本發(fā)明屬于光學(xué)樹脂技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種降低光學(xué)樹脂用多硫醇化合物色度的方法。
背景技術(shù):
與無機(jī)玻璃相比較,光學(xué)樹脂在應(yīng)用于眼鏡方面具有明顯的優(yōu)異性:質(zhì)輕、抗沖擊性好和易于加工成型等。目前,市場上的光學(xué)樹脂材料主要是以多硫醇化合物和異氰酸酯為原料制備的聚硫代氨基甲酸乙酯類樹脂。該類樹脂的折射率明顯高于市場上其他類型的樹脂。樹脂的折射率越高,所制備的鏡片更輕、更薄。因此該類樹脂是近幾年來光學(xué)樹脂的重點(diǎn)發(fā)展方向。
黃色指數(shù)是光學(xué)樹脂的一個(gè)重要指標(biāo),而決定黃色指數(shù)的關(guān)鍵因素則是多硫醇化合物的色度。
韓國專利1993-0006918號(hào)及1992-0005708號(hào)等公開了一種硫?yàn)趵圭R片的制備方法,雖然這種材料在透光率、阿貝數(shù)等方面性質(zhì)優(yōu)異,但是由于色度差導(dǎo)致制備的樹脂色相差,產(chǎn)品不合格。韓國專利10-2008-0090529分析了導(dǎo)致樹脂色相差的原因主要是合成多硫醇化合物的一種原料中的雜質(zhì)導(dǎo)致的。專利cn104066716a進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)必須同時(shí)控制合成多硫醇原料中的兩種雜質(zhì)才能得到色度低的多硫醇化合物。
但是對(duì)于如何降低已經(jīng)生產(chǎn)出來的色度偏高的多硫醇化合物的色度目前仍未見報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種降低光學(xué)樹脂用多硫醇化合物色度的方法,本發(fā)明提供的方法可以降低色度偏高的多硫醇化合物的色度。
本發(fā)明提供了一種降低光學(xué)樹脂用多硫醇化合物色度的方法,包括以下步驟:
將多硫醇化合物、還原劑和溶劑混合,進(jìn)行加熱反應(yīng)后,過濾,去除溶劑,得到色度降低的光學(xué)樹脂用多硫醇化合物;
所述還原劑選自亞硫酸鹽、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、葡萄糖酸鈉或保險(xiǎn)粉。
該方法適用于已經(jīng)生產(chǎn)出來的色度偏高的多硫醇類化合物或者是由于各種原因?qū)е碌纳绕叩亩嗔虼碱惢衔锂a(chǎn)品,其中,所述色度偏高的多硫醇化合物的色度為10~100hazen。
在本發(fā)明中,所述多硫醇化合物選自具有式i結(jié)構(gòu)的化合物:
r1為h或(ch2)n1sh,其中n1選自1~5的整數(shù),優(yōu)選為1或2;
r2為(ch2)n2sh,其中n2選自1~5的整數(shù),優(yōu)選為1或2;
r3為h或ch2s(ch2)n3sh,其中n3選自1~5的整數(shù),優(yōu)選為1~3的整數(shù);
r4為h或ch2s(ch2)n4sh,其中n4選自1~5的整數(shù),優(yōu)選為1~3的整數(shù)。
更優(yōu)選的,所述多硫醇化合物選自
本發(fā)明首先將多硫醇化合物、還原劑和溶劑混合,得到混合物。
具體的,向多硫醇化合物中加入溶劑,然后再加入還原劑。其中,所述溶劑選自極性溶劑,優(yōu)選的,所述溶劑選自乙醇、甲醇或dmf。
所述溶劑與多硫醇化合物的質(zhì)量比為(1~3):10,優(yōu)選為(1.5~2.5):10。
所述還原劑與多硫醇化合物的質(zhì)量比為1:(20~200),優(yōu)選為1:(50~150),更優(yōu)選為1:(70~120)。
得到混合物后,將所述混合物進(jìn)行加熱反應(yīng),過濾掉殘?jiān)⑷コ軇?,得到色度降低的光學(xué)樹脂用多硫醇化合物。
其中,所述加熱反應(yīng)的溫度為60~90℃,優(yōu)選為70~80℃;所述加熱反應(yīng)的時(shí)間為1~3小時(shí),優(yōu)選為1.5~2.5小時(shí)。
本發(fā)明對(duì)所述過濾和去除溶劑的方式并沒有特殊限制,本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法即可,在本發(fā)明中,所述去除溶劑的方法優(yōu)選為蒸發(fā)去除溶劑。
最終,得到的色度降低的光學(xué)樹脂用多硫醇化合物的色度值在15以下。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種降低光學(xué)樹脂用多硫醇化合物色度的方法,包括以下步驟:將多硫醇化合物、還原劑和溶劑混合,進(jìn)行加熱反應(yīng)后,過濾,去除溶劑,得到色度降低的光學(xué)樹脂用多硫醇化合物;所述還原劑選自亞硫酸鹽、硼氫化鈉、氫化鋁鋰、葡萄糖酸鈉或保險(xiǎn)粉。本發(fā)明針對(duì)已經(jīng)生產(chǎn)出來的色度偏高的多硫醇類化合物或者是由于某些原因?qū)е律绕叩亩嗔虼碱惢衔锂a(chǎn)品,通過與特定的還原劑進(jìn)行反應(yīng),即可降低多硫醇類化合物的色度,方法簡單。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的降低光學(xué)樹脂用多硫醇化合物色度的方法進(jìn)行說明,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
實(shí)施例1
本實(shí)施中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入10g乙醇,再加入1g亞硫酸鈉,65℃攪拌處理3h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表1,表1為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表1為多硫醇類化合物處理前后的性能比較
實(shí)施例2
本實(shí)施中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向120g多硫醇類化合物中加入18g甲醇,再加入1.8g葡萄糖酸鈉,70℃攪拌處理2h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表2,表2為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表2為多硫醇類化合物處理前后的性能比較
實(shí)施例3
本實(shí)施中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入20g乙醇,再加入1g硼氫化鈉,85℃攪拌處理1.5h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表3,表3為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表3多硫醇類化合物處理前后的性能比較
實(shí)施例4
本實(shí)施中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向120g多硫醇類化合物中加入18gdmf,再加入0.8g氫化鋁鋰,80℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表4,表4為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表4多硫醇類化合物處理前后的性能比較
實(shí)施例5
本實(shí)施中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向120g多硫醇類化合物中加入25g甲醇,再加入4g保險(xiǎn)粉,90℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表5,表5為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表5多硫醇類化合物處理前后的性能比較
對(duì)比例1
本對(duì)比中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入20g乙醇,再加入4g亞硝酸鈉,70℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表6,表6為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表6多硫醇類化合物處理前后的性能比較
對(duì)比例2
本對(duì)比中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入15gdmf,再加入1.5g硫代硫酸鈉,60℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表7,表7為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表7多硫醇類化合物處理前后的性能比較
對(duì)比例3
本對(duì)比中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向120g多硫醇類化合物中加入20g甲醇,再加入1.5g鋁粉,60℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表8,表8為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表8多硫醇類化合物處理前后的性能比較
對(duì)比例4
本對(duì)比中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入10gdmf,再加入1g氯化亞錫,70℃攪拌處理1.5h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表9,表9為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表9多硫醇類化合物處理前后的性能比較
對(duì)比例5
本對(duì)比中,多硫醇類化合物的結(jié)構(gòu)式為
向100g多硫醇類化合物中加入25g甲醇,再加入2.5g硫酸亞鐵,75℃攪拌處理1h,過濾,然后蒸除溶劑即可。
多硫醇類化合物處理前后的性能見表10,表10為多硫醇類化合物處理前后的性能比較。
表10多硫醇類化合物處理前后的性能比較
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤飾,這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。