本發(fā)明屬于有機氟化工，具體涉及一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法。
背景技術(shù)：
1、1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷，無色透明溶液，其沸點較低(47.3℃)，密度2.17g/cm3，不易燃，具有比沖大，側(cè)向力大和高密度，易揮發(fā)等優(yōu)點，可用作高效滅火劑、冷卻劑、高溫氣體潤滑劑或傳熱介質(zhì)，也可用于低溫冷凍機、真空檢漏儀等諸多領(lǐng)域。由于1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的溴基團活性較高容易離去，可作為反應(yīng)物被引入不同功能型基團。
2、1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷在現(xiàn)代工業(yè)中占據(jù)著重要地位。它在多個關(guān)鍵領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，如在制冷劑行業(yè)中，其獨特的物理性質(zhì)使其能夠高效地實現(xiàn)熱量傳遞，為各種制冷設(shè)備的穩(wěn)定運行提供保障；在滅火劑領(lǐng)域，它具有良好的滅火性能，能夠迅速有效地撲滅火災(zāi)，保護人們的生命和財產(chǎn)安全；在發(fā)泡劑領(lǐng)域，可用于制造高質(zhì)量的泡沫材料，廣泛應(yīng)用于包裝、建筑等行業(yè)。
3、然而，傳統(tǒng)的制備1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法面臨著一系列嚴峻的挑戰(zhàn)。一方面，傳統(tǒng)方法的反應(yīng)條件通常十分苛刻，往往需要高溫、高壓等極端環(huán)境，這不僅對生產(chǎn)設(shè)備提出了極高的要求，增加了設(shè)備的投資成本，還使得生產(chǎn)過程中的能耗大幅上升，不利于降低生產(chǎn)成本。另一方面，一些傳統(tǒng)方法所使用的原料具有高毒性，這給操作人員的身體健康帶來了嚴重威脅。在生產(chǎn)過程中，若防護措施不到位，容易導(dǎo)致操作人員中毒事件的發(fā)生。同時，高毒性原料的使用也會對環(huán)境造成極大的污染，不符合現(xiàn)代社會對環(huán)保的要求。此外，傳統(tǒng)方法的產(chǎn)率相對較低，難以滿足日益增長的市場需求。隨著市場對1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的需求不斷增加，提高產(chǎn)率、降低成本、減少環(huán)境污染成為了亟待解決的問題。
4、在這樣的背景下，以1,1-二氟-2,2-二氯乙烷和氟化氫為起始原料，經(jīng)過氟化、溴化反應(yīng)制備1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的新方法應(yīng)運而生。這種新方法有望克服傳統(tǒng)方法的諸多弊端，為1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的生產(chǎn)帶來新的突破。它可能在相對溫和的反應(yīng)條件下進行，降低對設(shè)備的要求和能耗，從而節(jié)約生產(chǎn)成本。同時，新方法所使用的原料相對較為安全環(huán)保，減少了對操作人員和環(huán)境的危害。并且，通過優(yōu)化反應(yīng)過程，有望提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，滿足市場的需求，為相關(guān)產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供有力支持。
5、本發(fā)明針對1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)存在的種種不足，通過長時間的實驗和探索，找到了一種以1,1-二氟-2,2-二氯乙烷（r132a）和氟化氫為起始原料，經(jīng)過氟化、溴化反應(yīng)制備1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法，同時實現(xiàn)了1,1-二氟-2,2-二氯乙烷（r132a）深加工，延伸了產(chǎn)業(yè)鏈，豐富了企業(yè)產(chǎn)品種類，降低了高沸物處理費用。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法。
2、本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，1,1-二氟-2,2-二氯乙烷（r132a）和氟化氫為起始原料，經(jīng)過氟化、溴化反應(yīng)制備1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法。
3、具體的，包括以下制備步驟：
4、(1)氟化反應(yīng)：1,1-二氟-2,2-二氯乙烷和氟化氫為起始原料，經(jīng)過氟化反應(yīng)得到1,1,2,2-四氟乙烷；
5、(2)溴化反應(yīng)：1,1,2,2-四氟乙烷與溴化劑為起始原料，經(jīng)過溴化反應(yīng)得到1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷。
6、(3)1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷粗品經(jīng)過水洗，堿洗，分層，干燥。精餾得到1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷成品。
7、具體的，溴化反應(yīng)的反應(yīng)條件為在波長760nm-2500nm的近紅外光下的激發(fā)電子狀態(tài)下使用波長為100nm-300nm的紫外光源下進行光溴化反應(yīng)。
8、具體的，所述的光溴化反應(yīng)的光源金屬鹵素?zé)簟⒆贤饩€高壓汞燈、高壓鈉燈、低壓汞燈、紫外線氙燈、紫外線金屬鹵化物燈、紫外led光源、紫外激光器、空心陰極燈中的一種或幾種。
9、具體的，所述的溴化劑為溴素。
10、具體的，所述的步驟(2)中，反應(yīng)溫度為60℃~90℃。
11、具體的，所述的1,1,2,2-四氟乙烷與溴素的摩爾比為1.0:2.0~3.0。
12、具體的，所述的溴化反應(yīng)的的光溴化反應(yīng)中的近紅外光照射下的采用半導(dǎo)體催化劑tio2，為銳鈦礦型和金紅石型，催化劑負載在活性炭上。
13、在光催化領(lǐng)域中，tio2是一種常見的半導(dǎo)體催化劑。它有不同的晶型，如銳鈦礦型和金紅石型等。在近紅外光照射下，通過摻雜等手段可以拓展其光響應(yīng)范圍，使其能夠吸收近紅外光產(chǎn)生電子?-?空穴對。這些電子-空穴對可以遷移到催化劑表面，與吸附在表面的溴分子相互作用，從而促進溴化反應(yīng)的進行。
14、采用負載型tio2催化劑，負載在活性炭上的tio2，由于活性炭的多孔結(jié)構(gòu)，tio2能夠均勻地分布在其表面和孔隙中，極大地提高與反應(yīng)物的接觸面積，從而顯著提高了催化活性，且無機材料活性炭物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定不會和反應(yīng)體系中的其他有機物質(zhì)反應(yīng)，在高溫、高壓下也不會影響負載催化劑的催化效果。
15、具體的，其特征在于，所述的溴化反應(yīng)的反應(yīng)器為管道反應(yīng)器，材質(zhì)為玻璃或透明聚四氟乙烯材質(zhì)。
16、具體的，其特征在于，所述的步驟(3)中，堿洗用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉，碳酸氫鈉中的一種或幾種。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法具有以下有益效果：
18、1、原料成本低：使用1,1-二氟-2,2-二氯乙烷（r132a）和氟化氫作為起始原料，這些原料在市場上較為常見且價格相對較低，從而降低了整體生產(chǎn)成本；
19、2、產(chǎn)品純度高：通過優(yōu)化的氟化和溴化反應(yīng)步驟，能夠有效提高最終產(chǎn)物1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的純度，滿足高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求；
20、3、連續(xù)化生產(chǎn)：該合成方法適用于連續(xù)化生產(chǎn)流程，可以提高生產(chǎn)效率，減少設(shè)備投資和操作成本，同時確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
1.一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，1,1-二氟-2,2-二氯乙烷和氟化氫為起始原料，經(jīng)過氟化、溴化反應(yīng)制備1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，溴化反應(yīng)的反應(yīng)條件為在波長760nm～2500nm的近紅外光下的激發(fā)電子狀態(tài)下使用波長為100nm～300nm的紫外光源下進行光溴化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的光溴化反應(yīng)的光源為金屬鹵素?zé)?、紫外線高壓汞燈、高壓鈉燈、低壓汞燈、紫外線氙燈、紫外線金屬鹵化物燈、紫外led光源、紫外激光器、空心陰極燈中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的溴化劑為溴素。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，反應(yīng)溫度為60℃~90℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的1,1,2,2-四氟乙烷與溴化劑的摩爾比為1.0:2.0~3.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的溴化反應(yīng)中的近紅外光照射下的采用半導(dǎo)體催化劑tio2，為銳鈦礦型和金紅石型，催化劑負載在活性炭上。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的溴化反應(yīng)的反應(yīng)器為管道反應(yīng)器，材質(zhì)為玻璃或透明聚四氟乙烯材質(zhì)。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，堿洗用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉，碳酸氫鈉中的一種或幾種。