專利名稱:直接提取?？录獙幒吞娓婕獙幍姆椒?br>本發(fā)明屬于由龍舌蘭屬植物提取?？录獙幒吞娓婕獙幏椒ǖ母倪M。
“科學(xué)技術(shù)研究成果公布”1981年第6期第21號登記的黃志圣等關(guān)于“番劍麻混合皂素分離與龍舌蘭葉汁發(fā)酵”的方法，是以龍舌蘭屬植物體液發(fā)酵沉淀干渣為原料，通過酸水解、洗滌、拌入30%的石灰和3份水烘干后，用酒精提取，再經(jīng)活性炭脫色、濃縮結(jié)晶，烘干而得?？录獙幒吞娓婕獙幍然旌袭a(chǎn)品，然后以這些混合產(chǎn)品為原料，用0.4份水合肼(含肼80%)酒精和氫氧化鈉，于壓熱反應(yīng)釜中升溫至135℃，攪拌反應(yīng)1小時，冷凍結(jié)晶，過濾，用70%酒精洗滌至中性，得粗替告吉寧和濾液;粗替告吉寧用酒精和活性炭經(jīng)脫色和結(jié)晶處理而得替告吉寧產(chǎn)品。濾液與洗液合并以鹽酸調(diào)節(jié)PH6回流反應(yīng)0.5小時，過濾得?？录獙幝?lián)氮物，用鹽酸于酒精中水解，結(jié)晶而制得海柯吉寧產(chǎn)品，聯(lián)氮化所得的母液，經(jīng)回收酒精后，用水抽提出殘留物中的鹽酸肼，再用硫酸酸化濃縮回收硫酸肼。提取肼后之殘留物，經(jīng)干燥再進行肼化，回收殘留物中的皂素(海柯吉寧和替告吉寧)。
使用上述方法，提取過程要分兩個階段進行，工序繁雜，消耗材料和能源都較多，成本高，并且第一階段得到的混合產(chǎn)品后，母液中仍含有大量的?？录獙幒吞娓婕獙?約占總量的30%)，未被提出利用。但由于母液含雜質(zhì)很多，難以回收處理，若回收，則其成本太高，經(jīng)濟效益過不了關(guān)，若棄之，則造成環(huán)境污染。同時，在肼化分離中，由于需要冷凍結(jié)晶，不但消耗能源，而且增加制冷設(shè)備。此外，使用70%酒精洗滌和回收聯(lián)氮后母液中的皂素及硫酸肼均存在消耗酒精多，再肼化回收處理量大(約占30%)、硫酸肼品質(zhì)差和?？录獙幨章什环€(wěn)定等問題，同樣導(dǎo)致了提取過程繁雜、投資耗用高、消耗能源和物料大、收率低、成本高。
本發(fā)明的目的是，為解決上述問題，研究一種能夠以萃取物直接進行肼化，省去提取?？录獙幒吞娓婕獙幍幕旌袭a(chǎn)品的有關(guān)工序，直接提取純度達93%以上的?？录獙幒吞娓婕獙幍姆椒?。
本發(fā)明的方法是，以龍舌蘭屬植物體液發(fā)酵沉淀干渣為原料，按公知的方法進行水解、過濾、洗滌至PH4-5后，用氧化鈣或氫氧化鈣強化處理，處理時，其物料配比為1～1.5∶0.2～0.5∶3～3.5(濾渣∶氧化鈣或氫氧化鈣∶水)，于135～145℃下，反應(yīng)3～4小時，然后，過濾、洗滌、干燥，再用乙醇(或甲醇、丙醇)萃取，濃縮至含固體物質(zhì)10～50%，以萃取物1～1.5份直接輸入壓熱器中，并加入水含肼(含肼50%以上)若干份(按萃取物中?？录獙幒康?.5～5.0反應(yīng)當(dāng)量加入)和氫氧化鈉于135℃下反應(yīng)1小時，然后輸入結(jié)晶罐中用水冷卻結(jié)晶16～28小時，過濾，用PH2～5的含鹽酸酒精洗滌至PH6，濾干后用酒精及活性炭進行重結(jié)晶得純度達93%以上的替告吉寧;將濾液(腙液)和洗液合并，于回流反應(yīng)器中加入鹽酸調(diào)至PH6～8，回流反應(yīng)0.5～0.8小時，冷卻靜置20～28小時后，過濾得?？录獙幝?lián)氮物，聯(lián)氮物用鹽酸水解后，濃縮結(jié)晶、洗滌干燥得純度達93%以上的?？录獙?將結(jié)晶母液與聯(lián)氮母液合并，直接加入硫酸進行反應(yīng)，折出硫酸肼，經(jīng)過濾、洗滌得品質(zhì)良好的硫酸肼，余下的母液用石灰中和濃縮結(jié)晶，濾出結(jié)晶，回收酒精及用水洗去可溶性鹽類后，再進行肼化回收內(nèi)中的?？录獙幒吞娓婕獙帯?br>本發(fā)明方法有下述優(yōu)點1.本發(fā)明方法以萃取物直接進行肼化，既避免了混合皂素分離時結(jié)晶母液中皂素的損失(約占總量的30%)，又省去了混合產(chǎn)品的脫色結(jié)晶等工序和活性炭及酒精的消耗以及由此而來母液處理的繁雜工序及其所需的設(shè)備投資和原料、能源消耗，從而提高海柯吉寧和替告吉寧的收率，大大地降低了成本。
2.肼化后由于采用水冷卻結(jié)晶代替了冷凍結(jié)晶和用含鹽酸酒精洗滌工藝，節(jié)約了制冷設(shè)備投資和能源消耗，減少了酒精用量。故使全過程的酒精損耗由原來產(chǎn)品的20～30倍降至7～10倍。
3.改用了直接含酒精母液加入硫酸酸化的措施，使肼的回收率由原來的68.4%提高到90%左右，并使硫酸肼的質(zhì)量獲得提高。
4.本發(fā)明方法還具有廣泛的適用性，不但對含量較單純的原料有效，而且對兩者含量相當(dāng)?shù)脑弦材芴崛〖兌冗_93%以上的產(chǎn)品。
本發(fā)明方法的實施設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備。
實施例將100份龍舌蘭屬植物體液發(fā)酵沉淀干渣與500份2N硫酸于壓熱器中攪拌，加溫至142℃(壓力3.5kg/Cm2)反應(yīng)2小時后過濾，洗滌后(PH3～5)加入石灰20份、水3～5份于壓熱器中攪拌，加熱至140℃(壓力3.5kg/Cm2)反應(yīng)3小時后過濾，洗滌至洗液為淡棕色，干燥后按干物質(zhì)重用14倍酒精回流蒸煑2小時，熱濾除去固體物質(zhì)，濃縮回收投料酒精的90%左右，輸入壓熱器內(nèi)加入0.01～0.04份水含肼(含肼80%)，并用濃氫氧化鈉液調(diào)整PH至11～12之間，攪拌下升溫至135℃反應(yīng)1小時后，注入結(jié)晶罐中用水冷卻結(jié)晶24小時后過濾，用PH2～4的含鹽酸酒精洗滌至PH6，濾干酒精后，按干重投入60份酒精，0.2份活性炭和物料于回流蒸煑罐中蒸煑2小時，濾去活性炭后，濃縮回收酒精20～25份，注入結(jié)晶罐中冷卻結(jié)晶、過濾干燥即得替告吉寧。母液濃縮結(jié)晶所得回收物，再肼化處理回收內(nèi)中的海柯吉寧和替告吉寧。肼化結(jié)晶過濾所得的濾液(腙液)和洗滌液合并后，用鹽酸調(diào)至PH6，回流反應(yīng)0.5小時，注入貯罐中放置24小時后過濾得?？录獙幝?lián)氮物，用聯(lián)氮物的10倍酒精及用鹽酸調(diào)至PH1，回流蒸煑1小時后，冷卻結(jié)晶24小時，過濾洗滌得?？录獙?。將聯(lián)氮物母液與聯(lián)氮物水解后得的?？录獙幗Y(jié)晶母液合并，直接加入投料肼量相當(dāng)?shù)牧蛩徇M行反應(yīng)，回收70%左右酒精后，冷卻，濾出硫酸肼結(jié)晶，濾液用石灰中和后，過濾，回收酒精后，結(jié)晶用水洗滌，干燥后，再肼化回收內(nèi)中的海柯吉寧和替告吉寧。
權(quán)利要求
1.一種適用于龍舌蘭屬植物直接提取?？录獙幒吞娓婕獙幍姆椒ǎ渲兄饕埳嗵m屬植物體液發(fā)酵沉淀干渣水解；水解物鈣化；鈣化物萃??；萃取物肼化；肼化后水冷卻結(jié)晶、分離；替告吉寧的重結(jié)晶；腙液聯(lián)氮，酸解，結(jié)晶得?？录獙?；肼的回收。其特征在于用所說的鈣化后的萃取物直接肼化提取純度達93%以上的?？录獙幒吞娓婕獙帲怀霈F(xiàn)?？录獙幒吞娓婕獙幓旌袭a(chǎn)品；肼的回收是直接于母液中反應(yīng)回收硫酸肼。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的方法，酸水解后的濾渣洗滌至PH4～5為宜，鈣化處理時，其物料配比為1～1.5∶0.2～0.5∶3～3.5(濾渣∶氧化鈣或氫氧化鈣∶水)，于130～145℃下，反應(yīng)3～4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的方法，萃取物濃縮至含固體物質(zhì)10～50%時，再直接肼化。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的方法，直接肼化的條件是，萃取物1～1.5份、水合肼(含肼50%以上)若干份(按萃取物中海柯吉寧含量的4.5～5.0反應(yīng)當(dāng)量加入)，肼化后用水冷卻結(jié)晶16～28小時，過濾，用酸性酒精洗滌。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的方法，腙液聯(lián)氮反應(yīng)除用鹽酸調(diào)至PH6～8、回流0.5～0.8小時外，反應(yīng)完畢后，還必須靜置20～28小時，再進行過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所說的方法，將聯(lián)氮物母流及聯(lián)氮物水解后所得的海柯吉寧結(jié)晶母液合并，直接加入硫酸進行反應(yīng)，回收酒精后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥而得硫酸肼。
專利摘要
一種以龍舌蘭屬植物體液發(fā)酵沉淀干渣為原料，直接提取?？录獙幒吞娓婕獙幍姆椒?，通過水解、氧化鈣或氫氧化鈣強化處理及干燥后，用酒精(或甲醇、丙醇)萃取濃縮，以萃取物直接肼化提取純度達93％以上的?？录獙幒吞娓婕獙帯?br>文檔編號C07J21/00GK87100028SQ87100028
公開日1987年9月2日 申請日期1987年1月7日
發(fā)明者黃志圣, 鄧慧光, 謝練榮 申請人:華南熱帶作物產(chǎn)品加工設(shè)計研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan