專利名稱：低溫液體再生橡膠的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢舊硫化橡膠的再生方法，具體涉及一種以廢舊硫化橡膠為主要原料生產(chǎn)低溫液體再生橡膠的方法。
隨著當(dāng)今世界經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，人類生活水平也在不斷得以改善和提高。但人類在生產(chǎn)、生活過(guò)程中制造的大量廢棄物，給自身賴以生存和發(fā)展的自然環(huán)境造成了嚴(yán)重破壞，一場(chǎng)新的生存危機(jī)正籠罩全球。如何擺脫這場(chǎng)危機(jī)已引起世界各國(guó)政府及廣大科技工作者的高度重視。
工業(yè)及生活垃圾中的廢舊硫化橡膠，特別是廢舊輪胎，是一類極難處理但又具有很高再生和利用價(jià)值的廢棄物。廣大科技工作者正在努力探索，尋求一種能有效處理這些廢棄物，既可變廢為寶、節(jié)約資源又保護(hù)環(huán)境的方法?，F(xiàn)有的“高溫高壓法”、“水油法”等，雖然一定程度上實(shí)現(xiàn)了廢舊硫化橡膠的利用和再生目的，但也還不盡人意，前者的處理成本高、環(huán)境污染嚴(yán)重；后者的投資大、能耗高、污染大、生膠恢復(fù)率低。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種以廢舊硫化橡膠為主要原料生產(chǎn)低溫液體再生橡膠的方法，該方法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、投資少、成本低，無(wú)三廢污染，產(chǎn)品的生膠恢復(fù)率、抗拉強(qiáng)度、延伸性、低溫柔性、耐熱性良好等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明的液體再生橡膠的生產(chǎn)方法采用以下步驟1、廢舊硫化橡膠的預(yù)處理對(duì)廢膠分類，先將天然、合成兩類廢膠分開(kāi)，再按廢膠的分子量及含膠率、老化程度進(jìn)行分類，清洗后，切成300×650mm大的膠塊，再按分類分別將其粉碎成4目、6目、8目、10目、16目、20目、30目七個(gè)級(jí)別的膠粉。
2、再生劑的配制(1)再生劑油的制備將一定量的土松香(即松樹(shù)自然流下來(lái)的松脂，它粘有泥土和雜質(zhì))加入蒸餾釜中蒸餾，蒸餾溫度為140-360℃，餾程為220-290℃的組分即為所需的再生劑油；(2)配方(重量％)再生劑油88-95甲醛(78％) 2-5苯酚(99％) 2.4-6氫氧化鉀(固)0.2-0.4鹽酸(30％) 0.3-0.7(3)配制方法按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中，加熱攪拌，溫度控制在100-140℃，攪拌速度為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，4小時(shí)后加入甲醛，溫度控制在60-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，在溫度為60-100℃、攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌1小時(shí)再加入固體氫氧化鉀，溫度應(yīng)控制在60-70℃，攪拌速度為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)0.5小時(shí)后，續(xù)續(xù)加入鹽酸，溫度控制在80-100℃，攪拌速度為40-50轉(zhuǎn)/分鐘持續(xù)2小時(shí)即得再生劑。再生劑呈中性，為褐黃色透明液體，有松脂氣味，水份≤2％，灰分≤0.5％，易揮發(fā)組分≤2％，機(jī)械雜質(zhì)≤0.5％，粘度(E80)為8.0。
3、加入再生劑在上述膠粉中按膠粒大小、含膠率、分子量、老化程度的不同，分別加入不等量的再生劑，加入量為1000g膠粉中配制再生劑50-200g，并混合均勻。
4、脫硫?qū)⑸鲜龌旌狭嗽偕鷦┑哪z粉加入臥式或立式脫膠機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度為32-300轉(zhuǎn)/分鐘，脫硫熱源可為電熱、火熱或者導(dǎo)熱油源，脫硫溫度控制在80-100℃，脫硫0.2-3小時(shí)即得產(chǎn)品。
將產(chǎn)品用EP壓膜成10×40×200mm的試片用瀝青延伸儀測(cè)試，抗拉強(qiáng)度為500-5000N，延伸率為100-500％；試件置于-40℃的環(huán)境中持續(xù)2小時(shí)無(wú)脆裂現(xiàn)象；試件置于100-150℃的環(huán)境中持續(xù)5小時(shí)無(wú)流淌、無(wú)起泡現(xiàn)象。
本發(fā)明的低溫液體再生橡膠的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，不需高溫、高壓脫硫，能耗低、無(wú)污染、投資少；2、產(chǎn)品分子量高，生膠恢復(fù)率高可達(dá)80-90％；3、產(chǎn)品的低溫柔性、耐熱性良好，并且與其它高聚物的相容性好，特別是與瀝青的相容性極佳，因而可作為高聚物及瀝青類材料的改性劑。
4、產(chǎn)品不需捏煉、精煉即可直接摻入混煉膠中使用。
實(shí)施例1(1)廢舊硫化橡膠的預(yù)處理將廢硫化橡膠先按天然、合成分類，再按分子量、含膠率、老化化程度進(jìn)行分類后，清洗并切成300×650mm的大膠塊，再粉碎成4目的膠粉。
(2)再生劑的制備①再生劑油的制備將土松香加入蒸餾釜中蒸餾，溫度控制在140℃-360℃，餾程為220℃-290℃的組分即為所需的再生劑油。
②配制再生劑加入的各組分及添加比例如下(重量％)再生劑油 88甲醛(78％)5苯酚(99％)6氫氧化鉀(固) 0.3鹽酸(30％)0.7按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中加熱攪拌，攪拌速度控制在30-40轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為100℃-140，4小時(shí)后加入甲醛，溫度控制在60℃-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，溫度、攪拌速度不變，1小時(shí)后加入氫氧化鉀，溫度控制在60℃-70℃，攪拌速度為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，0.5小時(shí)后續(xù)續(xù)加入鹽酸，溫度控制在80℃-100℃，攪拌速度為40-50轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)攪拌2小時(shí)即得再生劑，再生劑呈中性，為褐黃色透明液體，有松脂氣味，水份含量≤2％，灰分含量≤0.5％，易揮發(fā)組分含量≤2％，機(jī)械雜質(zhì)含量≤0.5％，粘度(E80)為8.0。
(3)把上述制備好的再生劑加入到膠粉中混合，再生劑的加入量為1000g膠粉中200g再生劑。
(4)將上述混有再生劑的小膠塊加入臥式脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度控制在32-300轉(zhuǎn)/分鐘，脫硫溫度為80℃，經(jīng)3小時(shí)的脫硫即得產(chǎn)品。
將所得產(chǎn)品用EP壓膜成10×40×200mm的試件，試件置于瀝青延伸儀上檢測(cè)，抗拉強(qiáng)度為800-5000N；延伸率為500％；試件置于-40℃的環(huán)境中持續(xù)2小時(shí)無(wú)脆裂現(xiàn)象；試件置于150℃的環(huán)境中持續(xù)5小時(shí)無(wú)起泡、無(wú)流淌現(xiàn)象。
實(shí)施例2(1)廢舊硫化橡膠的預(yù)處理將廢舊硫化橡膠先按天然、合成分類，再按分子量、含膠率、老化程度進(jìn)行分類后，清洗并切成300×650mm的大膠塊，再粉碎成16目的膠粉。
(2)再生劑的配制①再生劑油的制備再生劑油的制備方法與實(shí)施例1相同。
②配方(重量％)再生劑油 95甲醛(78％)2苯酚(99％)2.4氫氧化鉀(固) 0.2鹽酸(30％)0.4③配制方法按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中加熱攪拌，攪拌速度控制在30-40轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為100℃-140℃，4小時(shí)后加入甲醛，溫度控制在60℃-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，溫度、攪拌速度不變，1小時(shí)后加入氫氧化鉀，溫度控制在60℃-70℃，轉(zhuǎn)速為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，0.5小時(shí)后續(xù)續(xù)加入鹽酸，溫度控制在80℃-100℃，攪拌速度為40-50轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)攪拌2小時(shí)后即得再生劑，再生劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)與實(shí)施例1相同。
(3)將上述制備好的再生劑與膠粉混合，再生劑的加入量為1000g膠粉中加入再生劑150g，并將其混合均勻。
(4)將上述混有再生劑的膠粉加入立式脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度控制在32-300轉(zhuǎn)/分鐘，脫硫溫度為90℃，脫硫2小時(shí)后即得產(chǎn)品。
將所得產(chǎn)品用EP壓膜成10×40×200mm的試件，用瀝青延伸儀檢測(cè)，抗拉強(qiáng)度為650N；延伸率為100％；將試件置于-40℃的環(huán)境中持續(xù)2小時(shí)無(wú)脆裂現(xiàn)象；試件置于150℃的環(huán)境中持續(xù)5小時(shí)無(wú)起泡、無(wú)流淌現(xiàn)象。
實(shí)施例3(1)廢舊硫化橡膠的預(yù)處理將廢舊硫化橡膠先按天然、合成分類，然后再按分子量、含膠率、老化程度分類、清洗并切成300×650mm的大膠塊，再破碎成30目的膠粉。
(2)再生劑的配制①再生劑油的制備再生劑油的制備方法與實(shí)施例1、2相同。
②配方(重量％)再生劑油 91甲醛(78％)3苯酚(99％)5氫氧化鉀(固) 0.35鹽酸(30％)0.65
③配制方法按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中加熱攪拌，攪拌速度為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在100℃-140℃，在此條件下持續(xù)4小時(shí)后加入甲醛，此時(shí)溫度應(yīng)控制在60℃-100℃，轉(zhuǎn)速為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，溫度和攪拌速度不變，持續(xù)1小時(shí)后加入氫氧化鉀，溫度控制在60-70℃，攪拌速度為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，0.5小時(shí)后加入鹽酸，溫度為60-70℃，攪拌速度為40-50轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)2小時(shí)后即得再生劑，再生劑的各項(xiàng)指標(biāo)均與實(shí)施例1、2相同。
(3)將上述已制備好的再生劑加入膠粉中并使二者混合，加入量為1000g膠粉中加50g再生劑。
(4)將上述混有再生劑的膠粉加入臥式脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度控制在32-300轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為80℃，脫硫0.2小時(shí)后即可得產(chǎn)品。
將所得產(chǎn)品用EP壓膜成10×40×200mm的試件，試件置于瀝青延伸儀上檢測(cè)，抗拉強(qiáng)度為1000N；延伸率為150％；試件置于-40℃的環(huán)境中持續(xù)2小時(shí)無(wú)脆裂現(xiàn)象；試件置于150℃的環(huán)境中持續(xù)5小時(shí)無(wú)起泡、流淌現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種低溫液體再生橡膠的生產(chǎn)方法，其特征在于采用以下工藝步驟(1)廢舊硫化橡膠的預(yù)處理將廢舊硫化橡膠按天然、合成分類，然后再按分子量、含膠率、老化程度分類并清洗后切成300×650mm的大膠塊，再粉碎成4目、6目、8目、10目、16目、20目、30目七個(gè)等級(jí)的膠粉。(2)再生劑的配制①再生劑油的制備將一定量的土松香加入蒸餾釜中蒸餾，蒸餾溫度控制在140-360℃，餾程為220-290℃的餾出組分即為所需的再生劑油。②再生劑的配方為(重量％)再生劑油 88-95甲醛(78％)2-5苯酚(99％)2.4-6氫氧化鉀(固) 0.2-0.4鹽酸(30％)0.3-0.7③再生劑的配制方法按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中加熱攪拌，攪拌速度為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，溫度控制在100-140℃，4小時(shí)后加入甲醛，此時(shí)溫度應(yīng)控制在60-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，溫度為60-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入氫氧化鉀，此時(shí)溫度應(yīng)控制在60-70℃，攪拌速度為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，0.5小時(shí)后續(xù)續(xù)加入鹽酸，溫度控制在80-100℃，持續(xù)2小時(shí)后即得再生劑。(3)再生劑的加入在七個(gè)不同等級(jí)的廢膠粉中分別加入不等量的再生劑，加入量為1000g廢膠中配50-200g再生劑，并使之混合均勻，(4)將上述混有再生劑的廢膠加入脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度控制在32-300轉(zhuǎn)/分鐘，脫硫溫度為80-100℃，脫硫0.2-3小時(shí)即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于采用以下工藝步驟(1)廢舊硫化橡膠的預(yù)處理將廢硫化橡膠先按天然、合成分類，再按分子量、含膠率、老化化程度進(jìn)行分類后，清洗并切成300×650mm的大膠塊，再粉碎成4目的膠粉。(2)再生劑的制備①再生劑油的制備將土松香加入蒸餾釜中蒸餾，溫度控制在140℃-360℃，餾程為220℃-290℃的組分即為所需的再生劑油。②配制再生劑加入的各組分及添加比例如下(重量％)再生劑油 88甲醛(78％)5苯酚(99％)6氫氧化鉀(固) 0.3鹽酸(30％)0.7按上述比例準(zhǔn)確稱量各組分后，將再生劑油加入聚合釜中加熱攪拌，攪拌速度控制在30-40轉(zhuǎn)/分鐘，溫度為100℃-140℃，4小時(shí)后加入甲醛，溫度控制在60℃-100℃，攪拌速度為20-25轉(zhuǎn)/分鐘，1小時(shí)后加入苯酚，溫度、攪拌速度不變，1小時(shí)后加入氫氧化鉀，溫度控制在80℃-70℃，攪拌速度為15-20轉(zhuǎn)/分鐘，0.5小時(shí)后續(xù)續(xù)加入鹽酸，溫度控制在80℃-100℃，攪拌速度為40-50轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)攪拌2小時(shí)即得再生劑，再生劑呈中性，為褐黃色透明液體，有松脂氣味，水份含量≤2％，灰分含量≤0.5％，易揮發(fā)組分含量≤2％，機(jī)械雜質(zhì)含量≤0.5％，粘度(E80)為8.0。(3)把上述制備好的再生劑加入到膠粉中混合，再生劑的加入量為1000g膠粉中配200g再生劑。(4)將上述混有再生劑的小膠塊加入臥式脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫，脫硫機(jī)的攪拌速度控制在32-300轉(zhuǎn)/分鐘，脫硫溫度為80，經(jīng)3小時(shí)的脫硫即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫液體再生橡膠的生產(chǎn)方法。本發(fā)明將廢舊硫化橡膠按天然、合成分類，然后再按分子量、含膠率、老化程度分類并清洗后切成300×650mm的大膠塊，并進(jìn)行粉碎；用土松香制成再生劑油，與甲醛、苯酚、氫氧化鉀、鹽酸配成再生劑；在廢膠中配入再生劑，并使之混合均勻后加入脫硫機(jī)中在攪拌狀態(tài)下加熱脫硫即得產(chǎn)品。產(chǎn)品的低溫柔性、耐熱性良好，并且與其它高聚物的相容性好，可作為高聚物及瀝青類材料的改性劑。
文檔編號(hào)C08J11/00GK1133313SQ9512004
公開(kāi)日1996年10月16日 申請(qǐng)日期1995年11月28日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月28日
發(fā)明者李光祖 申請(qǐng)人:李光祖