得在厚度減少上變困難，和不可能獲得所需磁性轉(zhuǎn)化性能。因此，為了從這些膜生產(chǎn)大容量、高密度磁性記錄帶仍然有許多問(wèn)題需要克服。此外，還提出了另一種拉伸方法，其中在上述拉伸取向工藝之前進(jìn)行初級(jí)拉伸。US專利5,409,657，例如，建議了一種方法，在該方法中膜在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+40)℃-(結(jié)晶溫度Tc-20)℃的溫度下和在縱向以1.2-3倍的拉伸比進(jìn)行初級(jí)拉伸，隨后在橫向和縱向進(jìn)行拉伸，并且指出，僅僅在縱向上加強(qiáng)了。此外，JP-A-平9-300455也建議了(a)方法，其中膜在100℃-120℃的溫度下和在橫向以1.5-2.5倍的拉伸比進(jìn)行初級(jí)拉伸，隨后在橫向和縱向都進(jìn)行拉伸，和(b)方法，其中除上述方法(a)外，還在100℃-120℃的溫度下以1.1-2.2倍的拉伸比進(jìn)行初級(jí)拉伸，并表明膜僅僅在橫向上加強(qiáng)了。此外，JP-A-昭和58-145421建議了一種方法，其中膜在115℃或更高的溫度下在兩個(gè)方向上同時(shí)被拉伸，隨后進(jìn)行同時(shí)的雙軸拉伸，目的是生產(chǎn)薄膜和提高生產(chǎn)速度，并表明膜具有較小的楊氏模量。由這些技術(shù)生產(chǎn)的膜在所有方向上沒(méi)有高硬度，因此不能解決在將該材料應(yīng)用于高密度記錄帶的生產(chǎn)中所遇到的問(wèn)題。本發(fā)明的目的是提供一種雙軸取向的膜，它在薄膜平面所有方向上具有高硬度，具有尺寸穩(wěn)定性，耐負(fù)荷變形，和可用作高密度磁性記錄介質(zhì)的基膜，當(dāng)被用作數(shù)據(jù)記錄帶時(shí)它顯示出特別高的傳輸耐久性和顯示出在磁帶工作環(huán)境中改進(jìn)的維護(hù)性；并提供它們的生產(chǎn)方法。本發(fā)明人進(jìn)行了研究工作來(lái)解決上述問(wèn)題，并在發(fā)現(xiàn)以下事實(shí)之后實(shí)現(xiàn)本發(fā)明在雙軸拉伸和熱處理之后具有某些結(jié)構(gòu)和某些物理性能的膜能夠用于生產(chǎn)具有減少的邊緣損壞、提高的傳輸耐久性和改進(jìn)的維護(hù)性的聚酯磁性記錄帶。根據(jù)本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜，在縱向(YmMD)或橫向(YmTD)任何一個(gè)方向上具有7.0GPa或更高的楊氏模量，和在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬是在55°或55°以上到85°或85°以下的范圍內(nèi)，這是通過(guò)在聚酯膜沿著其法向旋轉(zhuǎn)的同時(shí)由廣角X-射線衍射儀所進(jìn)行的晶體取向分析來(lái)測(cè)得。由本發(fā)明生產(chǎn)的膜具有以下所述的有利方面(a)在聚酯骨架鏈方向上晶體尺寸是在45?；?5埃以上-90?；?0埃以下的范圍內(nèi)。(b)在縱向(YmMD)的楊氏模量和在橫向(YmTD)的楊氏模量的總和是13GPa或13GPa以上到25GPa或25GPa以下的范圍內(nèi)，和在對(duì)角方向的楊氏模量(45°或135°)是6GPa或更高到10GPa或更低。(c)在50℃的溫度和28MPa的負(fù)荷的條件下保持30分鐘后蠕變?nèi)崃渴?.11GPa-1或更高到0.35GPa-1或更低。(d)轉(zhuǎn)化成5μm厚度后，膜在橫向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度是0.7g或更高和1.8g或更低。(e)聚酯是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。(f)在縱向的峰強(qiáng)度(IMD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R1(=IMD/IND)，由激光拉曼散射法在1615cm-1處測(cè)量，或在橫向的峰強(qiáng)度(ITD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R2(=ITD/IND)，兩者中至少一個(gè)是6或更高。(g)在法向上的折光指數(shù)(nZD)是1.470或更高到1.485或更低，平面取向指數(shù)(fn)是0.175或更高和0.195或更低。(h)膜的密度是1.385或更高和1.400或更低。(i)膜的熱收縮起始溫度是70℃或更高，和在80℃下的熱收縮率是0.5％或更低。根據(jù)這里所述的本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜能夠理想地用作高密度磁性記錄介質(zhì)、靜電電容器和熱轉(zhuǎn)移帶的基膜。根據(jù)本發(fā)明的理想聚酯膜生產(chǎn)方法，但并不限于以下所述的生產(chǎn)方法(Ⅰ)和生產(chǎn)方法(Ⅱ)。生產(chǎn)方法(Ⅰ)是雙軸取向聚酯膜生產(chǎn)方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜在縱向和橫向被雙軸拉伸以使該膜的雙折射率(Δn)和結(jié)晶度分別變?yōu)?-0.02和6％或更低，然后該膜在比前一次橫向拉伸的溫度低的溫度下進(jìn)行第二次橫向拉伸，隨后進(jìn)行第二次縱向拉伸。本發(fā)明的生產(chǎn)雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法(Ⅰ)將具有以下所述的有利方面(a)基本上無(wú)定形的聚酯膜的邊緣部分(A)的最大厚度與寬度的中心(B)的厚度之比(A/B)是在2.0-6.0范圍內(nèi)。生產(chǎn)方法(Ⅱ)是雙軸取向聚酯膜生產(chǎn)方法，它包括三個(gè)拉伸步驟，其中在第一步中非拉伸流延膜在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+25)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下和在2-7倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，隨后在第二步中，該膜在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下和4-16倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，和在第三步中，該膜在(聚酯熔點(diǎn)-130)℃-(Tm-10)℃范圍內(nèi)的溫度下和1.5-5倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)一步進(jìn)行雙軸拉伸。生產(chǎn)本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法(Ⅱ)將具有以下所述的有利方面(a)在第三步中的拉伸是在溫度范圍內(nèi)的兩個(gè)或多個(gè)階段中進(jìn)行的。(b)夾持膜邊緣的膜夾頭的溫度是在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+15)℃-(Tg+50)℃的溫度范圍內(nèi)。(c)在第一步中通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸所生產(chǎn)的膜具有雙折射率(Δn)為0-0.02和結(jié)晶度為6％或更低。優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)敘述下面將參考優(yōu)選的實(shí)施方案更加詳細(xì)地解釋本發(fā)明。在本發(fā)明涉及到的聚酯被定義為通過(guò)二醇和二羧酸的縮聚反應(yīng)所制備的聚合物。二羧酸包括對(duì)苯二甲酸，間苯二甲酸，鄰苯二甲酸，萘二甲酸，己二酸，和癸二酸。二醇包括乙二醇，三亞甲基二醇，四亞甲基二醇和環(huán)己烷二甲醇。具體地說(shuō)，有用的聚酯包括聚對(duì)苯二甲酸亞甲基二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，間苯二甲酸乙二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸四亞甲基二醇酯，對(duì)-羥基苯甲酸乙二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸1,4-亞環(huán)己基二醇-二亞甲基二醇酯，和2,6-萘二甲酸乙二醇酯。不用說(shuō)，這些聚酯可以是均聚物或共聚物，共聚合組分例如是諸如二乙二醇、新戊基二醇和聚亞烷基二醇的二醇組分，和諸如己二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和2,6-萘二羧酸的二羧酸組分。從機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性、耐化學(xué)性和耐久性考慮，本發(fā)明的優(yōu)選聚酯包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯，聚間苯二甲酸乙二醇酯，聚萘二甲酸乙二醇酯聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯)，以及它們的共聚物。尤其，就膜性能和價(jià)格而言，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯是高度優(yōu)選的。所使用的聚酯的特性粘度(Ⅳ)優(yōu)選在0.6dl/g或更高和1.0dl/g或更低的范圍內(nèi)，從成膜能力、尺寸穩(wěn)定性和抗撕裂性考慮，0.65dl/g或更高和0.80dl/g或更低的范圍是特別優(yōu)選的。本發(fā)明的任何雙軸取向聚酯膜，在縱向(YmMD)或橫向(YmTD)的任何一個(gè)方向上具有7.0GPa或更高的楊氏模量，和在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬是在55°或55°以上到85°或85°以下的范圍內(nèi)，這是通過(guò)在聚酯膜沿著其法向旋轉(zhuǎn)的同時(shí)由廣角X-射線衍射儀所進(jìn)行的晶體取向分析來(lái)測(cè)得。在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬表示了在雙軸取向聚酯膜中晶體的取向方向的分布的變寬程度。如果半寬低于55°，膜的抗蔓延撕裂強(qiáng)度將是較小的，容易引起磁帶斷裂，而如果高于85°，將不可能生產(chǎn)出在膜平面的所有方向上具有高強(qiáng)度的膜，本發(fā)明的目的不會(huì)實(shí)現(xiàn)。在這里所涉及到的聚酯骨架鏈的方向上的晶體平面是由廣角X-射線衍射法檢測(cè)為衍射線的平面，其法線比任何其它晶體平面更接近聚酯骨架鏈。它是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的平面(-105)和聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯的平面(-306)。上述半寬優(yōu)選在60°或更高和85°或更低的范圍內(nèi)，最優(yōu)選在65°或更高和80°或更低的范圍內(nèi)，以達(dá)到本發(fā)明的效果。如果在縱向(YmMD)的楊氏模量和在橫向(YmTD)的楊氏模量都低于7.0GPa，則膜在硬度上太小，從其生產(chǎn)的薄膜將容易遭遇在應(yīng)力下的伸長(zhǎng)變形(尤其在縱向)和邊緣損壞(尤其在橫向)。從磁帶的伸長(zhǎng)變形和邊緣損壞考慮，楊氏模量值YmMD和YmTD中任何一個(gè)更優(yōu)選是8GPa或更高。對(duì)于本發(fā)明，在聚酯骨架鏈方向上膜中的晶體尺寸優(yōu)選是在45埃或更高和90?；蚋偷姆秶鷥?nèi)。這里，聚酯骨架鏈方向被定義為與聚酯骨架鏈的方向最近的晶體平面的法線的方向。它，對(duì)于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯而言，是平面(-105)的法線的方向，對(duì)于聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯而言，是平面(-306)的法線的方向。如果晶體尺寸低于45埃，所得到的磁帶將遭遇較大的伸長(zhǎng)變形，邊緣損壞，和損害所制造磁帶在貯存過(guò)程中的穩(wěn)定性。如果晶體尺寸高于90埃，則會(huì)較高頻率地發(fā)生磁帶斷裂。所需晶體尺寸取決于所使用的聚酯。對(duì)于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，晶體尺寸優(yōu)選在50?；蚋吆?5埃或更低的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在55?；蚋吆?0?；蚋偷姆秶鷥?nèi)。如果所使用的聚酯是聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯，則50?；蚋吆?5埃或更低的范圍是更加優(yōu)選的。對(duì)于本發(fā)明的膜，在縱向(YmMD)的楊氏模量和在橫向(YmTD)的楊氏模量的總和，即YmMD+YmTD，優(yōu)選在13GPa或更高和25GPa或更低的范圍內(nèi)，在對(duì)角方向上的楊氏模量?jī)?yōu)選是在6GPa或更高和10GPa或更低的范圍內(nèi)。以上所涉及到的對(duì)角方向上的楊氏模量被定義為在45°或135°的方向上膜平面的楊氏模量，假設(shè)膜的縱向和橫向是分別處在90和0°的方向。如果該楊氏模量的總和低于13GPa和在對(duì)角方向上楊氏模量低于6GPa，則該膜容易在應(yīng)力下遭受伸長(zhǎng)變形。相反，如果楊氏模量的總和是高于25GPa和在對(duì)角方向上的楊氏模量是高于10GPa，則該膜容易在抗撕裂性和熱收縮性上受到損失，使得很難達(dá)到本發(fā)明的效果。在縱向(YmMD)的楊氏模量和在橫向(YmTD)的楊氏模量的總和，即YmMD+YmTD，優(yōu)選在14GPa或更高和20GPa或更低的范圍內(nèi)，在對(duì)角方向上的楊氏模量更優(yōu)選在7GPa或更高和9GPa或更低的范圍內(nèi)。雖然取決于基膜上磁性涂層的硬度和磁帶的工作條件，YmMD和YmTD的比值，即YmMD/YmTD優(yōu)選在0.6-1.3范圍內(nèi)，更優(yōu)選在0.7-1.2范圍內(nèi)，為的是減少邊緣損壞。如果磁性層被加合到基膜上以提高硬度，YmMD優(yōu)選是6.0GPa或更高，和YmMD/YmTD優(yōu)選是在0.6-0.9范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明，在50℃的溫度和28MPa的負(fù)荷的條件下保持30分鐘后的膜的蠕變?nèi)崃績(jī)?yōu)選是在0.11GPa-1或更高和0.35GPa-1或更低的范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明，如果蠕變?nèi)崃扛哂?.35GPa-1，則在磁帶的傳輸或貯存過(guò)程中所發(fā)生的拉伸將容易導(dǎo)致磁帶的伸長(zhǎng)變形，使得在數(shù)據(jù)記錄過(guò)程中軌跡發(fā)生位移。相反，如果蠕變?nèi)崃康陀?.11GPa-1，則常常發(fā)生磁帶斷裂。對(duì)于本發(fā)明，蠕變?nèi)崃扛鼉?yōu)選是在0.15GPa-1或更高和0.30GPa-1或更低的范圍內(nèi)。本發(fā)明的蠕變?nèi)崃咳缭谟蒏agakudojin出版的“Kobunshi-KagakuJoron(聚合物化學(xué)導(dǎo)論)，第二版”的150頁(yè)中所定義。對(duì)于本發(fā)明的雙軸拉伸聚酯膜，膜在橫向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，轉(zhuǎn)化成5μm的厚度，優(yōu)選在0.7g或更高和1.8g或更低的范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明，此外，在橫向上抗蔓延撕裂強(qiáng)度更優(yōu)選在0.8g或更高和1.5g或更低的范圍內(nèi)。本發(fā)明所使用的聚酯優(yōu)選是如以上所述的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，和在這種情況下對(duì)于本發(fā)明的膜而言，在縱向的峰強(qiáng)度(IMD)與在法向的峰強(qiáng)(IND)之比R1(=IMD/IND)，由激光拉曼散射法在1615cm-1處測(cè)量，或在橫向的峰強(qiáng)度(ITD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R2(=ITD/IND)，兩者中任何一個(gè)優(yōu)選是6或更高。在縱向的峰強(qiáng)度(IMD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R1(=IMD/IND)，由激光拉曼散射法在1615cm-1處測(cè)量，和在橫向的峰強(qiáng)度(ITD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R2(=ITD/IND)，與分別在縱向和橫向上取向的強(qiáng)度有關(guān)。然而，本發(fā)明所使用的1615cm-1拉曼譜帶歸屬于苯環(huán)的C=C拉伸振動(dòng)(vC=C)，其強(qiáng)度取決于苯環(huán)的堆積。對(duì)于雙軸取向膜，尤其，強(qiáng)度主要取決于除取向以外的因素。對(duì)于本發(fā)明，為了生產(chǎn)在膜平面的所有方向上高度增強(qiáng)的膜，縱向和橫向的強(qiáng)度比R1和R2中任何一項(xiàng)優(yōu)選是6或更高，更優(yōu)選7或更高。為了生產(chǎn)磁性記錄介質(zhì)，更優(yōu)選的是橫向的強(qiáng)度比R2是6或更高。對(duì)于本發(fā)明的雙軸取向聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，在法向上的折光指數(shù)(nZD)優(yōu)選是在1.470或更高和1.485或更低的范圍內(nèi)，和平面取向指數(shù)(fn)優(yōu)選是在0.175或更高和0.195或更低的范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明，如果在法向上的折光指數(shù)(nZD)高于1.485和平面取向指數(shù)(fn)低于0.175，則在磁帶的傳輸過(guò)程中，則更容易由施加在磁帶上的應(yīng)力引起伸長(zhǎng)變形，使軌跡發(fā)生位移。如果在法向上的折光指數(shù)(nZD)低于1.470和平面取向指數(shù)(fn)高于0.195，則膜的抗蔓延撕裂強(qiáng)度將變小，更易發(fā)生磁帶的斷裂。對(duì)于本發(fā)明的膜，在法向上的折光指數(shù)(nZD)更優(yōu)選是在1.473或更高和1.482或更低的范圍內(nèi)，和平面取向指數(shù)(fn)更優(yōu)選在0.180或更高和0.193或更低的范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯膜，密度優(yōu)選在1.385或更高和1.400或更低的范圍內(nèi)。對(duì)于本發(fā)明的膜，如果密度低于1.385，則膜中結(jié)構(gòu)將被充分地固定，引起磁帶的維護(hù)性受到損害，而如果密度高于1.400，則膜的抗蔓延撕裂強(qiáng)度將太小，導(dǎo)致磁帶經(jīng)常斷裂。對(duì)于本發(fā)明的雙軸取向聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯膜，從伸長(zhǎng)變形和磁帶的維護(hù)性考慮，熱收縮起始溫度優(yōu)選是70℃或更高和在80℃下的熱收縮率優(yōu)選是0.5％或更低。更優(yōu)選的是，熱收縮起始溫度是75℃或更高，和在80℃下的熱收縮率是0.3％或更低。對(duì)于本發(fā)明，如果熱收縮起始溫度低于70℃或如果在80℃下的熱收縮率是高于0.5％，則尺寸穩(wěn)定性容易受到損害，當(dāng)磁帶被傳輸磁帶和記錄磁頭之間摩擦熱所升溫時(shí)將導(dǎo)致熱變形，或?qū)е聯(lián)p害磁帶的維護(hù)性。本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜能夠理想地用于生產(chǎn)磁性記錄介質(zhì)，靜電電容器和熱轉(zhuǎn)移帶，它們的膜厚度優(yōu)選在0.5-20μm范圍內(nèi)，這取決于它們的用途和目的。為生產(chǎn)磁性記錄介質(zhì)，它們提供了適合于高密度磁性記錄帶(尤其適合于數(shù)據(jù)貯存的那些)的基膜。磁性記錄密度優(yōu)選是30GB(gigabytes)或更高，更優(yōu)選70GB或更高，進(jìn)一步優(yōu)選100GB或更高。膜厚度，對(duì)于生產(chǎn)普通的磁性記錄介質(zhì)來(lái)說(shuō)，優(yōu)選是在1μm或更高和15μm或更低的范圍內(nèi)，對(duì)于生產(chǎn)數(shù)據(jù)貯存用的涂層型磁性記錄介質(zhì)來(lái)說(shuō)，在2μm或更高和10μm或更低的范圍內(nèi)，和對(duì)于生產(chǎn)數(shù)據(jù)貯存用的蒸發(fā)型磁性記錄介質(zhì)來(lái)說(shuō)，在3μm或更高和9μm或更低的范圍內(nèi)。為了生產(chǎn)靜電電容器，本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜優(yōu)選具有0.5-15μm的厚度，使之具有介電擊穿電壓的高穩(wěn)定性和高介電性能。為了生產(chǎn)熱轉(zhuǎn)移帶，本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜優(yōu)選具有1-6μm的厚度，它允許高精度的印刷而不會(huì)產(chǎn)生卷曲或引起不均勻的印刷，過(guò)多墨水的轉(zhuǎn)移，等等。為了生產(chǎn)熱敏型模板印刷用的基膜，本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜優(yōu)選具有0.5-5μm的厚度，它允許以低能量進(jìn)行方便的穿孔(穿孔直徑的變化取決于能量大小)，和允許使用幾個(gè)模板的高質(zhì)量彩色印刷。對(duì)于本發(fā)明的雙軸取向聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯膜，磁性記錄表面的表面粗糙度(Ra)優(yōu)選在0.2-15nm范圍內(nèi)以減少磁頭和磁帶之間的距離來(lái)增強(qiáng)磁電轉(zhuǎn)化性能。從基膜的后處理和膜的卷繞(得到卷筒)考慮，傳輸表面(處于磁性記錄表面的反側(cè))的表面粗糙度(Ra)優(yōu)選在5-30nm范圍內(nèi)。為確保磁帶的高傳輸性能和高磁電轉(zhuǎn)化性能，兩表面粗糙度的單獨(dú)控制是非常需要的。這可通過(guò)由聚酯和具有不同直徑的顆粒組成的兩種樹脂材料進(jìn)行共擠出，得到由兩層或多層組成的層壓膜來(lái)實(shí)現(xiàn)。薄層進(jìn)一步被加合到磁性記錄表面上形成三層的膜。對(duì)于兩層膜，用作磁性記錄表面的層的厚度(A)和用作傳輸表面的層的厚度(B)之比(A/B)優(yōu)選在80/1-3/1范圍內(nèi)。本發(fā)明的聚酯膜可含有無(wú)機(jī)或有機(jī)顆粒，其它各種包括氧化抑制劑、抗靜電劑和晶體成核劑在內(nèi)的添加劑。它們可含有少量的其它樹脂如骨架鏈含有中生基團(tuán)(mesogenic)(可形成液晶的結(jié)構(gòu)單元)的共聚酯樹脂。含有中生基團(tuán)的此類共聚酯樹脂包括從單羥基單羧酸化合物、芳族二羥基化合物、芳族二羧酸、亞烷基二醇等等生產(chǎn)的共聚酯。此類單羥基單羧酸化合物包括對(duì)-羥基苯甲酸和6-羥基-2-萘甲酸。此類芳族二羥基化合物包括4,4’-二羥基聯(lián)苯，氫醌，和2,6-二羥基萘。此類芳族二羧酸化合物包括對(duì)苯二甲酸，間苯二甲酸，4,4’-聯(lián)苯二羧酸，2,6-萘二羧酸，和1,2-雙(苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸。此類亞烷基二醇包括乙二醇，和丁二醇。共聚合的單羥基單羧酸化合物和共聚合的芳族二羥基化合物的量的總和(M)和共聚合的亞烷基二醇的量(N)的摩爾比(M/N)優(yōu)選在80/20-50/50范圍內(nèi)。被加入到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯膜或聚萘二甲酸乙二醇酯膜的所需共聚酯包括從羥基苯甲酸，4,4’-二羥基聯(lián)苯，乙二醇，對(duì)苯二甲酸或2,6-萘二羧酸等生產(chǎn)的那些。它們?cè)诰埘ツぶ械暮績(jī)?yōu)選在0.5-10.0wt％范圍內(nèi)。以上所述的無(wú)機(jī)顆粒包括，但不限于，氧化物類如氧化硅，氧化鋁，氧化鎂，和氧化鈦，復(fù)合氧化物如高嶺土，滑石，和蒙脫土，碳酸鹽類如碳酸鈣，和碳酸鋇，硫酸鹽類如硫酸鈣，和硫酸鋇，鈦酸鹽類如鈦酸鋇，和鈦酸鉀，以及磷酸鹽類如三元磷酸鈣，二元磷酸鈣，和一元磷酸鈣。為獲得特定的目的可以一起使用這些化合物的兩種或多種。以上所述的有機(jī)顆粒包括，但不限于，乙基材料如聚苯乙烯，交聯(lián)聚苯乙烯，交聯(lián)苯乙烯-丙烯酸聚合物，交聯(lián)丙烯酸聚合物，交聯(lián)苯乙烯-甲基丙烯酸聚合物，和交聯(lián)甲基丙烯酸聚合物，以及其它材料如苯并胍胺-甲醛、硅氧烷和聚四氟乙烯的顆粒料。可使用任何其它顆粒，如果該顆粒的至少一部分是不溶于聚酯中的細(xì)聚合物顆粒。此類有機(jī)顆粒優(yōu)選是球形的并具有均勻的直徑分布，為的是確保高光滑度和在膜表面上形成均勻的突起。顆粒的所需直徑、含量和形狀取決用途和目的。然而，一般來(lái)說(shuō)，它們的平均直徑優(yōu)選在0.01μm或更高和2μm或更低的范圍內(nèi)，和它們的含量?jī)?yōu)選在0.002wt％或更高和2wt％或更低的范圍內(nèi)。上面的敘述表明，具有特定結(jié)構(gòu)和性能的雙軸取向聚酯膜能夠優(yōu)異地用作高密度磁性記錄帶的基膜，因?yàn)樗鼈儨p少磁帶斷裂和增強(qiáng)傳輸耐久性和維護(hù)性。下面將描述生產(chǎn)本發(fā)明這些雙軸取向聚酯膜的理想方法。不用說(shuō)，下面的敘述對(duì)本發(fā)明沒(méi)有任何限制，除非超出本發(fā)明的范圍?？v向，簡(jiǎn)寫為MD，也可稱作與成膜的拉伸過(guò)程相關(guān)的縱向，而橫向，簡(jiǎn)寫為TD，也稱作與成膜的拉伸過(guò)程相關(guān)的橫向。本發(fā)明的雙軸取向聚酯膜由熔融模塑的聚酯片材組成，即在縱向和橫向順序雙軸取向和/或同時(shí)雙軸取向來(lái)進(jìn)行取向。該片材是通過(guò)在不同溫度下進(jìn)行幾次雙軸拉伸以獲得非常高的取向度而制備的。理想的生產(chǎn)方法包括，但不限于，以上所述的生產(chǎn)方法(Ⅰ)和(Ⅱ)。對(duì)于生產(chǎn)方法(Ⅰ)，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(下文稱作PET)的順序雙軸拉伸在以下作為例子來(lái)描述。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的粒料(特性粘度0.65dl/g，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg:75℃，熔點(diǎn)255℃)在真空下充分地干燥，加入到保持在270-300℃的溫度下的擠出機(jī)中，通過(guò)T-模頭擠出得到片材。利用靜電將這一熔化片材粘附在具有10-40℃的冷卻表面的鼓上以確保緊密的接觸，這樣獲得基本上無(wú)定形的非拉伸流延膜。在這一過(guò)程中，在縱向的折光指數(shù)和在橫向的折光指數(shù)優(yōu)選被控制在1.570-1.575范圍內(nèi)，而結(jié)晶度優(yōu)選保持在1.5％或更低，更優(yōu)選1.0％或更低，以生產(chǎn)本發(fā)明的膜。此外，非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處的厚度(B)之比(A/B)優(yōu)選在2.0-6.0范圍內(nèi)，更優(yōu)選3.0-5.0范圍內(nèi)，這樣可有利地進(jìn)行隨后的拉伸操作。這一非拉伸膜的順序雙軸拉伸的所需條件(拉伸溫度，拉伸度)必須確保，以使得在縱向和橫向進(jìn)行順序雙軸拉伸之后該膜具有0-0.02的雙折射率(Δn)和6％或更低的結(jié)晶度。為了順利地進(jìn)行順序雙軸拉伸，非拉伸膜被導(dǎo)向一組加熱金屬輥以便在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+15)℃-(Tg+45)℃、范圍內(nèi)的溫度下獲得1.5-2.5倍的拉伸(MD拉伸1)。這一拉伸優(yōu)選在兩步中進(jìn)行，以獲得所需拉伸度。該膜由拉幅機(jī)夾頭夾持其端部，導(dǎo)入拉幅機(jī)中，預(yù)熱，然后在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+15)℃-(Tg+45)℃、更優(yōu)選(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+25)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下在橫向上以1.5-2.5倍拉伸比進(jìn)行拉伸(TD拉伸1)得到一種膜，該膜具有雙折射率為0-0.02、更優(yōu)選0-0.01、進(jìn)一步優(yōu)選0-0.005，和結(jié)晶度為6％或更低、更優(yōu)選3％或更低、進(jìn)一步優(yōu)選2％或更低，由基于密度的技術(shù)測(cè)定。該膜在縱向和橫向的折光指數(shù)優(yōu)選是1.590或更低，更優(yōu)選1.580或更低。因此，優(yōu)選的是在縱向和橫向上拉伸至1.5-2.5倍的操作是在由該拉伸不會(huì)顯著提高取向和結(jié)晶度的溫度下進(jìn)行。該拉伸會(huì)使聚合物鏈解脫纏結(jié)，使得由垂直方向上以兩個(gè)或多個(gè)堆積的取向苯環(huán)(堆積結(jié)構(gòu))組成的結(jié)構(gòu)得以形成。在這一結(jié)構(gòu)形成之后，然后在幾個(gè)步驟中進(jìn)行再拉伸是生產(chǎn)這里公開的膜所需要的。這里涉及到的在縱向上的拉伸度被定義為在拉伸之后的膜速度與在該拉伸過(guò)程中的拉伸之前的膜速度之比，而在拉伸之前在縱向上延伸的和在橫向上相互以等間距排列的幾根線被提供在膜上，然后在拉伸之后測(cè)定各線之間的加大的距離以測(cè)定在橫向上的拉伸度，其被定義為在拉伸之后在各線之間的距離與拉伸之前的距離之比。在TD拉伸1之后，該膜再次在低于TD拉伸1的拉伸溫度的溫度下在橫向上被拉伸，隨后在縱向上進(jìn)一步拉伸。在橫向上的拉伸優(yōu)選在(Tg-15)℃-(Tg+25)℃、更優(yōu)選(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行到橫向拉伸度的3-5倍(TD拉伸2)。由于在低于(Tg+10)℃的溫度下的這一拉伸會(huì)引起小的縮頸(假縮頸拉伸)，該拉伸比應(yīng)該設(shè)定為3倍或更高倍數(shù)。如果TD拉伸2的拉伸比低于3倍，則該膜容易在厚度上變不均勻，這應(yīng)該小心避免。為了確保在Tg附近的溫度下的高度拉伸，重要的是該MD拉伸1和TD拉伸1在所希望的溫度和拉伸度條件下進(jìn)行以獲得具有如以上所述的所需性能的雙軸拉伸膜。為了隨后的第二次縱向拉伸，該膜被導(dǎo)向一組加熱金屬輥(具有一層堅(jiān)硬、鍍鉻、鏡面修飾的表面)上和然后優(yōu)選在(Tg-25)℃-(Tg+85)℃范圍內(nèi)的溫度下以2-6倍的拉伸比在縱向上再次進(jìn)行拉伸(MD拉伸2)。更優(yōu)選地，以3-6倍拉伸比的第二次縱向拉伸(MD拉伸2)應(yīng)該在幾個(gè)步驟中進(jìn)行，具體地說(shuō)在第一步中在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下和在隨后的步驟中在高于(Tg+10)℃至(聚酯熔點(diǎn)Tm+85)℃范圍內(nèi)的溫度下。當(dāng)進(jìn)行此多步縱向拉伸時(shí)，在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行的第一步的拉伸度應(yīng)該是在MD拉伸2過(guò)程中的總拉伸比的約70％-95％范圍內(nèi)。更優(yōu)選的是，由在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行的第一步的縱向再拉伸所達(dá)到的這一拉伸比可以在兩個(gè)或多個(gè)分開的步驟中達(dá)到。然后，這一雙軸取向膜可進(jìn)一步在橫向上進(jìn)一步再拉伸。為了進(jìn)行此第二次拉伸，該雙軸拉伸膜由拉幅機(jī)夾頭夾持其端部，導(dǎo)入拉幅機(jī)中，預(yù)熱，然后在MD拉伸2的溫度至(Tm-20)℃范圍內(nèi)的溫度下在橫向上以1.05-3倍拉伸比進(jìn)行拉伸，優(yōu)選在高于(Tg+10)℃至(聚酯熔點(diǎn)Tm-45)℃范圍內(nèi)逐漸升高溫度的情況下，在一個(gè)或多個(gè)步驟中進(jìn)行橫向上的拉伸(TD拉伸3)。TD拉伸3的溫度優(yōu)選在(Tm-120)℃-(Tm-45)℃范圍內(nèi)，膜的結(jié)晶度開始提高。該膜然后在(Tm-75)℃-(Tm-35)℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行熱處理，隨后在從熱處理溫度冷卻的過(guò)程中在橫向和/或縱向上進(jìn)行松弛。松弛處理優(yōu)選在兩個(gè)或多個(gè)步驟(例如在180-130℃和130-90℃)中進(jìn)行。通過(guò)逐漸減少拉幅機(jī)夾頭的導(dǎo)軌之間的距離能夠有利地實(shí)現(xiàn)在橫向上的松弛，而通過(guò)逐漸減少夾持膜邊緣的夾頭逐漸的距離能夠有利地實(shí)現(xiàn)縱向上的松弛。該膜在(Tg-30)℃-(Tg+110)℃的溫度范圍內(nèi)作進(jìn)一步的熱處理。該第二次熱處理的優(yōu)選方法包括加熱烘箱的使用和幾個(gè)加熱輥的使用。在使用加熱烘箱的優(yōu)選熱處理方法中，例如，對(duì)帶有邊緣(在膜生產(chǎn)過(guò)程中在膜的端部形成的較厚部分)的膜施加2MPa或更高的拉伸應(yīng)力以便在縱向上拉伸邊緣，通過(guò)在加熱烘箱入口處所提供的膨脹裝置(膨脹輥等)在橫向上對(duì)膜拉伸，隨后在加熱烘箱的兩側(cè)所提供的夾輥上進(jìn)行熱處理。在這一步驟中，在齒輪側(cè)夾輥的運(yùn)轉(zhuǎn)速度可設(shè)定在比前端的夾輥速度低的值，以便在縱向上實(shí)現(xiàn)松弛。當(dāng)幾個(gè)加熱輥被用于第二次熱處理時(shí)，夾輥可提供在一組加熱輥的兩側(cè)，和經(jīng)夾輥進(jìn)行熱處理。在這一步驟中，在齒輪側(cè)夾輥的運(yùn)轉(zhuǎn)速度可以設(shè)定在比前端的夾輥的速度低的值以在縱向上實(shí)現(xiàn)松弛。在修整邊緣后，所制備的膜被切成帶，卷繞在卷筒上并在(Tg-30)℃-(Tg+30)℃的溫度下老化1-10天。下面描述使用同時(shí)雙軸拉伸的生產(chǎn)方法(Ⅱ)的例子。當(dāng)使用同時(shí)雙軸拉伸時(shí)，基膜生產(chǎn)原理和拉伸條件與以上所述的順序雙軸拉伸相同，和順序雙軸拉伸方法能夠部分地或全部地被同時(shí)雙軸拉伸所取代。例如，1)MD拉伸1和TD拉伸1是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸來(lái)進(jìn)行，該方法的剩余部分由順序拉伸來(lái)進(jìn)行；2)MD拉伸1，TD拉伸1和TD拉伸2和MD拉伸2的第一步是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸來(lái)進(jìn)行的，該方法的剩余部分是通過(guò)順序拉伸來(lái)進(jìn)行的；3)MD拉伸1和TD拉伸1是通過(guò)順序雙軸拉伸進(jìn)行的，隨后TD拉伸2和MD拉伸2的第一步，MD拉伸2的第二步，和TD拉伸3由同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行；4)MD拉伸1,TD拉伸1,TD拉伸2和MD拉伸2的第一步是通過(guò)順序雙軸拉伸來(lái)進(jìn)行的，隨后MD拉伸2的第二步和TD拉伸3是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的；5)MD拉伸1,TD拉伸1,TD拉伸2的第一步和MD拉伸2,MD拉伸2的第二步和后面的步驟，和TD拉伸3，即整個(gè)拉伸方法，是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的；6)MD拉伸1和TD拉伸1是通過(guò)順序雙軸拉伸進(jìn)行，和隨后TD拉伸2和MD拉伸2的第一步是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行，隨后MD拉伸2的第二步和后面的步驟，和TD拉伸2是通過(guò)順序雙軸拉伸進(jìn)行的；或7)MD拉伸1和TD拉伸1是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的，和隨后的TD拉伸2和MD拉伸2是通過(guò)順序雙軸拉伸進(jìn)行的，隨后該方法的剩余部分是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的。對(duì)于本發(fā)明，第五種操作程序是優(yōu)選的其中MD拉伸1,TD拉伸1,TD拉伸2的第一步和MD拉伸2,MD拉伸2的第二步和后面的步驟，TD拉伸3，即整個(gè)拉伸方法，是通過(guò)同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的。整個(gè)拉伸方法由同時(shí)雙軸拉伸進(jìn)行的方法如下所述。根據(jù)與對(duì)于順序雙軸拉伸生產(chǎn)膜的方法所述同樣的操作程序生產(chǎn)基本上無(wú)定形的非拉伸流延膜。在這一操作程序中，在縱向的折光指數(shù)和在橫向的折光指數(shù)優(yōu)選被控制在1.570-1.575范圍內(nèi)，而結(jié)晶度應(yīng)該保持在1.5％或更低，更優(yōu)選1.0％或更低，為的是生產(chǎn)本發(fā)明的膜。此外，非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)和在寬度的中心處的厚度(B)之比(A/B)優(yōu)選在2.0-6.0，更優(yōu)選3.0-5.0，更優(yōu)選3.0-4.0范圍內(nèi)，這樣后面的拉伸將理想地進(jìn)行的。流延膜(其邊緣由拉幅機(jī)夾頭夾持)被放在同時(shí)雙軸拉伸機(jī)中，在其中在(Tg+25)℃-(Tg+45)℃的溫度和在縱向和橫向兩個(gè)方向上以2-7倍、優(yōu)選1.5-2.5倍的面積拉伸比對(duì)膜進(jìn)行拉伸。該同時(shí)雙軸拉伸膜在縱向和橫向上的折光指數(shù)優(yōu)選是1.590或更低，更優(yōu)選1.580或更低。其雙折射率優(yōu)選是0-0.02，更優(yōu)選是0-0.01，更優(yōu)選0-0.005。從密度測(cè)量值所測(cè)得的結(jié)晶度優(yōu)選是6％或更低，更優(yōu)選3％或更低，更優(yōu)選2％或更低，獲得本發(fā)明的膜。隨后，雙軸拉伸膜在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃的溫度下，以縱向和橫向中每一方向上4-16倍、優(yōu)選3-5倍的面積拉伸比，再次進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸。隨后，該膜進(jìn)一步在高于(Tg+10)℃至(聚酯熔點(diǎn)Tm-45)℃的溫度下，以縱向和橫向中每一方向上1.5-5倍、優(yōu)選1.2-2.5倍的面積拉伸比，進(jìn)行一步或多步的同時(shí)雙軸拉伸。在該方法中同時(shí)雙軸拉伸的溫度優(yōu)選在(Tm-120)℃至(Tm-45)℃范圍內(nèi)，在該范圍內(nèi)膜的結(jié)晶度會(huì)提高。該膜然后在(Tm-75)℃-(Tm-10)℃，優(yōu)選(Tm-70)℃-(Tm-35)℃的溫度下進(jìn)行熱處理，隨后在從熱處理溫度的冷卻過(guò)程中在橫向和縱向上進(jìn)行松地。該松弛處理優(yōu)選在兩個(gè)或多個(gè)步驟(例如在180-130℃和130-90℃)中進(jìn)行。通過(guò)逐漸減少拉幅機(jī)夾頭的導(dǎo)軌之間的距離來(lái)理想地實(shí)現(xiàn)橫向上的松弛，而通過(guò)逐漸減少夾持膜邊緣的拉幅機(jī)夾頭之間的距離來(lái)理想地實(shí)現(xiàn)縱向上的松弛。本發(fā)明的同時(shí)雙軸拉伸的優(yōu)選器是使用直線移動(dòng)式馬達(dá)在縱向上使拉幅機(jī)夾頭移動(dòng)的一臺(tái)同時(shí)雙軸拉伸拉幅機(jī)。與膜接觸的夾頭那一面的形狀應(yīng)使得縱向的長(zhǎng)度(LMD)與橫向的寬度(LTD)之比(LMD/LTD)是3-15，這是為在膜的端部獲得縱向上的均勻拉伸所優(yōu)選的。夾持該膜的邊緣實(shí)施拉伸的夾頭的溫度優(yōu)選是在(Tg+15)℃-(Tg+50)℃范圍內(nèi)，以確保在膜端部的縱向均勻拉伸。夾頭穿過(guò)拉幅機(jī)同時(shí)在預(yù)熱區(qū)中受熱，穿過(guò)熱處理區(qū)，和從拉幅機(jī)中穿出，沿著烘箱運(yùn)動(dòng)返回拉幅機(jī)的入口，以上所指的夾頭的溫度被定義為在夾持膜的邊緣之前所測(cè)量的溫度。通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻空氣流速和在返回入口的通路中冷卻部分的長(zhǎng)度能夠控制夾頭的溫度。這一溫度在規(guī)定的膜生產(chǎn)條件下在3-5小時(shí)的連續(xù)操作之后保持穩(wěn)態(tài)。對(duì)于本發(fā)明，聚酯膜可在膜的拉伸之前或之后用涂料進(jìn)行涂敷，獲得特殊表面性能，易于粘附，高滑爽度，易脫模，和高抗靜電性。本發(fā)明的雙軸拉伸聚酯膜可理想地用作磁性記錄介質(zhì)以及靜電電容器、熟轉(zhuǎn)移帶和模板印刷的熱敏基紙的材料。(1)由廣角X-射線衍射法測(cè)定的來(lái)自膜的晶體平面的衍射線的圓周半寬這是通過(guò)使用X-射線衍射儀在下述條件下由衍射測(cè)定。X-射線衍射儀由Rigakudenki制造，Model4036A2(密封的單燈絲X-射線管型)X-射線源CuKα射線(使用Ni過(guò)濾器)輸出功率40kV,20mA測(cè)角儀由Rigakudenki公司制造狹縫2mmΦ-1°-1°檢測(cè)儀閃爍計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)器-記錄儀由Rigakudenki公司制造，型號(hào)RAD-C以相同方向排列的尺寸為2cm×2cm的樣品堆積體和計(jì)數(shù)器被放置在從2θ/θ掃描測(cè)得的來(lái)自晶體平面的衍射線上，樣品堆積體在該平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)獲得圓周形輪廓圖(β掃描)。假設(shè)在峰的兩側(cè)的底部構(gòu)成背景，從由β掃描所獲得的峰輪廓測(cè)得峰的半寬(度)。(2)從廣角X-射線衍射法測(cè)得的晶體尺寸這是通過(guò)使用X-射線衍射儀在下述條件下由透射法測(cè)定。X-射線衍射儀由Rigakudenki制造，Model4036A2X-射線源CuKα射線(使用Ni過(guò)濾器)輸出功率40kV,20mA測(cè)角儀由Rigakudenki公司制造狹縫2mmΦ-1°-1°檢測(cè)儀閃爍計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)器-記錄儀由Rigakudenki公司制造，型號(hào)RAD-C以相同方向排列的尺寸為2cm×2cm的樣品堆積體在火膠棉乙醇溶液中處理成腫脹塊，在廣角X-射線衍射儀下觀察獲得2θ/θ強(qiáng)度數(shù)據(jù)，使用以下給出的Scherrer方程式從平面的不同方向上的半寬計(jì)算晶體尺寸。晶體尺寸表示在主取向軸上的尺寸。晶體尺寸L(埃)=kλ/β0cosθBK常數(shù)(=1.0)λX-射線的波長(zhǎng)(=1.5418埃)θB布拉格角βO=(βE2-βI2)1/2βE表觀半寬(測(cè)量值)βI裝置常數(shù)(=1.046×10-2)(3)楊氏模量使用Instron型拉伸試驗(yàn)儀按照ASTM-D882中規(guī)定的操作程序進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量的條件在以下給出測(cè)量裝置自動(dòng)膜強(qiáng)度測(cè)量裝置，由Orientec公司制造，型號(hào)“TensilonAMF/RTA-100”樣品尺寸寬度10mm×有效樣品長(zhǎng)度100mm拉伸速度200mm/min測(cè)量環(huán)境溫度23℃，濕度65％RH(4)蠕變?nèi)崃壳邢聦挾?mm的樣品，安放在具有加熱控制裝置“TA-1500”的、由ShinkuRikoCorporation制造的TMA“TM-3000”中，這樣有效樣品長(zhǎng)度是15mm。對(duì)樣品施加28MPa的負(fù)荷，它在50℃和65％RH的條件下保持30分鐘，測(cè)量膜的伸長(zhǎng)率。膜的伸長(zhǎng)率(百分?jǐn)?shù)，表示為ΔL)是用NECPC-9801個(gè)人計(jì)算機(jī)經(jīng)過(guò)CanopusCo.,Ltd.AD轉(zhuǎn)化器ADX-98E來(lái)測(cè)定，和從以下方程式確定蠕變?nèi)崃俊Ｈ渥內(nèi)崃?GPa-1)=(ΔL/100)/0.028(5)從激光拉曼散射測(cè)定的膜的取向用于激光拉曼譜分析的測(cè)量條件是如下所述。裝置JobinYvon,RamanorU-1000Micro-Raman測(cè)量構(gòu)型；180°散射樣品載體；固體光源NECGLG3300,Ar+激光，波長(zhǎng)515nm譜儀構(gòu)型；1m,Czemy-Tumer型雙單色器衍射光柵；平面全息照相，1800g/mm,110×110mm分散度；9.23cm-1/mm反光除去率；10-14(20cm-1)檢測(cè)儀PMRCA31034,HamamatsuDenshi943-02用于測(cè)量的膜被包埋到聚甲基丙烯酸甲酯中，并進(jìn)行濕磨光。截面的方向被設(shè)定與橫向平行。中心部分用于測(cè)量。10次測(cè)量在稍微不同的位置進(jìn)行，計(jì)算它們的平均值。在縱向上偏振平行光的1615cm-1譜帶強(qiáng)度(IMD)和在法向上偏振平行光的1615cm-1譜帶強(qiáng)度(IND)被測(cè)量后來(lái)確定比率R1(R1=IMD/IND)，它表示取向度。還有，在橫向上偏振平行光的1615cm-1譜帶強(qiáng)度(ITD)和在法向上偏振平行光的1615cm-1譜帶強(qiáng)度(IND)被測(cè)量后來(lái)確定比率R2(R2=ITD/IND)，它表示取向度。(6)抗蔓延撕裂強(qiáng)度根據(jù)ASTM-D1922，使用輕量級(jí)撕裂試驗(yàn)儀(ToyoSeikiKogyoCo.,Ltd.)進(jìn)行測(cè)量。在64×51mm樣品中制造13mm的切口，然后將剩余的51mm部分撕裂，隨后讀取指示數(shù)值。(7)折光指數(shù)和平面取向指數(shù)(fn)根據(jù)在JIS-K7105中規(guī)定的方法，使用鈉D射線作為光源和使用AtagoType4阿貝折光儀來(lái)測(cè)量折光指數(shù)。使用二碘甲烷作為固定液體，在23℃和65％RH下進(jìn)行測(cè)量。使用以下關(guān)系式從折光指數(shù)測(cè)量值計(jì)算平面取向指數(shù)(fn)。平面取向指數(shù)=(nMD+nTD)/2-nZDnMD在縱向的折光指數(shù)nTD在橫向的折光指數(shù)nZD在法向的折光指數(shù)(8)雙折射率Berek補(bǔ)償儀與NIKON偏振顯微鏡相結(jié)合被用來(lái)測(cè)定膜的光程差(R)，由以下關(guān)系式計(jì)算雙折射率(Δn)。Δn=R/dR光程差(μm)d膜厚度(μm)(9)密度和結(jié)晶度使用溴化鈉水溶液，用JIS-K7112中規(guī)定的密度梯度方法來(lái)測(cè)量膜的密度。這一密度值與晶體密度和聚酯的無(wú)定形密度一起用來(lái)由下式計(jì)算結(jié)晶度。結(jié)晶度(％)=[(膜密度-無(wú)定形密度)/(晶體密度-無(wú)定形密度)]×100對(duì)于PET，無(wú)定形密度1.335g/cm3晶體密度1.455g/cm3(10)熱收縮起始溫度從膜上切下的4mm寬樣品被安放在段落(4)中所使用的TMA設(shè)備中，這樣有效樣品長(zhǎng)度是15mm。通過(guò)施加1g的負(fù)荷，以2℃/min的加熱速度將樣品加熱至120℃，隨后測(cè)定收縮率(％)。記錄數(shù)據(jù)，獲得溫度和收縮率的曲線圖。在收縮曲線偏離基線(0％)處的溫度被讀取下來(lái)，這一讀取值被用作熱收縮起始溫度。(11)熱收縮率根據(jù)JIS-C2318進(jìn)行測(cè)量。樣品尺寸寬度10mm，標(biāo)記線間距200mm測(cè)量條件溫度80℃，處理時(shí)間30分鐘，未負(fù)荷條件80℃下熱收縮率由下式計(jì)算。熱收縮率(％)=[(L0-L)/L0]×100L0在加熱前的標(biāo)記線間距L在加熱后的標(biāo)記線間距(12)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和熔點(diǎn)Tm差示掃描量熱儀，SeikoInstrumentsInc.RobotDSC-RDC220，與數(shù)據(jù)分析儀，SeikoInstrumentsInc.DiskSessionSSC/5200一起使用。取5mg樣品，以20℃/min的加熱速度從室溫加熱至280℃，在此溫度保持5分鐘，用液氮驟冷，再次以20℃/min的加熱速度從室溫加熱至280℃，所獲得的熱曲線用來(lái)測(cè)定Tg和Tm。(13)中心線平均表面粗糙度(Ra)用KosakaLaboratoryLtd.ET-10高精度薄膜步測(cè)機(jī)進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)JIS-B0601測(cè)定中心線平均表面粗糙度(Ra)。示蹤器(tracer)尖端直徑為0.5μm，示蹤劑壓力5mg，測(cè)量長(zhǎng)度1mm，和切口0.08mm。(14)模斷裂的頻率為了生產(chǎn)雙軸取向聚酯模，模斷裂的頻率根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)定◎從邊緣開始的斷裂在48小時(shí)或48小時(shí)以上不會(huì)發(fā)生○從邊緣開始的斷裂在24小時(shí)或24小時(shí)以上不會(huì)發(fā)生Δ從邊緣開始的斷裂在7小時(shí)或7小時(shí)以上不會(huì)發(fā)生×由于模斷裂，使得模生產(chǎn)無(wú)法進(jìn)行6小時(shí)或6小時(shí)以上。依據(jù)成膜穩(wěn)定性和產(chǎn)率，根據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn)以◎、○或Δ來(lái)判斷是否“接受”。(15)在高速傳輸過(guò)程中的表面損壞模被切成1/2英寸寬的條形試樣，在磁帶運(yùn)行試驗(yàn)機(jī)(傳輸速度250m/min，傳輸次數(shù)1，卷繞角60°，傳輸張力90g)中的導(dǎo)銷(表面粗糙度Ra=100nm)上運(yùn)行，在完成膜的傳輸之后，導(dǎo)銷用肉眼觀察，如果在銷上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)碎屑則膜被判斷為優(yōu)異(○)，如果在銷上發(fā)現(xiàn)少量的碎屑則膜被判斷為良好(Δ)，如果在銷上發(fā)現(xiàn)大量的碎屑則膜被判斷為不好(×)。優(yōu)異的是需要的，但膜被判斷為良好也可以勝任實(shí)際應(yīng)用的需要。(16)電磁轉(zhuǎn)化性能(C/N)通過(guò)使用擠出涂覆機(jī)，本發(fā)明樣品的表面用具有以下組成的磁性涂料和非磁性涂料(涂料)進(jìn)行涂覆(上涂層磁性，0.1μm厚；下涂層非磁性，不同厚度)，進(jìn)行磁場(chǎng)定向(magneticallyordered)，然后加以干燥。然后反面被涂覆形成具有以下組成的背面涂層，隨后在小試驗(yàn)型砑光機(jī)(鋼/鋼輥，5步)上在85℃和線性載荷200kg/cm下進(jìn)行砑光，在60℃下固化48小時(shí)。從原始膜上切下另一8mm寬條形試樣形成一薄卷餅(pancake)，從該薄餅上松下200m長(zhǎng)的帶并放入帶盒中得到錄像帶。使用商品H8錄像機(jī)(SONYEV-BS3000)，并測(cè)量7MHz+1MHz的載波噪聲比C/N。(磁性涂料的組成)·鐵磁金屬粉100重量份·磺酸鈉-改性的氯乙烯共聚物10重量份·磺酸鈉-改性的聚氨酯10重量份·多異氰酸酯5重量份·硬脂酸1.5重量份·油酸1重量份·炭黑1重量份·氧化鋁10重量份·丁酮75重量份·環(huán)己酮75重量份·甲苯75重量份(非磁性下層的組成)·二氧化鈦100重量份·炭黑10重量份·磺酸鈉-改性的氯乙烯共聚物10重量份·磺酸鈉-改性的聚氨酯10重量份·丁酮30重量份·甲基異丁基酮30重量份·甲苯30重量份(背面涂層的組成)·炭黑(平均粒度20nm)95重量份·炭黑(平均粒度280nm)10重量份·α-氧化鋁0.1重量份·氧化鋅0.3重量份·磺酸鈉-改性的聚氨酯20重量份·磺酸鈉-改性的氯乙烯共聚物30重量份·環(huán)己酮200重量份·丁酮300重量份·甲苯100重量份(17)彩色印刷的熱轉(zhuǎn)移帶的性能所獲得的膜被涂覆青色、品紅和黃色的油墨層，生產(chǎn)出印刷帶，它借助于可變點(diǎn)式熱轉(zhuǎn)移彩色印刷機(jī)印刷出彩色圖案，隨后用肉眼觀察梯度。還以印刷部分的非均勻性觀察結(jié)果來(lái)檢查帶的皺紋。(18)電容器性能的評(píng)價(jià)A．介電特性讓鋁以蒸汽形式沉積在膜兩側(cè)的18mm直徑圓形部分上達(dá)到600-1000埃的厚度，在20±5℃的溫度和65±5％的相對(duì)濕度的環(huán)境中保持48小時(shí)或48小時(shí)以上。介電特性測(cè)量機(jī)，TAInstnmentsDEA-2970，用來(lái)測(cè)定在1KHz的頻率和2℃/min的加熱速率下介電損失tan值對(duì)溫度的依賴性，如果在105℃的溫度下它們具有1.3％或1.3％以下的介電損失tan值，則試樣被判斷為“良好”。B．介電擊穿電壓根據(jù)JIS-C2319，沒(méi)有金屬沉積物的膜用作試樣。將肖氏硬度60°和厚度約2mm的橡膠片鋪展在合適尺寸的金屬片上，該金屬片上提供了10片厚度6μm的鋁箔的堆積體作為下電極和提供約50g重8mm直徑的、具有光滑且無(wú)疵點(diǎn)的底部(其1mm圓周部分呈圓形(rounded)的黃銅圓柱體作為上電極。在試驗(yàn)之前，試樣在20±5℃的溫度和65±5％的相對(duì)濕度的環(huán)境中保持48小時(shí)或48小時(shí)以上。在20±5℃的溫度和65±5％的相對(duì)濕度的環(huán)境中試樣被放置在上電極和下電極之間，DC電源被用來(lái)在電極之間提供DC電壓，以100伏/秒的速度從0伏升高電壓直至介電擊穿為止。總共測(cè)試50個(gè)試樣。各試樣的介電擊穿電壓除以各自的厚度，計(jì)算其平均值。平均值為400V/μm或更高的試樣被判斷為“接受”。(19)磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性本發(fā)明的膜的一個(gè)表面用具有以下組成的磁性涂料進(jìn)行涂覆，達(dá)到2.0μm的厚度，磁場(chǎng)定向，和干燥。然后，另一表面被涂覆具有以下組成的背面涂層，隨后砑光和在60℃下固化48小時(shí)。從原始膜上切下另一1/2英寸寬條形試樣并加工成磁帶，從其上面松取200m長(zhǎng)的部分并裝入帶盒中得到錄像帶。(磁性涂料的組成)·鐵磁金屬粉100重量份·改性氯乙烯共聚物10重量份·改性聚氨酯10重量份·多異氰酸酯5重量份·硬脂酸1.5重量份·油酸1重量份·炭黑1重量份·氧化鋁10重量份·丁酮75重量份·環(huán)己酮75重量份·甲苯75重量份(背面涂層的組成)·炭黑(平均粒度20nm)95重量份·炭黑(平均粒度280nm)10重量份·α-氧化鋁0.1重量份·改性多異氰酸酯20重量份·改性氯乙烯共聚物30重量份·環(huán)己酮200重量份·丁酮300重量份·甲苯100重量份磁帶在IBM“Magstar3590”MODELB1A磁帶驅(qū)動(dòng)器中運(yùn)轉(zhuǎn)100小時(shí)，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)其傳輸耐久性?！鹪诖艓Ф瞬繘](méi)有伸長(zhǎng)和彎曲，和沒(méi)有表面損壞。Δ在磁帶端部沒(méi)有伸長(zhǎng)和彎曲，但發(fā)現(xiàn)少量的表面損壞。×在磁帶端部有伸長(zhǎng)，纏結(jié)狀變形，和表面損壞。在通過(guò)使用IBM“Magstar3590”MODELB1A磁帶驅(qū)動(dòng)器在錄象磁帶盒內(nèi)的帶上記錄數(shù)據(jù)后，讓錄象磁帶盒在40℃的環(huán)境溫度和80％的相對(duì)濕度下保持100小時(shí)，隨后復(fù)制數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)價(jià)磁帶的維護(hù)性。○軌跡沒(méi)有位移，正常復(fù)制Δ磁帶寬度沒(méi)有變化，部分?jǐn)?shù)據(jù)不能復(fù)制×在磁帶寬度上發(fā)生一些變化，數(shù)據(jù)不能復(fù)制實(shí)施例下面參考實(shí)施例更加詳細(xì)地解釋本發(fā)明。實(shí)施例1由已知方法生產(chǎn)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(特性粘度0.65)的粒料在180℃下真空干燥3小時(shí)，提供給已加熱到280℃的擠出機(jī)，通過(guò)T-模頭熔融擠出成片材。使用靜電力將該片材從一表面溫度為25℃的冷卻鼓上拖過(guò)以確保它們緊密接觸，這樣，片材能夠被冷卻而固化成基本上未取向的膜。在膜在表1中所列出的條件下被拉伸。首先在由幾個(gè)輥組成的、通過(guò)利用輥圓周速度的不同進(jìn)行拉伸的一縱向拉伸機(jī)中在縱向被拉伸(MD拉伸1)，然后在拉幅機(jī)中在橫向被拉伸(TD拉伸1)，再次在拉幅機(jī)中進(jìn)行第二次橫向拉伸(TD拉伸2)，再次在輥式拉伸機(jī)中進(jìn)行縱向拉伸(MD拉伸2)，進(jìn)一步在拉幅機(jī)中在橫向被拉伸(TD拉伸3)，熱處理，冷卻到室溫，隨后修整膜邊緣，生產(chǎn)出具有厚度10.1μm的雙軸拉伸膜。表1中給出了膜生產(chǎn)條件，和膜斷裂的頻率，而表2中給出了非拉伸膜(A)的邊緣部分的最大厚度(A)與寬度的中心處的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表3中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表4給出了膜的蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。在縱向和橫向被雙軸拉伸過(guò)的膜的性能都在本發(fā)明所要求的范圍內(nèi)，表明所獲得的膜在縱向和橫向都具有高強(qiáng)度，在膜平面內(nèi)所有方向上具有高強(qiáng)度，高的抗負(fù)荷變形性，和高的尺寸穩(wěn)定性，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的穩(wěn)定性。表1MD縱向TD橫向表2MD縱向TD橫向雙軸拉伸膜的性能MD拉伸1和TD拉伸1之后膜的性能表3MD縱向TD橫向表4MD縱向TD橫向?qū)嵤├?-7，對(duì)比實(shí)施例1-5在實(shí)施例2-5中，使用與實(shí)施例1中所用相同的材料，在不同的拉伸條件下生產(chǎn)膜。在實(shí)施5中，由已知方法生產(chǎn)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(特性粘度0.65)的粒料用來(lái)由與實(shí)施例1中相同的方法生產(chǎn)膜。在實(shí)施例6和7和對(duì)比實(shí)施例5中，通過(guò)使用同樣的干燥條件，擠出機(jī)，T-模頭和拉伸機(jī)，由已知方法所生產(chǎn)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(特性粘度0.65)的粒料被用來(lái)生產(chǎn)膜。拉伸條件示于表1總結(jié)。表1中給出了膜生產(chǎn)條件，和膜的斷裂頻率，而表2中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與寬度的中心處的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表3中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表4給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。如果在縱向和橫向兩個(gè)方向上雙軸拉伸的膜的性能在本發(fā)明所要求的范圍內(nèi)，該膜具有在縱向和橫向上的高強(qiáng)度，在膜平面內(nèi)所有方向上的高強(qiáng)度，高的抗負(fù)荷變形性能，和高的尺寸穩(wěn)定性，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的高穩(wěn)定性。然而，在對(duì)比實(shí)施例1-5中，聚酯的分子鏈在橫向和縱向沒(méi)有有效地解除纏結(jié)，沒(méi)有獲得足夠的強(qiáng)度，無(wú)法生產(chǎn)出滿足本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)的膜。實(shí)施例8-9與實(shí)施例1中相同的材料被用來(lái)生產(chǎn)基本上未取向的非拉伸流延膜。具體地說(shuō)，具有10.1μm厚度的雙軸拉伸膜由與實(shí)施例1相同的方法制備，只是模頭的縫寬(slitspace)(用來(lái)將熔化的PET成形為片材)被控制在寬度方向以使非拉伸流延膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)是在實(shí)施例8中為1.7和在實(shí)施例9中為6.5。表1中給出了膜生產(chǎn)條件，和膜的斷裂頻率，而表2中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率和結(jié)晶度。表3中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表4中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。在實(shí)施例8中，在縱向上的拉伸過(guò)程(MD拉伸1)中膜端的硬度不夠。結(jié)果，寬度變窄(縮頸)，和折光指數(shù)提高，導(dǎo)致雙軸拉伸膜提高了結(jié)晶度。在實(shí)施例9中，在膜厚度上存在差異，和在雙軸拉伸膜的端部的雙折射率是0.018，導(dǎo)致在隨后的縱向拉伸(MD拉伸2)中的拉伸比降低。實(shí)施例10-12，對(duì)比實(shí)施例6-9使用指定為A和B的兩臺(tái)擠出機(jī)。PETI的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.16wt％平均直徑0.07μm的球形硅石顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)A中，而PETⅡ的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.2wt％具有平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒和0.01wt％的具有平均直徑0.8μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)B中。兩種材料在T-形模頭相結(jié)合(層壓比Ⅰ/Ⅱ=10/1)并澆在表面溫度25℃的流延鼓上，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸層壓膜。層壓膜在縱向上折光指數(shù)為1.571，在橫向上折光指數(shù)為1.570，和結(jié)晶度為0.8％。非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)是3.8。這一非拉伸膜在加熱輥(表面材料硅橡膠)上加熱和在此溫度下在縱向上被拉伸并拉伸到表5中所示的拉伸比，隨后冷卻(MD拉伸1)。該膜由夾頭夾持其端部并導(dǎo)入拉幅機(jī)，在拉幅機(jī)中在表5中所示的溫度和拉伸比下在橫向上分兩步進(jìn)行拉伸(TD拉伸1和2)。該膜在加熱金屬輥上加熱和在表5中所示的溫度下在縱向上被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比(MD拉伸2)。隨后，在端部被夾頭夾持的情況下，膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，并在表5中所示溫度和拉伸比下在橫向上分兩步被拉伸(TD拉伸3)，隨后在200℃的溫度下熱處理，在150℃冷卻區(qū)中以3％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，在100℃冷卻區(qū)中以1.0％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。在實(shí)施例11中，MD拉伸1方法的總拉伸比是在兩個(gè)步驟中實(shí)現(xiàn)的，和MD拉伸2的總拉伸比是在兩個(gè)步驟中實(shí)現(xiàn)的，進(jìn)一步提高膜的強(qiáng)度。在對(duì)比實(shí)施例6中，PET的分子鏈在縱向上沒(méi)有充分解除纏結(jié)，使得不可能生產(chǎn)出滿足本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)的膜。在對(duì)比實(shí)施例7中，在MD拉伸1和TD拉伸1之后膜的取向和結(jié)晶度不太高而無(wú)法滿足本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)，在MD拉伸2和TD拉伸3中發(fā)生膜斷裂現(xiàn)象，導(dǎo)致拉伸比下降。在對(duì)比實(shí)施例8中，PET的分子鏈僅僅在縱向上被解除纏結(jié)，使得不可能生產(chǎn)出滿足本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)的膜。在對(duì)比實(shí)施例9中，PET的分子鏈在縱向和橫向上都沒(méi)有解除纏結(jié)，使得不可能生產(chǎn)出滿足本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)的膜。表5</tables>MD縱向TD橫向表6MD縱向TD橫向表7MD縱向TD橫向表8MD縱向TD橫向?qū)Ρ葘?shí)施例10從與實(shí)施例10中相同的PET材料，由與實(shí)施例10中相同的方法生產(chǎn)出非拉伸層壓膜，只是在提高的擠出機(jī)擠出速度生產(chǎn)片材，流延鼓(其表面溫度調(diào)節(jié)至60℃)的旋轉(zhuǎn)速度被提高以提高片材的卷繞速度。非拉伸層壓膜在縱向上的折光指數(shù)為1.574，和在橫向上的折光指數(shù)為1.572，和結(jié)晶度為1.8％。該層壓膜在表5中所示的在實(shí)施例11中使用的順序雙軸拉伸條件下被拉伸，但是在MD拉伸2過(guò)程中常常發(fā)生膜斷裂。因此，在表5中給出的順序雙軸拉伸條件下進(jìn)行拉伸，生產(chǎn)出厚度為6.7μm的拉伸膜。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。在對(duì)比實(shí)施例10中，非拉伸膜的結(jié)晶度是如此的高，以致于在MD拉伸1和TD拉伸之后雙軸拉伸膜的結(jié)晶度不在本發(fā)明的所需范圍內(nèi)，使得不可能生產(chǎn)出滿足本發(fā)明標(biāo)準(zhǔn)的膜。對(duì)比實(shí)施例11從與實(shí)施例10中同樣的PET材料，由與實(shí)施例10中相同的方法生產(chǎn)非拉伸層壓膜。這一非拉伸膜被導(dǎo)入加熱金屬輥上在95℃下加熱和在縱向上以3倍的拉伸比實(shí)施拉伸，縱向拉伸的膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，其端部由夾頭夾持，在100℃的溫度下加熱和在橫向上以3.61倍的拉伸比進(jìn)行拉伸。這一雙軸拉伸膜被導(dǎo)入加熱金屬輥上，然后進(jìn)一步在105℃和140℃兩種溫度下在縱向上以1.3和1.1倍拉伸比進(jìn)行拉伸。這一拉伸膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，其端部由夾頭夾持，加熱至190℃，和在橫向上被拉伸至1.4倍的拉伸比，隨后在200℃的溫度下熱處理，在150℃冷卻區(qū)中以3％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，在100℃冷卻區(qū)中以1.0％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。在這一對(duì)比實(shí)施例中，PET分子鏈在縱向和橫向上都解開了纏結(jié)。在這種情況下，盡管再拉伸以提高強(qiáng)度，楊氏模量太低和抗負(fù)荷變形性能不高。實(shí)施例13這一實(shí)施例使用高分子量聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。使用指定為A和B的兩臺(tái)擠出機(jī)。PETⅠ的粒料(特性粘度0.75，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度76℃，熔點(diǎn)256℃，含有0.16wt％平均直徑0.07μm的球形硅石顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)A中，而PETⅡ的粒料(特性粘度0.75，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度76℃，熔點(diǎn)256℃，含有0.2wt％具有平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒和0.01wt％的具有平均直徑0.8μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)B中。兩種材料在T-形模頭相結(jié)合(層壓比Ⅰ/Ⅱ=10/1)并澆在表面溫度25℃的流延鼓上，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸層壓膜(在縱向上折光指數(shù)為1.571，和在橫向上折光指數(shù)為1.570，和結(jié)晶度為0.6％)。這一非拉伸膜在加熱輥(表面材料硅橡膠)上加熱和在此溫度下在縱向上被拉伸并拉伸到表5中所示的拉伸比，隨后冷卻(MD拉伸1)。該膜由夾頭夾持其端部并導(dǎo)入拉幅機(jī)中，在拉幅機(jī)中在表5中所示的溫度下在橫向上被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比，和隨后在表5中所示的溫度下在橫向上被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比(TD拉伸1和2)。該膜在加熱金屬輥上加熱和在表5中所示的兩種溫度下在縱向上被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比(MD拉伸2)。只是，端部被夾頭夾持的該膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，然后在表5中所示兩種溫度下在橫向上被拉伸且被拉伸至表5中所示的拉伸比(TD拉伸3)，進(jìn)行與實(shí)施例10相同的操作程序生產(chǎn)出厚度6.7μm的雙軸拉伸膜。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。使用具有較高分子量的PET材料，使得有可能生產(chǎn)出強(qiáng)度和抗撕裂性能比實(shí)施例11的膜更高的膜。實(shí)施例14這一實(shí)施例使用PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)作為聚酯材料。使用指定為A和B的兩臺(tái)擠出機(jī)。聚萘二甲酸乙二醇酯(下文指作PEN)Ⅰ的料料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度124℃，熔點(diǎn)265℃，含有0.16wt％平均直徑0.07μm的球形硅石顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到290℃的擠出機(jī)A中，而PENⅡ的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度124℃，熔點(diǎn)265℃，含有0.2wt％具有平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒和0.01wt％的具有平均直徑0.8μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，加入到已預(yù)熱到290℃的擠出機(jī)B中。兩種材料在T-形模頭相結(jié)合(層壓比Ⅰ/Ⅱ=10/1)并澆在表面溫度25℃的流延鼓上，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸層壓膜。該層壓膜在縱向上折光指數(shù)為1.649，和在橫向上折光指數(shù)為1.648，和結(jié)晶度為0.7％。這一非拉伸膜在加熱輥(表面材料硅橡膠)上加熱和在此溫度下在縱向上被拉伸并拉伸到表5中所示的拉伸比，隨后冷卻(MD拉伸1)。該膜由夾頭夾持其端部并導(dǎo)入拉幅機(jī)中，在拉幅機(jī)中在表5中所示的溫度下在橫向上分兩步被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比(TD拉伸1和2)。該膜在加熱金屬輥上加熱和在表5中所示的兩種溫度下在縱向上被拉伸并被拉伸到表5中所示的拉伸比(MD拉伸2)。隨后，端部被夾頭夾持的該膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，然后在表5中所示溫度下在橫向上分兩步被拉伸且被拉伸至表5中所示的拉伸比(TD拉伸3)，然后在210℃下進(jìn)行熱處理，在170℃冷卻區(qū)中以3％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，在130℃冷卻區(qū)中以0.5％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。當(dāng)PEN用作聚酯材料時(shí)，也生產(chǎn)出了具有高強(qiáng)度和高抗撕裂性能以及在生產(chǎn)過(guò)程中高穩(wěn)定性的本發(fā)明膜。對(duì)比實(shí)施例12由與實(shí)施例14中同樣的操作程序生產(chǎn)非拉伸層壓膜。這一非拉伸膜被引導(dǎo)至加熱金屬輥上在140℃下加熱并在縱向上以4倍的拉伸比進(jìn)行拉伸，然后縱向拉伸的膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，膜的端部被夾頭夾持，在135℃下加熱，和在橫向上以3.8倍的拉伸比進(jìn)行拉伸。該雙軸取向膜被引導(dǎo)至加熱金屬輥上，并在縱向上于160℃以1.2倍的拉伸比進(jìn)行拉伸。該拉伸膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中，膜端部被夾頭夾持，加熱至190℃，并在橫向上以1.3倍拉伸比進(jìn)行拉伸，隨后在210℃的溫度下進(jìn)行熱處理，在170℃冷卻區(qū)中以3％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，在130℃冷卻區(qū)中以0.5％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表5中給出了膜生產(chǎn)條件，和表6中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表7中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表8中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。當(dāng)PEN用作材料時(shí)，很難將膜拉伸至較高的拉伸比和所得到的膜在膜生產(chǎn)過(guò)程中穩(wěn)定性及抗撕裂強(qiáng)度都不高，除非PEN的分子鏈沒(méi)有纏結(jié)。實(shí)施例15和16，對(duì)比實(shí)施例13和14由已知方法生產(chǎn)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.1wt％平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)中，通過(guò)T-形模頭熔融擠出成片材。片材在表面溫度25℃的冷卻鼓上通過(guò)，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸流延膜。該非拉伸膜由夾頭夾持其端部，被引導(dǎo)至進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸(拉幅機(jī)具有帶直線移動(dòng)式馬達(dá)的驅(qū)動(dòng)裝置)的拉幅機(jī)中，在110℃的溫度下預(yù)熱，進(jìn)行第一步同時(shí)雙軸拉伸至表9中所示拉伸比，在80℃的溫度下進(jìn)行第二步同時(shí)雙軸拉伸至表9中所示的拉伸比，在210℃的溫度下預(yù)熱，在120℃冷卻區(qū)中在縱向上以1.5％的松弛率和在橫向上以2％的松弛率進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為9μm。拉幅機(jī)的夾頭的溫度是100℃。在對(duì)比實(shí)施例中，進(jìn)行與實(shí)施例15中相同的操作程序，只是拉伸溫度和拉伸比如表9中所示。當(dāng)觀察膜的端部(它被夾頭利用來(lái)夾持膜)，實(shí)施例15和16中發(fā)現(xiàn)膜拉伸的證據(jù)，而在對(duì)比實(shí)施例13和14中，在該膜端部發(fā)現(xiàn)未拉伸部分，和發(fā)現(xiàn)該膜從膜端破裂。表9中給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，表10給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表11中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表12中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。同樣對(duì)于同時(shí)雙軸拉伸而言，在通過(guò)雙軸拉伸進(jìn)行取向之前無(wú)法使PET分子鏈解除纏結(jié)，與實(shí)施例13和14中一樣，得到具有低拉伸強(qiáng)度(尤其在被夾持的膜端)的膜，使得很難生產(chǎn)出本發(fā)明的膜。表9MD縱向TD橫向表10MD縱向TD橫向表11>MD縱向TD橫向?qū)嵤├?7由與實(shí)施例15中相同的操作程序生產(chǎn)厚度9μm的膜，只是同時(shí)拉伸用的拉幅機(jī)的夾頭溫度是70℃。在用于夾持的膜端部觀察未拉伸部分，該膜被發(fā)現(xiàn)從膜端部破裂，這說(shuō)明供夾持用的膜端部具有較差的拉伸性能，而實(shí)施例15中的膜相比而言。表9中給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，表10給出了拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表11中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表12中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。實(shí)施例18-19，對(duì)比實(shí)施例15-16由已知方法生產(chǎn)的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.1wt％平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)中，通過(guò)T-形模頭熔融擠出成片材。片材在表面溫度25℃的冷卻鼓上通過(guò)，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸流延膜。該非拉伸膜由夾頭夾持其端部，被引導(dǎo)至進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸(拉幅機(jī)具有帶直線移動(dòng)式馬達(dá)的驅(qū)動(dòng)裝置)的拉幅機(jī)中，在110℃的溫度下預(yù)熱，進(jìn)行第一步同時(shí)雙軸拉伸至表13中所示拉伸比，在80℃的溫度下進(jìn)行第二步同時(shí)雙軸拉伸至表13中所示的拉伸比。隨后在160℃的溫度下進(jìn)行第三步同時(shí)雙軸拉伸至表13中所示的拉伸比，然后該膜在210℃的溫度下預(yù)熱，在120℃冷卻區(qū)中在縱向上以2％的松弛率和在橫向上以3％的松弛率進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為9μm。拉幅機(jī)的夾頭的溫度是105℃。在對(duì)比實(shí)施例中，進(jìn)行與實(shí)施例18中相同的操作程序，只是拉伸溫度和拉伸比如表13中所示。當(dāng)觀察膜的端部(它被夾頭利用來(lái)夾持膜)，發(fā)現(xiàn)用于夾持的膜部分已被拉伸至與實(shí)施例18和19在縱向上的拉伸比接近的拉伸比，而在對(duì)比實(shí)施例15中，夾持用的膜端部的一部分被輕度拉伸，和發(fā)現(xiàn)該膜從膜端破裂。在對(duì)比實(shí)施例16中，發(fā)現(xiàn)從膜端的破裂，因此不可能將該膜拉伸。表13中給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，表14給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表15中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表16中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)。在實(shí)施例18和19中，在多步驟中的同時(shí)雙軸拉伸增強(qiáng)了膜的拉伸性能和膜的強(qiáng)度仍高于實(shí)施例16的膜的強(qiáng)度。在對(duì)比實(shí)施例中，PET的分子鏈沒(méi)有解除纏結(jié)，因此不可能將膜拉伸至高拉伸比，導(dǎo)致在膜生產(chǎn)過(guò)程中的低膜強(qiáng)度和低穩(wěn)定性。表13MD縱向TD橫向表14MD縱向TD橫向表15MD縱向TD橫向表16MD縱向TD橫向?qū)嵤├?0使用指定為A和B的兩臺(tái)擠出機(jī)。由與實(shí)施例19中相同的方法生產(chǎn)同時(shí)雙軸拉伸的膜，只是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯Ⅰ的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.2wt％平均直徑0.2μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)A中，而聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯Ⅱ的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.1wt％具有平均直徑0.3μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒和0.025wt％的具有平均直徑0.45μm的球形交聯(lián)聚苯乙烯顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)B中，隨后兩種材料在T-形模頭相結(jié)合(層壓比Ⅰ/Ⅱ=10/1)并澆在表面溫度30℃的流延鼓上，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成厚度為5.5μm的非拉伸層壓膜。表17中給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，和表18中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表19中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表20中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，和高速傳輸過(guò)程中表面損壞，以及磁帶的電磁轉(zhuǎn)化性能。本發(fā)明的膜被發(fā)現(xiàn)是磁性記錄材料的非常合適的材料。表17MD縱向TD橫向表18MD縱向TD橫向表19MD縱向TD橫向表20MD縱向TD橫向?qū)嵤├?1聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.2wt％平均直徑0.3μm的聚結(jié)硅石顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)中，通過(guò)T-形模頭熔融擠出成片材。片材在表面溫度25℃的冷卻鼓上通過(guò)，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸流延膜。該非拉伸膜由夾頭夾持其端部，被引導(dǎo)至進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸的拉幅機(jī)中，在110℃的溫度下預(yù)熱，進(jìn)行第一步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上2倍的拉伸比和在橫向上2倍的拉伸比而使面積拉伸比為4倍，在80℃下進(jìn)行第二步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上的3倍拉伸比和在橫向上的3倍拉伸比而使面積拉伸比為9倍，在160℃下進(jìn)行第三步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上的1.3倍拉伸比和在橫向上的1.2倍拉伸比而使面積拉伸比為1.56倍，在230℃的溫度下預(yù)熱，在150℃冷卻區(qū)中在縱向上以2％的松弛率和在橫向上以3％的松弛率進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為4.5μm。拉幅機(jī)的夾頭的溫度是105℃。表21中給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，和表22給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表23中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表24中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及熱轉(zhuǎn)移帶的彩色印刷性能。本發(fā)明的膜被發(fā)現(xiàn)是熱轉(zhuǎn)移帶的非常合適的材料。表21>MD縱向TD橫向表23MD縱向TD橫向表24MD縱向TD橫向?qū)嵤├?2聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的粒料(特性粘度0.65，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)255℃，含有0.1wt％平均直徑0.2μm的磷酸鈣顆粒)在180℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到280℃的擠出機(jī)中，通過(guò)T-形模頭熔融擠出成片材。片材在表面溫度25℃的冷卻鼓上通過(guò)，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸流延膜。由與實(shí)施例21中相同的方法生產(chǎn)同時(shí)雙軸拉伸的膜，只是拉伸溫度和拉伸比如表25中所示和膜厚度和熱處理溫度分別是3.5μm和220℃。表25給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，和表26給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表27中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表28中給出了其蠕變?nèi)崃?，熱收縮起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，介電損失tan值，和介電擊穿電壓。本發(fā)明的膜被發(fā)現(xiàn)是靜電電容器的非常合適的材料。表25MD縱向TD橫向表26MD縱向TD橫向表27MD縱向TD橫向表28MD縱向TD橫向?qū)嵤├?3聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯-聚間苯二甲酸乙二醇酯共聚物的粒料(特性粘度0.70，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度75℃，熔點(diǎn)225℃，共聚合比為80/20，含有0.2wt％平均直徑0.3μm的聚結(jié)硅石顆粒)在120℃下真空干燥3小時(shí)，然后加入到已預(yù)熱到270℃的擠出機(jī)中，通過(guò)T-形模頭熔融擠出成片材。片材在表面溫度25℃的冷卻鼓上通過(guò)，利用靜電力確保它們緊密接觸，這樣片材被冷卻而固化成非拉伸流延膜。該非拉伸膜由夾頭夾持其端部，被引導(dǎo)至進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸的拉幅機(jī)中，在105℃的溫度下預(yù)熱，進(jìn)行第一步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上2倍的拉伸比和在橫向上2倍的拉伸比而使面積拉伸比為4倍，在75℃下進(jìn)行第二步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上的3倍拉伸比和在橫向上的3倍拉伸比而使面積拉伸比為9倍，在150℃下進(jìn)行第三步同時(shí)雙軸拉伸至在縱向上的1.3倍拉伸比和在橫向上的1.3倍拉伸比而使面積拉伸比為1.69倍，冷卻至120℃，逐漸冷卻至室溫，和卷繞。所制備的膜具有晶體熔化熱(ΔH)為25J/g。該膜被粘附于一片重量為12g/m2的日本紙張以生產(chǎn)用于熱敏模板印刷的基紙，它被用來(lái)由Risograph(RisoKagakuCorporation制造)印刷試驗(yàn)圖案，以便評(píng)價(jià)熱敏模板印刷的基紙的印刷性能。表29給出了膜生產(chǎn)條件和斷裂頻率，和表30給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，和結(jié)晶度。表31中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表32中給出了其蠕變?nèi)崃?，和在激光拉曼散射中的峰?qiáng)度(R)，以及該膜作為熱敏模板印刷的基紙的印刷性能。從本發(fā)明的膜生產(chǎn)的熱敏模板印刷的基紙被發(fā)現(xiàn)可用于清晰印刷。表29MD縱向TD橫向表30MD縱向TD橫向表31>MD縱向TD橫向?qū)嵤├?4由與實(shí)施例10同樣的操作程序生產(chǎn)非拉伸層壓膜。這一非拉伸膜在加熱輥(表面材料硅橡膠)上加熱和在110℃溫度下分兩步在縱向上以1.5倍×1.5倍的拉伸比進(jìn)行拉伸(MD拉伸1)。該膜由夾頭夾持其端部并導(dǎo)入拉幅機(jī)，在拉幅機(jī)中在115℃的溫度和2倍的拉伸比下在橫向上拉伸，然后在75℃下在橫向上以3.6倍的拉伸比進(jìn)行拉伸(TD拉伸1和2)。該膜在加熱金屬輥上加熱和在80℃的溫度下以3.4倍的拉伸比在縱向上被拉伸(MD拉伸2的第一步)。隨后，在膜端部被夾持的情況下，該膜被導(dǎo)入拉幅機(jī)中進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸，在160℃下和在縱向上以1.2倍拉伸比和在橫向上以1.3倍拉伸比進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸，在190℃下和在縱向上以1.1倍拉伸比和在橫向上以1.1倍拉伸比進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸，隨后在200℃的溫度下熱處理，在150℃冷卻區(qū)中以2％的松弛率在縱向上進(jìn)行松弛，在100℃冷卻區(qū)中以1.0％的松弛率在縱向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞。同時(shí)雙軸拉伸拉幅機(jī)的拉幅機(jī)夾頭的溫度(在拉幅機(jī)的進(jìn)口處)是105℃?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表33中給出了膜生產(chǎn)條件，和表34中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表35中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，和密度，而表36中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。表33MD縱向TD橫向同時(shí)雙軸拉伸拉伸溫度(℃),MD拉伸比(倍數(shù)),TD拉伸比(倍數(shù))表34MD縱向TD橫向表35MD縱向TD橫向表36MD縱向TD橫向?qū)嵤├?5由與實(shí)施例10同樣的操作程序生產(chǎn)非拉伸層壓膜，只是在寬度方向上調(diào)節(jié)模頭的刮板的空間，以使非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)是3.0。該膜由夾頭夾持其端部并導(dǎo)入同時(shí)雙軸拉伸式拉幅機(jī)中，在110℃的溫度和2倍的拉伸比下在縱向和橫向兩個(gè)方向上進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸，在75℃下和3.3倍的拉伸比下在縱向和橫向兩個(gè)方向上進(jìn)行同時(shí)雙軸拉伸。同時(shí)雙軸拉伸式拉幅機(jī)的拉幅機(jī)夾頭的溫度(在拉幅機(jī)的進(jìn)口處)是100℃。該膜在加熱金屬輥上加熱和在140℃的溫度下以1.5倍的拉伸比在縱向上被拉伸，并冷卻。隨后，在膜端部被夾持的情況下，該膜被導(dǎo)入橫向拉伸式拉幅機(jī)中，在180℃下在橫向上以1.3倍拉伸比拉伸，然后在190℃下在橫向上以1.1倍拉伸比進(jìn)行拉伸，隨后在200℃的溫度下熱處理，在150℃冷卻區(qū)中以3％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，在100℃冷卻區(qū)中以1.0％的松弛率在橫向上進(jìn)行松弛，逐漸冷卻至室溫，和卷繞?？刂茢D出速度以調(diào)節(jié)膜厚度為6.7μm。表33中給出了膜生產(chǎn)條件，和表34中給出了非拉伸膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)，其折光指數(shù)，和其結(jié)晶度，以及在膜生產(chǎn)過(guò)程中的折光指數(shù)，雙折射率，結(jié)晶度和斷裂頻率。表35中給出了所制備膜的楊氏模量，衍射線的圓周半寬，晶體尺寸，對(duì)角楊氏模量，在寬度方向上的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，在法向上的折光指數(shù)，平面取向指數(shù)，密度，和表面粗糙度，而表36中給出了其蠕變?nèi)崃浚瑹崾湛s起始溫度，在80℃下的熱收縮率，和在激光拉曼散射中的峰強(qiáng)度(R)，以及磁帶的傳輸耐久性和維護(hù)性。這里所公開的雙軸拉伸聚酯膜，在縱向(YmMD)或橫向(YmTD)任何一個(gè)方向上具有7.0Gpa或更高的楊氏模量，和在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬是在55°或55°以上到85°或85°以下的范圍內(nèi)，這是通過(guò)在聚酯膜沿著其法向旋轉(zhuǎn)的同時(shí)由廣角X-射線衍射儀所進(jìn)行的晶體取向分析來(lái)測(cè)得，在模平面所有方向上具有高硬度，具有高抗撕裂強(qiáng)度，具有高尺寸穩(wěn)定性，和抗負(fù)載變形，和在高密度磁性記錄介質(zhì)的材料而具有非常大的工業(yè)意義，可廣泛地用作靜電電容器、熱轉(zhuǎn)多帶和熱敏模板印刷基紙的材料。雖然這里已經(jīng)詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，但本發(fā)明并不限于它們。本
技術(shù)領(lǐng)域：
中熟練人員將會(huì)認(rèn)識(shí)到，在不脫離本發(fā)明的新穎和理想的教導(dǎo)的情況下可作各種變化。因此，這里所公開的實(shí)施方案僅僅是舉例而言。應(yīng)該理解的是本發(fā)明的范圍并不限于這些，但取決于權(quán)利要求。權(quán)利要求1.一種雙軸取向聚酯膜，在縱向(YmMD)或橫向(YmTD)任何一個(gè)方向上具有7.0GPa或更高的楊氏模量，和在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬是在55°或55°以上到85°或85°以下的范圍內(nèi)，這是通過(guò)在聚酯膜沿著其法向旋轉(zhuǎn)的同時(shí)由廣角X-射線衍射儀所進(jìn)行的晶體取向分析來(lái)測(cè)得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜，其中聚酯骨架鏈方向上晶體尺寸是45?；蚋吆?0埃或更低。3.根據(jù)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜，其中在縱向(YmMD)和橫向(YmTD)兩個(gè)方向上楊氏模量的總和是13GPa或更高和25GPa或更低，在對(duì)角方向(45°或135°)上的楊氏模量是6GPa或更高和10GPa或更低。4.根據(jù)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜，其中在50℃溫度和28MPa負(fù)載的條件下保持30分鐘之后蠕變?nèi)崃渴?.11GPa-1或更高和0.35GPa-1或更低。5.根據(jù)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜，其中在橫向上膜的抗蔓延撕裂強(qiáng)度，轉(zhuǎn)成5μm的厚度，是0.7g或更高和1.8g或更低。6.根據(jù)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜，其中聚酯是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。7.根據(jù)權(quán)利要求6所定義的雙軸取向聚酯膜，在縱向的峰強(qiáng)度(IMD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R1(=IMD/IND)，由激光拉曼散射法在1615cm-1處測(cè)量，或在橫向的峰強(qiáng)度(ITD)與在法向的峰強(qiáng)度(IND)之比R2(=ITD/IND)，兩者中至少一個(gè)是6或更高。8.根據(jù)權(quán)利要求6所定義的雙軸取向聚酯膜，其中在法向上的折光指數(shù)(nZD)是1.470或更高到1.485或更低，平面取向指數(shù)(fn)是0.175或更高和0.195或更低。9.根據(jù)權(quán)利要求6所定義的雙軸取向聚酯膜，其中膜的密度是1.385或更高和1.400或更低。10.根據(jù)權(quán)利要求6所定義的雙軸取向聚酯膜，其中膜的熱收縮起始溫度是70℃或更高，和在80℃下的熱收縮率是0.5％或更低。11.包括權(quán)利要求1的雙軸取向聚酯膜的高密度磁性記錄介質(zhì)。12.包括權(quán)利要求1的雙軸取向聚酯膜的靜電電容器。13.包括權(quán)利要求1的雙軸取向聚酯膜的熱轉(zhuǎn)移帶。14.一種生產(chǎn)雙軸取向聚酯膜的方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜在縱向和橫向被雙軸拉伸以使該膜的雙折射率(Δn)和結(jié)晶度分別變?yōu)?-0.02和6％或更低，然后該膜在比前一次橫向拉伸的溫度低的溫度下進(jìn)行第二次橫向拉伸，隨后進(jìn)行第二次縱向拉伸。15.根據(jù)權(quán)利要求14的生產(chǎn)雙軸取向聚酯膜的方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜的邊緣部分的最大厚度(A)與在寬度的中心處膜的厚度(B)之比(A/B)是在2.0-6.0范圍內(nèi)。16.根據(jù)權(quán)利要求14所定義的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+15)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下在縱向上以1.5-2.5倍拉伸比進(jìn)行拉伸，隨后在(Tg+15)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下在橫向上以1.5-2.5倍拉伸比進(jìn)行拉伸。17.根據(jù)權(quán)利要求14所定義的雙軸取向聚酯膜，其中第二次橫向拉伸是在(Tg-15)℃-(Tg+25)℃范圍內(nèi)的溫度下以3-5倍拉伸比進(jìn)行。18.根據(jù)權(quán)利要求14所定義的雙軸取向聚酯膜，其中第二次縱向拉伸是在(Tg-25)℃-(Tg+85)℃范圍內(nèi)的溫度下以2-6倍拉伸比進(jìn)行。19.根據(jù)權(quán)利要求14所定義的雙軸取向聚酯膜，其中第二次縱向拉伸是在多個(gè)步驟中以高達(dá)3-6倍拉伸比進(jìn)行的，其中第一步是在(Tg-15)℃-(Tg+15)℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行，和第二和隨后的步驟中是在(Tg+10)℃-(Tg+85)℃范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。20.根據(jù)權(quán)利要求14-19中任何一項(xiàng)所定義的雙軸取向聚酯膜生產(chǎn)方法，其中雙軸拉伸聚酯膜，在第二次縱向拉伸之后，進(jìn)行第三次橫向拉伸。21.根據(jù)權(quán)利要求14-19中任何一項(xiàng)所定義的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法，其中雙軸拉伸聚酯膜，在縱向上第二次拉伸之后，在橫向上在一個(gè)步驟或在兩個(gè)或多個(gè)步驟中以1.2-2.5倍拉伸比進(jìn)行第三次拉伸，與此同時(shí)將溫度逐漸提高至(Tg+10)℃-(聚酯熔點(diǎn)-45)℃范圍內(nèi)的溫度。22.生產(chǎn)權(quán)利要求1所定義的雙軸取向聚酯膜的方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜在縱向和橫向被雙軸拉伸，以使該膜的雙折射率(Δn)和結(jié)晶度分別變?yōu)?-0.02和6％或更低，然后該膜在比前一次橫向拉伸的溫度低的溫度下進(jìn)一步進(jìn)行橫向拉伸，隨后進(jìn)行第二次縱向拉伸。23.包括三個(gè)拉伸步驟的一種生產(chǎn)雙軸取向聚酯膜的方法，其中在第一步中，非拉伸流延膜在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+25)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下和在2-7倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，隨后在第二步中，該膜在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下和4-16倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，和在第三步中，該膜在(聚酯熔點(diǎn)-130)℃-(Tm-10)℃范圍內(nèi)的溫度下和1.5-5倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)一步進(jìn)行雙軸拉伸。24.根據(jù)權(quán)利要求23所定義的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法，其中通過(guò)第一步同時(shí)雙軸拉伸所生產(chǎn)的膜具有雙折射率(Δn)為0-0.02和結(jié)晶度為6％或更低。25.根據(jù)權(quán)利要求23的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法，其中第三次拉伸是在上述溫度范圍內(nèi)的兩個(gè)或多個(gè)階段中進(jìn)行的。26.根據(jù)權(quán)利要求23的雙軸取向聚酯膜的生產(chǎn)方法，其中夾持膜端部的拉幅機(jī)夾頭的溫度是在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+15)℃-(Tg+50)℃范圍內(nèi)。27.生產(chǎn)權(quán)利要求1的雙軸取向聚酯膜的方法，包括三個(gè)拉伸步驟，其中在第一步中，非拉伸流延膜在(聚酯玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg+25)℃-(Tg+45)℃范圍內(nèi)的溫度下和在2-7倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，隨后在第二步中，該膜在(Tg-15)℃-(Tg+10)℃范圍內(nèi)的溫度下和4-16倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行雙軸拉伸，和在第三步中，該膜在(聚酯熔點(diǎn)-130)℃-(Tm-10)℃范圍內(nèi)的溫度下和1.5-5倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)一步進(jìn)行雙軸拉伸。28.生產(chǎn)權(quán)利要求1的雙軸取向聚酯膜的方法，其中基本上無(wú)定形的聚酯膜在縱向和橫向被雙軸拉伸，以使該膜的雙折射率(Δn)和結(jié)晶度分別變?yōu)?-0.02和6％或更低，然后該膜在比前一次橫向拉伸的溫度低的溫度下進(jìn)一步進(jìn)行橫向拉伸，該膜在縱向上再拉伸，隨后該膜在(聚酯熔點(diǎn)-130)℃-(Tm-10)℃范圍內(nèi)的溫度下和1.5-5倍的面積拉伸比下同時(shí)在縱向和橫向進(jìn)行多步同時(shí)雙軸拉伸。全文摘要本發(fā)明公開了一種雙軸拉伸聚酯膜,在縱向(YmMD)或橫向(YmTD)任何一個(gè)方向上具有7.0GPa或更高的楊氏模量,和在聚酯骨架鏈的方向上來(lái)自晶體平面的衍射線的圓周半寬是在55°或55°以上到85°或85°以下的范圍內(nèi),這是通過(guò)在聚酯膜沿著其法向旋轉(zhuǎn)的同時(shí)由廣角X－射線衍射儀所進(jìn)行的晶體取向分析來(lái)測(cè)得。該膜在模平面所有方向上具有高硬度,具有高抗撕裂強(qiáng)度,具有高尺寸穩(wěn)定性,和抗負(fù)載變形,和在高密度磁性記錄介質(zhì)的材料而具有非常大的工業(yè)意義,可廣泛地用作靜電電容器、熱轉(zhuǎn)移帶和熱敏模板印刷基紙的材料。文檔編號(hào)C08J5/18GK1218738SQ9812452公開日1999年6月9日申請(qǐng)日期1998年10月14日優(yōu)先權(quán)日1997年10月14日發(fā)明者朝倉(cāng)正芳,江頭賢一,恒川哲也申請(qǐng)人:東麗株式會(huì)社