本發(fā)明屬于pet聚酯領(lǐng)域,具體涉及一種具有空氣凈化功能的pet聚酯切片及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
pet薄膜是以聚對苯二甲酸乙二醇酯為原料,采用擠出法制成厚片,再經(jīng)雙向拉伸制成的薄膜材料。同時(shí),是一種高分子塑料薄膜,因其綜合性能優(yōu)良而越來越受到廣大消費(fèi)者的青睞.它是一種無色透明、有光澤的薄膜,機(jī)械性能優(yōu)良,剛性、硬度及韌性高,耐穿刺,耐摩擦,耐高溫和低溫,耐化學(xué)藥品性、耐油性、氣密性和保香性良好,是常用的阻透性復(fù)合薄膜基材之一。
pet薄膜是一種性能比較全面的包裝薄膜。其透明性好,有光澤;具有良好的氣密性和保香性;防潮性中等,在低溫下透濕率下降。pet薄膜的機(jī)械性能優(yōu)良,其強(qiáng)韌性是所有熱塑性塑料中最好的,抗張強(qiáng)度和抗沖擊強(qiáng)度比一般薄膜高得多;且挺力好,尺寸穩(wěn)定,適于印刷、紙袋等二次加工。pet薄膜還具有優(yōu)良的耐熱、耐寒性和良好的耐化學(xué)藥品性和耐油性。在汽車車窗玻璃薄膜領(lǐng)域有大規(guī)模的應(yīng)用。
申請?zhí)枮閏n201410336093.5的中國專利,提供了一種高透明抗靜電的pet聚酯薄膜及其制備方法。其成份包括pet、抗靜電劑和抗氧劑,pet、抗靜電劑和抗氧劑的質(zhì)量比為95~99:1~5:0.1。將對苯二甲酸、乙二醇與聚醚進(jìn)行嵌段共聚,所得的共聚物通過雙螺桿擠出造粒,制成抗靜電母粒,即抗靜電劑。將pet聚酯切片、抗靜電母粒經(jīng)過真空干燥,取抗靜電母粒與pet聚酯切片混勻,加入抗氧劑混合,然后經(jīng)過雙螺桿擠出成厚膜,厚膜經(jīng)過雙向拉伸后定型制得高透明抗靜電薄膜。本發(fā)明的pet聚酯薄膜提高了薄膜的抗靜電性能。
申請?zhí)枮閏n201410612065.1的中國專利,提供了一種具有抗藍(lán)光功能的鋼化玻璃膜ab膠及制備方法,以經(jīng)過抗藍(lán)光處理的pet為基礎(chǔ),高凝聚力的粘著劑貼合于玻璃,有效防止液晶屏幕的刮傷。本發(fā)明包含有pet聚酯薄膜基材,pet聚酯薄膜基材之上引入uv丙烯酸樹脂層,uv丙烯酸樹脂層之上引入粘著劑層,粘著劑層之上引入離型膜;pet聚酯薄膜基材之下設(shè)有硅膠層,硅膠層之下設(shè)有pet剝離層。本發(fā)明具有高透光性,全光線透光率達(dá)92.5%以上,保證了液晶畫面的高清晰度;排氣性能高,具有良好的再剝離性。
但是現(xiàn)有技術(shù)中沒有具有空氣凈化功能的pet薄膜,因此,如何制備具有空氣凈化功能的pet薄膜是目前需要解決的技術(shù)問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種氣凝膠具有空氣凈化功能的pet聚酯切片及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明將氣凝膠粉末加入乙二醇中研磨粒徑為2-3μm的顆粒后加入對苯二甲酸,直接聚合成pet聚酯,然后干燥制得pet聚酯切片,再后續(xù)進(jìn)行雙向拉伸制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,利用硅氣凝膠吸附甲醛等污染物,納米tio2光解甲醛等污染物,邊吸附邊分解,達(dá)到長效分解的效果,采用邊吸附邊分解的形式,使聚酯薄膜具備了自動分解空氣中的污染物的性能,當(dāng)本發(fā)明的聚酯薄膜鋪設(shè)在汽車車窗玻璃時(shí),可有效凈化車內(nèi)空氣,當(dāng)本發(fā)明的聚酯薄膜鋪設(shè)在建筑室內(nèi)窗玻璃或家具表面時(shí),可有效凈化室內(nèi)空氣。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯,所述pet聚酯包括氣凝膠顆粒和聚對苯二甲酸乙二醇脂,所述氣凝膠顆粒均勻分散在聚對苯二甲酸乙二醇脂的分子鏈間;氣凝膠顆粒在pet聚酯中的含量為1-6wt%;氣凝膠顆粒的粒徑為2-3μm;
所述氣凝膠顆粒為納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
納米粒子的表面原子存在許多懸空鍵,具有不飽和性質(zhì),因而極易與其他原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定,具有很高的化學(xué)活性。對pet聚酯復(fù)合的體系來講,納米粒子的聚集體越小越好,增強(qiáng)增韌效果越明顯;納米粒子的聚集體大于一定尺寸時(shí)會使復(fù)合體系失去的意義。因此,在pet/氣凝膠顆粒復(fù)合材料的制備過程中,如何將氣凝膠以納米尺寸分散在聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)中是至關(guān)重要的。本發(fā)明采用將氣凝膠粉末加入乙二醇中研磨,只有當(dāng)研磨粒徑為2-3μm的顆粒后,氣凝膠顆粒才能均一的分散在乙二醇溶液中,后續(xù)加入對苯二甲酸,直接聚合成pet聚酯,氣凝膠顆??梢宰鳛橛行У某珊藙?,提高結(jié)晶速率,改善結(jié)晶性能,同時(shí),由于氣凝膠顆粒在pet聚酯聚合前就均勻分散在上述聚合體系中,因此,在聚合后使得氣凝膠顆粒均勻分散在聚對苯二甲酸乙二醇脂的分子鏈間,氣凝膠顆粒的分散效果好,從而在保證pet聚酯本身優(yōu)良性能的同時(shí),具有氣凝膠顆粒復(fù)合帶來的光催化性能。
另外,納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體(即納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒)內(nèi)部三維立體空間結(jié)構(gòu)對其吸附與光催化活性的發(fā)揮具有重要作用,在產(chǎn)品制備過程中粘結(jié)劑或其它材料進(jìn)入其三維立體空間封堵多孔結(jié)構(gòu)后會使其降低或喪失吸附與光催化活性;乙二醇的作用是潤濕納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體,占據(jù)納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體內(nèi)部三維立體空間的多孔結(jié)構(gòu),防止在產(chǎn)品制備過程中粘結(jié)劑或其它材料進(jìn)入其三維立體空間封堵多孔結(jié)構(gòu),產(chǎn)品干燥后,乙二醇自然揮發(fā),納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體內(nèi)部仍然保持其三維立體空間結(jié)構(gòu),發(fā)揮吸附與光催化活性。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片,具有空氣凈化功能的pet聚酯中的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒的制備方法為:
將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩,浸泡于20℃氨水中30~36h,得到料a;將稀土硝酸鹽以1:1重量比溶于去離子水中,過濾后得到料b;
以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計(jì)為5%,將所需的硫酸鈦與重量比計(jì)為95%的去離子水進(jìn)行混合制成溶液;對溶液進(jìn)行持續(xù)攪拌并加熱到75~90℃,保持恒溫,在60~90分鐘內(nèi)勻速加入步驟(1)制取的料a,攪拌轉(zhuǎn)速控制在500~800轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動,加入料a的量是由硅氣凝膠的重量決定,硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的0.36~0.5倍;
繼續(xù)加入適量氨水將ph值為調(diào)節(jié)至8.0~9.5,然后以30~80轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度繼續(xù)攪拌,攪拌的同時(shí)開啟超聲振動;反應(yīng)60~90分鐘,得到漿料c;
將漿料c過濾、洗滌,控制漿料c的ph值為7~8,同時(shí)使過濾、洗滌后的漿料c的固含量>40%;然后,加入其2倍的去離子水,同時(shí)加入料b(稀土硝酸鹽容易吸潮,會導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確,所以為了準(zhǔn)確定量稀土硝酸鹽的加入量,將稀土硝酸鹽以稀土氧化物計(jì)),其中,料b中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量是氧化鈦重量的3~7%,攪拌轉(zhuǎn)速控制在500~800轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌升溫至75~90℃時(shí),滴加氨水調(diào)ph值為7~7.5,加入雙氧水,雙氧水的加入量為料b中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量的10%,攪拌反應(yīng)30分鐘;洗滌、過濾后至物料固含量>40%時(shí),收集并得到漿料d;
這時(shí),稀土硝酸鹽與氨水發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥翚溲趸铮蛩徕伵c氨水反應(yīng)生成氫氧化鈦;稀土氫氧化物包覆在氫氧化鈦的表面,共同填充在硅氣凝膠的比表面上,硅氣凝膠的微孔結(jié)構(gòu)里面充滿了稀土氫氧化物和氫氧化鈦;經(jīng)過噴霧干燥和高溫?zé)Y(jié)后,稀土氫氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)橄⊥裂趸铮瑲溲趸佫D(zhuǎn)變?yōu)檠趸?,其體積縮小到原來的0.2~0.4倍,使硅氣凝膠重新形成微孔結(jié)構(gòu);稀土氫氧化物和氫氧化鈦的陰陽離子緊密結(jié)合。
將漿料d進(jìn)行噴霧干燥,干燥后進(jìn)入管式振蕩燒結(jié)爐,管式振蕩燒結(jié)爐內(nèi)的加熱溫度為450~600℃,使包覆在硅氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦型氧化鈦與稀土氧化物固溶體,最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片于,步驟(1)中的稀土硝酸鹽為硝酸鑭、硝酸鈰或硝酸釹;
步驟(2)或步驟(3)中超聲振動的頻率為20~35khz,功率密度為0.3~0.8w/cm;
步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度200~300℃,出口溫度100~120℃;
步驟(5)中管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為5~8℃,震動頻率為300~380次/分鐘。采用超聲振動能夠使攪拌時(shí)的混合更加均勻,促進(jìn)納米級顆粒的形成而不發(fā)生團(tuán)聚,能夠使包覆材料均勻地包覆硅氣凝膠。
硅氣凝膠被認(rèn)為是世界上密度最小的固體,與傳統(tǒng)的吸附材料相比,比表面積更大,具有更強(qiáng)的吸附能力,是非常理想的催化劑載體。將氧化鈦制備成稀土氧化鈦固溶體,一方面,使氧化鈦具有更高的催化活性;另一方面,稀土(鑭、鈰或釹)氧化物使納米級氧化鈦在相對較低的溫度下較大量的實(shí)現(xiàn)銳鈦晶型轉(zhuǎn)化,其中部分銳鈦晶型的氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型的氧化鈦。納米氧化鈦附著在硅氣凝膠微孔的比表面上,使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉空氣中甲醛等氣態(tài)污染物的功能,而且能夠依靠負(fù)載于其表面的銳鈦型氧化鈦的光催化作用,分解被吸附捕捉的氣態(tài)污染物;在無光時(shí)吸附有害氣體,有光時(shí)催化分解釋放被轉(zhuǎn)化的無害氣體及水份;即硅氣凝膠具有納米級的微孔結(jié)構(gòu),在污染空氣與納米級氧化鈦進(jìn)行接觸之前對污染空氣進(jìn)行了一個(gè)前期的篩選,使甲醛、甲苯等有害氣體與納米級進(jìn)入硅氣凝膠的微孔與氧化鈦發(fā)生催化反應(yīng),避免了氧化鈦長期暴露在污染空氣中發(fā)生“中毒”而導(dǎo)致失效的情況發(fā)生;本發(fā)明將硅氣凝膠的納米級微孔結(jié)構(gòu)的前期篩選功能和納米級銳鈦型氧化鈦的催化功能的優(yōu)點(diǎn)集于一身,實(shí)現(xiàn)了該材料催化功能的長效化和強(qiáng)效化。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片,所述硅氣凝膠顆粒需要通過硅氣凝膠前驅(qū)體制備,硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法為:
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.0-4.0的硅酸鈉裝入反應(yīng)釜中,加入硅酸鈉質(zhì)量1-3倍的去離子水進(jìn)行稀釋,反應(yīng)釜以80-200轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30分鐘,經(jīng)200目篩過濾,得到硅酸鈉溶液;硅酸鈉的水溶液俗稱水玻璃,它是由不同比例的堿金屬和二氧化硅所組成,其化學(xué)式為r2o·nsio2,式中r2o為堿金屬氧化物,n為二氧化硅與堿金屬氧化物摩爾數(shù)的比值,稱為水玻璃的摩數(shù),最常用的是硅酸鈉水玻璃na2o·nsio2;
(2)溶膠
取a酸,在a酸中加入a酸金屬鹽和稀土a酸鹽,混合均勻后,以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的硅酸鈉溶液;噴淋的同時(shí)以1200-2000轉(zhuǎn)/分的速度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌,控制硅酸鈉溶液的ph值為1.5-3.0,得到溶膠;
(3)凝膠
取氫氧化鈉或氨水,加入去離子水稀釋至ph值為10-11.5,以噴淋的方式加入至反應(yīng)釜中;噴淋的同時(shí)以1200-2000轉(zhuǎn)/分的速度對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行快速攪拌,當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)物料的ph值為4.5-5.5時(shí),終止噴淋,得到凝膠;
(4)老化
反應(yīng)釜內(nèi)以20-50轉(zhuǎn)/分的速度繼續(xù)攪拌3-10小時(shí),對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行老化,控制反應(yīng)釜內(nèi)物料溫度為35-50攝氏度;現(xiàn)有技術(shù)一般是采用靜置的方式進(jìn)行老化,耗時(shí)3~5天,并不會對凝膠進(jìn)行攪拌,原因是現(xiàn)有技術(shù)普遍認(rèn)為老化的過程中是需要靜置的,靜置能夠便于氣凝膠的結(jié)構(gòu)生長;
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌60-180分鐘,同時(shí)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的置換溶劑,以置換出剩余的水分;現(xiàn)有技術(shù)擔(dān)心攪拌會破壞其結(jié)構(gòu),一般不會在置換時(shí)進(jìn)行攪拌,會采取靜置處理,導(dǎo)致耗時(shí)較長;本發(fā)明提供的制備方法在溶劑置換時(shí)進(jìn)行攪拌60~180min,能夠極大縮短置換周期,微觀結(jié)構(gòu)并沒有受到破壞;
(6)表面修飾
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行持續(xù)攪拌,同時(shí)繼續(xù)加入與步驟(4)反應(yīng)釜內(nèi)老化物料同體積的偶聯(lián)劑;經(jīng)過攪拌60-180分鐘,得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體。上述步驟(6)表面修飾加入的偶聯(lián)劑將硅氣凝膠微孔內(nèi)的水置換出來,偶聯(lián)劑填充進(jìn)硅氣凝膠微孔內(nèi),能夠提高微孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,提高孔徑大小的平均性;此外,通過對加入不同的偶聯(lián)劑進(jìn)行表面修飾后,能夠調(diào)整硅氣凝膠疏水性、親水性功能。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片,步驟(2)中,所述a酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸,用去離子水調(diào)節(jié)至6-15mol/l;所述a酸金屬鹽為a酸鋯鹽或a酸鋁鹽;所述稀土a酸鹽為a酸鈰鹽、a酸釔鹽或a酸鑭鹽;
步驟(2)中,所述a酸金屬鹽和稀土a酸鹽以氧化物計(jì),兩者的摩爾比是100:1-6;a酸金屬鹽的氧化物和硅酸鈉中氧化硅的摩爾比2-5:100;a酸金屬鹽和稀土a酸鹽容易吸潮,會導(dǎo)致計(jì)量不準(zhǔn)確,所以為了準(zhǔn)確定量其加入量,步驟(2)中所述a酸金屬鹽和稀土a酸鹽以氧化物計(jì),兩者的摩爾比是100:1~6;步驟(2)中a酸金屬鹽的氧化物和硅酸鈉b中氧化硅的摩爾比2~5:100;例如,a酸金屬鹽為硫酸鋁,以其氧化物計(jì),即以氧化鋁和硅酸鈉b中氧化硅的摩爾比為2~5:100;
步驟(5)中,所述的置換溶劑為甲醇、丙酮、正己烷或庚烷中的一種以上;步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌是在反應(yīng)釜中心提供快速的順向攪拌,反應(yīng)釜中心的外圍提供折流板;
步驟(6)中所述偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基烷中的一種以上。
該氣凝膠前驅(qū)體是采用常溫常壓工藝生產(chǎn)制備的,是一種結(jié)構(gòu)可控的輕質(zhì)多孔非晶態(tài)無機(jī)納米材料,具有連續(xù)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),其孔隙率高達(dá)80%以上,平均孔徑為20nm左右,比表面積大于500㎡/g,密度小于70kg/m3,常溫常壓下導(dǎo)熱系數(shù)小于0.020w/(m·k),比靜止空氣的熱導(dǎo)率0.022w/(m·k)還低,是目前難得的低成本、產(chǎn)業(yè)化、低導(dǎo)熱率的固體材料。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片,將制備的硅氣凝膠前驅(qū)體放入干燥釜,在干燥釜內(nèi)充入氮?dú)廒s氧,直至干燥釜內(nèi)氧含量小于3%,然后對干燥釜內(nèi)的物料進(jìn)行微波真空干燥;干燥釜內(nèi)負(fù)壓0.08-0.12mpa,溫度為85-135℃,干燥后制得固態(tài)粉末狀的硅氣凝膠;
本發(fā)明制得的氣凝膠具有以下特性:1、氣凝膠的內(nèi)部分布有若干無窮多的納米孔和氣孔壁,空氣在納米氣孔內(nèi)不能夠自由流動,相對地吸附在氣孔壁上,氣凝膠材料處于類似真空狀態(tài),有效減少對流傳熱,熱量在固體材料中傳遞能沿著氣孔壁傳遞;這些氣孔壁構(gòu)成了無窮長的熱傳導(dǎo)路徑,這將顯著減少熱量傳導(dǎo);2、氣凝膠內(nèi)部存在無窮多的氣孔壁,氣孔壁相當(dāng)于無窮多的隔熱擋板,可以實(shí)現(xiàn)對光和熱的反射,從而大幅度降低輻射傳熱;3、氣凝膠能有效地透過太陽光,并阻止環(huán)境溫度的紅外熱輻射,成為一種理想的透明隔熱材料,使材料的熱導(dǎo)率大大降低;氣凝膠是極少數(shù)同時(shí)具備高效隔熱,防水,防火,防冷凝,隔音的材料,同時(shí)具有良好的透氣性。
硅氣凝膠被認(rèn)為是世界上密度最小的固體,與傳統(tǒng)的吸附材料相比,比表面積更大,具有更強(qiáng)的吸附能力,是非常理想的催化劑載體。將氧化鈦制備成稀土氧化鈦固溶體,一方面,使氧化鈦具有更高的催化活性;另一方面,稀土(鑭、鈰或釹)氧化物使納米級氧化鈦在相對較低的溫度下較大量的實(shí)現(xiàn)銳鈦晶型轉(zhuǎn)化,其中部分銳鈦晶型的氧化鈦轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型的氧化鈦。納米氧化鈦附著在硅氣凝膠微孔的比表面上,使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉空氣中甲醛等氣態(tài)污染物的功能,而且能夠依靠負(fù)載于其表面的銳鈦型氧化鈦的光催化作用,分解被吸附捕捉的氣態(tài)污染物;在無光時(shí)吸附有害氣體,有光時(shí)催化分解釋放被轉(zhuǎn)化的無害氣體及水份;即硅氣凝膠具有納米級的微孔結(jié)構(gòu),在污染空氣與納米級氧化鈦進(jìn)行接觸之前對污染空氣進(jìn)行了一個(gè)前期的篩選,使甲醛、甲苯等有害氣體與納米級進(jìn)入硅氣凝膠的微孔與氧化鈦發(fā)生催化反應(yīng),避免了氧化鈦長期暴露在污染空氣中發(fā)生“中毒”而導(dǎo)致失效的情況發(fā)生;本發(fā)明將硅氣凝膠的納米級微孔結(jié)構(gòu)的前期篩選功能和納米級銳鈦型氧化鈦的催化功能的優(yōu)點(diǎn)集于一身,實(shí)現(xiàn)了該材料催化功能的長效化和強(qiáng)效化。
如上任一所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:
(1)將氣溶膠粉末加入乙二醇中后,置于研磨機(jī)中研磨,制得混合漿液,混合漿液內(nèi)的氣溶膠粒徑為2-3μm;
(2)將混合漿液與對苯二酸混合后依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng),制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂,即pet;然后將pet聚酯干燥制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,所述研磨機(jī)為行星式研磨機(jī),研磨機(jī)內(nèi)的磨球是直徑為1mm的氧化鋯球,研磨時(shí)間為15-30min,研磨速度為250-600rpm;氣溶膠粉末的加入量為乙二醇質(zhì)量的8-12%;乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1-1.2;
步驟(2)中酯化反應(yīng)是在氮?dú)夥諊械募訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓~0.3mpa,溫度為250~260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到改性對苯二甲酸乙二醇酯;
步驟(2)中聚合反應(yīng)是在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500pa以下,溫度控制在260~270℃,反應(yīng)時(shí)間為30~50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100pa,反應(yīng)溫度控制在275~280℃,反應(yīng)時(shí)間50~90分鐘,制得pet聚酯。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,所述催化劑為三氧化二銻、乙二醇銻或醋酸銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的的0.01%~0.05%;穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
將pet聚酯冷卻之后進(jìn)行切斷而獲得切片,將該切片置于干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行真空干燥,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的特性粘度為0.64-0.65分升/克,特性粘度是工業(yè)上用來表征聚酯分子量的大小,測定特性粘度不僅能正確評價(jià)聚酯的質(zhì)量,而且為制定雙向拉伸的工藝條件提供了重要的依據(jù),特性粘度太低,聚酯分子量小,雙向拉伸過程拉伸困難,甚至不具可紡性,容易出現(xiàn)斷頭等;粘度太高,拉伸時(shí)拉伸應(yīng)力過大,大分子不好取向,所以特性粘度對雙向拉伸的運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定性,長絲的條干均勻性和染色的均勻性均有影響,因此保證特性粘度的穩(wěn)定,對于提高雙向拉伸的質(zhì)量有較大的幫助。本發(fā)明的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片特性黏度適中,可紡性高。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的熔點(diǎn)為255-260℃就是結(jié)晶的固態(tài)物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí),由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度,在一定程度上反應(yīng)了聚酯的純度,在實(shí)際生產(chǎn)中,因?yàn)楦鞣N副反應(yīng)的存在,使得聚酯中存在部分雜質(zhì),同時(shí)聚合物結(jié)晶的缺陷和各處結(jié)晶度的差異也會影響聚酯的熔點(diǎn)。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的熔點(diǎn)255-260℃,純度較高。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的應(yīng)用,將具有空氣凈化功能的pet聚酯切片熔融擠出,熔體在鑄片輥上冷卻成厚片;然后將冷卻成的厚片預(yù)熱后,分別進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸,熱定型并冷卻后進(jìn)行分切,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。
如上所述的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的應(yīng)用,在縱向拉伸機(jī)中縱向拉伸3.0~3.8倍;在橫向拉伸機(jī)中橫向拉伸3.0~4.0倍。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,利用硅氣凝膠吸附甲醛等污染物,納米tio2光解甲醛等污染物,邊吸附邊分解,達(dá)到長效分解的效果,采用邊吸附邊分解的形式,使聚酯薄膜具備了自動分解空氣中的污染物的性能,有效凈化空氣。
除甲醛外,本發(fā)明中的產(chǎn)品對室內(nèi)存在的其它揮發(fā)性有機(jī)化合物(簡稱voc)、pm2.5也有長效去除效果;
納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體為納米二氧化鈦與硅氣凝膠(納米tio2/si氣凝膠)的復(fù)合形式,產(chǎn)品在使用時(shí),利用硅氣凝膠吸附甲醛等污染物,納米tio2光解甲醛等污染物,邊吸附邊分解,達(dá)到長效分解的效果,采用邊吸附邊分解的形式,解決了吸附材料吸附飽和后功能失效的問題,吸附的污染物不會再次釋放;
納米氧化鈦復(fù)合硅氣凝膠光催化劑粉體采用納米tio2/si氣凝膠復(fù)合的形式,具有強(qiáng)效性與長效性兩個(gè)方面的特點(diǎn),以去除甲醛為例:第一,強(qiáng)效,在日光燈下48小時(shí)內(nèi)對甲醛的去除率≥95%;第二,長效,氣凝膠負(fù)責(zé)吸附甲醛,tio2負(fù)責(zé)光催化分解,將甲醛分解成水和二氧化碳,即邊吸附邊分解,再吸附再分解,持續(xù)地去除甲醛,即使在沒有光照的環(huán)境下,依然能吸附甲醛,有光照時(shí)再對吸附的甲醛進(jìn)行分解;
本發(fā)明將納米tio2負(fù)載在硅氣凝膠表面上,其作用有以下兩點(diǎn):
(1)從材料制備角度講,使納米tio2粒子均勻分散在氣凝膠顆粒表面,而且由于氣凝膠載體的阻礙作用,納米tio2粒子難以相互吸引團(tuán)聚;另外,由于氣凝膠載體本身所含的無定形二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁等成分使納米tio2的禁帶寬度減小,可見光的利用率提高,也即顯著提高了材料在可見光下的光催化性能;
(2)從應(yīng)用性能角度講,將納米二氧化鈦負(fù)載到硅氣凝膠上,使硅氣凝膠不僅具有吸附捕捉游離在空氣中的甲醛分子的功能,而且依靠均勻負(fù)載固定在氣凝膠表面或納米孔壁的納米tio2的光催化作用能把氣凝膠納米孔洞內(nèi)吸附捕捉的甲醛在光照條件予以分解;既解決了氣凝膠本身不具備光催化降解功能,又克服了單分散純納米二氧化鈦吸附捕捉功能的不足;使吸附捕捉甲醛等污染物的功能與光催化降解甲醛等污染物的功能集于一身;雖然,同時(shí)使用吸附材料如氣凝膠和純納米tio2也能實(shí)現(xiàn)二種功能的結(jié)合,但是,由于納米tio2的用量很少和難以在吸附材料中均勻分散,納米tio2粒子可能離吸附質(zhì)氣凝膠顆粒的距離較遠(yuǎn),因作用距離的限制難以降解氣凝膠顆粒中吸附的甲醛等污染物;本材料由于納米tio2粒子就在氣凝膠顆粒的表面或孔壁,能近距離作用于吸附捕捉的甲醛等污染物,因此,光催化降解效率較高,而且用量少。
有益效果:
本發(fā)明采用將氣凝膠粉末加入乙二醇中研磨,只有當(dāng)研磨粒徑為2-3μm的顆粒后,氣凝膠顆粒才能均一的分散在乙二醇溶液中,后續(xù)加入對苯二甲酸,直接聚合成pet聚酯,氣凝膠顆??梢宰鳛橛行У某珊藙?,提高結(jié)晶速率,改善結(jié)晶性能,同時(shí),由于氣凝膠顆粒在pet聚酯聚合前就均勻分散在上述聚合體系中,因此,在聚合后使得氣凝膠顆粒均勻分散在聚對苯二甲酸乙二醇脂的分子鏈間,氣凝膠顆粒的分散效果好。
本發(fā)明中的水選用電導(dǎo)率指標(biāo)≤10的去離子水,減少雜質(zhì)并能節(jié)約生產(chǎn)成本;
本發(fā)明納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒在制備工藝中加入了超聲振動、噴霧干燥、管式振蕩高溫?zé)Y(jié)等工藝,解決了銳鈦型納米級氧化鈦容易自發(fā)形成團(tuán)聚體的技術(shù)問題,而氧化鈦團(tuán)聚問題是導(dǎo)致制備成本居高不下的主要原因;
本發(fā)明的所制備的催化材料的載體與活性組分結(jié)合牢固、附著包覆均勻,光催化性能良好,能夠長效、強(qiáng)效的吸附分解空氣中的甲醛、甲苯等氣態(tài)污染物;制備工藝中加入一定量的稀土氧化物,能夠使納米級氧化鈦在較低的溫度下較大量的實(shí)現(xiàn)銳鈦晶型轉(zhuǎn)化,同時(shí)促進(jìn)增強(qiáng)納米氧化鈦的催化活性;使用的原料采購容易廣泛,價(jià)格低,而且,工藝方法相對簡單,易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,生產(chǎn)成本底。
本發(fā)明中硅氣凝膠前驅(qū)體制備的工作原理是:氣凝膠前驅(qū)體的制備方法中,凝膠過程中加入的a酸金屬鹽和稀土a酸鹽,能夠達(dá)到增韌和提高硅氣凝膠耐熱性的效果;老化和溶劑置換步驟均是在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行,大大提高了反應(yīng)效率,壓縮了工藝時(shí)間,適合產(chǎn)業(yè)化;
本發(fā)明中硅氣凝膠前驅(qū)體制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比,其優(yōu)勢有以下幾點(diǎn):
(1)近年來,現(xiàn)有技術(shù)中有一些關(guān)于常溫差壓下制備硅氣凝膠的相關(guān)報(bào)道和專利文獻(xiàn),但是大多是停留在實(shí)驗(yàn)室制備階段,工藝過程較長,同時(shí)工藝實(shí)施范圍過窄,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用;本發(fā)明提供了常溫常壓下的制備方法,一改現(xiàn)有技術(shù)相對靜止的工藝,在關(guān)鍵工藝過程施加攪拌,加速實(shí)現(xiàn)了氣凝膠的水解、縮聚與修飾,實(shí)現(xiàn)了30h內(nèi)合成氣凝膠前驅(qū)體的工藝,提供了一種工業(yè)上批量制備硅氣凝膠的方法,為硅氣凝膠的大量制造與使用提供了前提;
(2)現(xiàn)有技術(shù)中阻礙氣凝膠發(fā)展的原因之一是氣凝膠具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),但是該結(jié)構(gòu)的邊緣較薄、較脆,抗壓強(qiáng)度低,容易受壓坍塌,導(dǎo)致性能不穩(wěn)定;本發(fā)明用加入稀土a酸鹽和a酸金屬鹽,改善了該材料的韌性,提高了硅氣凝膠的強(qiáng)度;
(3)現(xiàn)有技術(shù)制備的硅氣凝膠的使用溫度偏低,一般在500℃以下使用還比較穩(wěn)定,500℃以上會導(dǎo)致硅氣凝膠的內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化,導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)下降;本發(fā)明用加入稀土a酸鹽和a酸金屬鹽,改善了該材料的耐溫性能,提高了硅氣凝膠的耐熱溫度。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實(shí)施例1
硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法為:
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.0水玻璃裝入反應(yīng)釜中,并用2.5倍質(zhì)量的去離子水進(jìn)行稀釋,180轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌30分鐘,經(jīng)200目篩過濾,得到水玻璃溶液。
(2)溶膠
取8mol/l硫酸,加入硫酸鋯鹽(硫酸鋯鹽以其氧化鋯計(jì),與水玻璃溶液的氧化硅的摩爾比為5:100)、硫酸釔鹽(硫酸釔鹽以其氧化釔計(jì),與氧化鋁的摩爾比為1:100);混合均勻后,噴淋加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液,噴淋的同時(shí)以1300轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,控制ph值至1.5時(shí)停止噴淋,噴淋時(shí)間控制在100分鐘;得到溶膠。
(3)凝膠
將ph值為11的氫氧化鈉溶液,噴淋加入至步驟(2)所得溶膠中,噴淋的同時(shí)以1300轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,直至ph值為5時(shí)停止噴淋,用時(shí)120分鐘,得到凝膠。
(4)老化
反應(yīng)釜以40轉(zhuǎn)/分的速度對凝膠繼續(xù)攪拌10小時(shí),控制反應(yīng)釜內(nèi)凝膠溫度為45攝氏度。
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌的同時(shí)加入與老化的物料同體積的置換溶劑正己烷,攪拌2小時(shí)。
(6)表面修飾
反應(yīng)釜中加入與老化的物料同體積的偶聯(lián)劑;所述偶聯(lián)劑為二甲氧基二甲基硅烷、經(jīng)過攪拌150分鐘,表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體。
固態(tài)硅氣凝膠的制備方法,包括以下步驟:將包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行微波真空干燥,干燥釜內(nèi)氮?dú)廒s氧至氧含量小于3%,負(fù)壓0.08mpa,95攝氏度,微波頻率控制在2450mhz±10mhz的范圍內(nèi),55分鐘得到增韌的硅氣凝膠固態(tài)粉體。
產(chǎn)品經(jīng)檢測,平均孔徑26nm,比表面積為588㎡/g,松裝比重0.057g/cm3,超疏水,阻燃、導(dǎo)熱系數(shù)0.021w/m·k,耐熱溫度880℃,耐壓強(qiáng)度0.118mpa。
實(shí)施例2
硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法為:
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.2水玻璃裝入反應(yīng)釜中,并用3倍質(zhì)量的去離子水進(jìn)行稀釋,200轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌30分鐘,經(jīng)200目篩過濾,得到水玻璃溶液。
(2)溶膠
取10mol/l硝酸,加入鹽酸鋁鹽(鹽酸鋁鹽以氧化鋁計(jì),氧化鋁與水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比為2:100)、鹽酸鑭鹽(鹽酸鑭鹽以氧化鑭計(jì),與氧化鋁的摩爾比為3:100);混合均勻后,噴淋加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液,噴淋的同時(shí)以1200轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,控制ph值到2.5為止,噴淋時(shí)間控制在100分鐘;得到溶膠。
(3)凝膠
將ph值10.5的氨水溶液,噴淋加入至步驟(2)所得溶膠,噴淋的同時(shí)以1200轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,直至ph值為4.5時(shí)停止噴淋,用時(shí)150分鐘,得到凝膠。
(4)老化
反應(yīng)釜以30轉(zhuǎn)/分的速度繼續(xù)攪拌5小時(shí),控制反應(yīng)釜內(nèi)凝膠溫度為50攝氏度;
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌的同時(shí)加入與老化的物料同體積的置換溶劑甲醇,以置換出剩余的水分。
(6)表面修飾
反應(yīng)釜中加入與老化的物料同體積的偶聯(lián)劑;所述偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷,經(jīng)過攪拌100分鐘,表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體。
固態(tài)硅氣凝膠的制備方法,包括以下步驟:將包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行微波真空干燥,干燥釜內(nèi)氮?dú)廒s氧至氧含量小于2%,負(fù)壓0.09mpa,110攝氏度,微波頻率控制在2450mhz±10mhz的范圍內(nèi),50分鐘,得到增韌的硅氣凝膠固態(tài)粉體。
產(chǎn)品經(jīng)檢測,平均孔徑28nm,比表面積為568㎡/g,松裝比重0.056g/cm3,超疏水,阻燃、導(dǎo)熱系數(shù)0.0198w/m·k,耐熱溫度920℃,耐壓強(qiáng)度0.122mpa。
實(shí)施例3
硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法為:
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)4.0水玻璃裝入反應(yīng)釜中,并用3倍質(zhì)量的去離子水進(jìn)行稀釋,80轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌30分鐘,經(jīng)200目篩過濾,得到水玻璃溶液。
(2)溶膠
取15mol/l硝酸,加入草酸鋁鹽(以氧化鋁計(jì),與水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比為3:100)、草酸鑭鹽(以氧化鑭計(jì),與氧化鋁的摩爾比為6:100);混合均勻后,噴淋加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液,噴淋的同時(shí)以1800轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,控制ph值到2.5為止,噴淋時(shí)間控制在100分鐘;得到溶膠。
(3)凝膠
將ph值11.5的氫氧化鈉溶液,噴淋加入至步驟(2)所得溶膠,噴淋的同時(shí)以1200轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,直至ph值為5.5時(shí)停止噴淋,用時(shí)80分鐘,得到凝膠。
(4)老化
反應(yīng)釜以50轉(zhuǎn)/分的速度繼續(xù)攪拌5小時(shí),控制反應(yīng)釜內(nèi)凝膠溫度為35攝氏度;
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌的同時(shí)加入與老化的物料同體積的置換溶劑丙酮,以置換出剩余的水分。
(6)表面修飾
反應(yīng)釜中加入與老化的物料同體積的偶聯(lián)劑;所述偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷重量各占三分之一的混合物,經(jīng)過攪拌180分鐘,表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體。
固態(tài)硅氣凝膠的制備方法,包括以下步驟:將包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行微波真空干燥,干燥釜內(nèi)氮?dú)廒s氧至氧含量小于1%,負(fù)壓0.12mpa,80攝氏度,微波頻率控制在2450mhz±10mhz的范圍內(nèi),60分鐘,得到增韌的硅氣凝膠固態(tài)粉體。
產(chǎn)品經(jīng)檢測,平均孔徑27nm,比表面積為575㎡/g,松裝比重0.058g/cm3,超疏水,阻燃、導(dǎo)熱系數(shù)0.0202w/m·k,耐熱溫度725℃,耐壓強(qiáng)度0.125mpa。
實(shí)施例4
硅氣凝膠前驅(qū)體的制備方法為:
(1)制備硅源和溶劑的混合溶液
取摩數(shù)3.5水玻璃裝入反應(yīng)釜中,并用2.5倍質(zhì)量的去離子水進(jìn)行稀釋,120轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌30分鐘,經(jīng)200目篩過濾,得到水玻璃溶液。
(2)溶膠
取6mol/l硝酸,加入硝酸鋯鹽(以氧化鋯計(jì),與水玻璃溶液中氧化硅的摩爾比為4:100)、硝酸鈰鹽(以氧化鈰計(jì),與氧化鋯的摩爾比為4:100);混合均勻后,噴淋加入至步驟(1)得到的水玻璃溶液,噴淋的同時(shí)以2000轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,控制ph值到5為止,噴淋時(shí)間控制在120分鐘;得到溶膠。
(3)凝膠
將ph值10.5的氨水溶液,噴淋加入至步驟(2)所得溶膠,噴淋的同時(shí)以1300轉(zhuǎn)/分的速度進(jìn)行快速攪拌,直至ph值為4.5時(shí)停止噴淋,用時(shí)180分鐘,得到凝膠。
(4)老化
反應(yīng)釜以20轉(zhuǎn)/分的速度繼續(xù)攪拌8小時(shí),控制反應(yīng)釜內(nèi)凝膠溫度為40攝氏度;
(5)溶劑置換
在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌的同時(shí)加入與老化的物料同體積的置換溶劑(丙酮、正己烷和庚烷,重量各占三分之一的混合物),以置換出剩余的水分。
(6)表面修飾
反應(yīng)釜中加入與老化的物料同體積的偶聯(lián)劑;所述偶聯(lián)劑為苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基烷重量各占三分之一的混合物,經(jīng)過攪拌60分鐘,表面修飾后得到包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體。
固態(tài)硅氣凝膠的制備方法,包括以下步驟:將包覆有置換溶劑和偶聯(lián)劑的硅氣凝膠前驅(qū)體進(jìn)行微波真空干燥,干燥釜內(nèi)氮?dú)廒s氧至氧含量小于3%,負(fù)壓0.10mpa,100攝氏度,微波頻率控制在2450mhz±10mhz的范圍內(nèi),30分鐘,得到增韌的硅氣凝膠固態(tài)粉體。
產(chǎn)品經(jīng)檢測,平均孔徑24nm,比表面積為558㎡/g,松裝比重0.061g/cm3,超疏水,阻燃、導(dǎo)熱系數(shù)0.0196w/m·k,耐熱溫度729℃,耐壓強(qiáng)度0.121mpa。
實(shí)施例5
具有空氣凈化功能的pet聚酯中的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒的制備方法為:
稀土硝酸鹽選擇為硝酸鈰,硅氣凝膠顆粒選用實(shí)施例1制備的硅氣凝膠顆粒;
(1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩,浸泡于20°氨水(液氨含量為20%,純水含量為80%)中30h,稱為料a備用,將硝酸鈰以1:1重量比溶于去離子水中,過濾后備用稱為料b;
(2)將硫酸鈦重量比25kg(20%氧化物計(jì))與去離子水500kg的混合溶液,邊攪拌邊加熱到75℃,保持恒溫,攪拌轉(zhuǎn)速控制在580轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動,超聲振動的頻率f為35khz,功率密度p為0.3w/cm2,在60分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝膠(料a)4.3kg,加完后反應(yīng)30min;步驟(2)中超聲振動的頻率為27khz,功率密度為0.6w/cm;
(3)加入適量氨水(濃度為20%)將體系的ph值調(diào)節(jié)至8.3,然后以40轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度攪拌,攪拌的同時(shí)開啟超聲振動;反應(yīng)60分鐘,得到漿料c;步驟(3)中超聲振動的頻率為32khz,功率密度為0.4w/cm;
(4)將漿料c過濾、洗滌,使?jié){料c的ph值為7.5,過濾物料使固含量為42%;加入325kg去離子水,同時(shí)加入0.23kg的料b,攪拌轉(zhuǎn)速控制在600轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌升溫至75℃時(shí),滴加氨水調(diào)ph值7.3,加入雙氧水23ml,攪拌反應(yīng)30分鐘;洗滌、過濾后,物料固含量為45%,得到漿料d;
(5)將漿料d進(jìn)行噴霧干燥,干燥進(jìn)口溫度260℃,出口溫度105℃。然后進(jìn)入管式振蕩爐,爐內(nèi)加熱溫度設(shè)到500℃,使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鈰轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦型氧化鈦/鈰,其中,步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度230℃,出口溫度110℃;管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為7℃,震動頻率為330次/分鐘;最終得到納米氧化鈦/鈰固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
實(shí)施例6
具有空氣凈化功能的pet聚酯中的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒的制備方法為:
稀土硝酸鹽選擇為硝酸鑭,硅氣凝膠顆粒選用實(shí)施例2制備的硅氣凝膠顆粒;
(1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩,浸泡于20°氨水中36h,稱為料a備用,將硝酸鑭以1:1重量比溶于去離子水中,過濾后備用稱為料b;
(2)將硫酸鈦重量比28kg(硫酸鈦中的二氧化鈦含量為20%)與去離子水500kg的混合溶液,邊攪拌邊加熱到78℃,保持恒溫,攪拌轉(zhuǎn)速控制在680轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動,超聲振動的頻率f為35khz,功率密度p為0.3w/cm2,在68分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝膠(料a)4.3kg,加完后反應(yīng)20min;步驟(2)中超聲振動的頻率為25khz,功率密度為0.5w/cm;
(3)加入適量氨水(濃度為20%)將體系的ph值為調(diào)節(jié)至8.5,然后以50轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度攪拌,攪拌的同時(shí)開啟超聲振動;反應(yīng)70分鐘,得到漿料c;步驟(3)中超聲振動的頻率為28khz,功率密度為0.6w/cm;
(4)將漿料c過濾、洗滌,使?jié){料c的ph值為7.8,過濾物料固含量45%后;加入300kg去離子水,同時(shí)加入0.25kg的料b,攪拌轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌升溫至78℃時(shí),噴加氨水調(diào)ph值7.5,加入雙氧水25ml,攪拌反應(yīng)30分鐘;洗滌、過濾、物料固含量42%,得到漿料d;
(5)將漿料d進(jìn)行噴霧干燥,干燥進(jìn)口溫度280℃,出口溫度110℃。然后進(jìn)入管式振蕩爐,爐內(nèi)加熱溫度設(shè)到480℃,使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鑭轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦型氧化鈦/鑭,其中,步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度280℃,出口溫度110℃;管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為7℃,震動頻率為360次/分鐘;最終得到納米氧化鈦/鑭固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
實(shí)施例7
具有空氣凈化功能的pet聚酯中的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒的制備方法為:
稀土硝酸鹽選擇硝酸釹,硅氣凝膠顆粒選用實(shí)施例3制備的硅氣凝膠顆粒;
(1)硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩,浸泡于20°氨水中40h,稱為料a備用,將硝酸鑭以1:1重量比溶于去離子水中,過濾后備用稱為料b;
(2)將硫酸鈦30kg(20%氧化物計(jì))與去離子水500kg的混合溶液,邊攪拌邊加熱到82℃,保持恒溫,攪拌轉(zhuǎn)速控制在720轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動,超聲振動的頻率f為35khz,功率密度p為0.3w/cm2,在73分鐘內(nèi)勻速加入硅氣凝膠(料a)4.8kg,加完后反應(yīng)10min;步驟(2)中超聲振動的頻率為35khz,功率密度為0.8w/cm;
(3)加入適量氨水(濃度為20%)將體系的ph值為調(diào)節(jié)至8.8,然后以60轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度攪拌,攪拌的同時(shí)開啟超聲振動;反應(yīng)65分鐘,得到漿料c;步驟(3)中超聲振動的頻率為35khz,功率密度為0.8w/cm;
(4)將漿料c過濾、洗滌,使?jié){料c的ph值為8.0,過濾物料固含量46%后;加入300kg去離子水,同時(shí)加入料b,0.28kg,攪拌轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌升溫至78℃時(shí),噴加氨水調(diào)ph值7.5,加入雙氧水26ml,攪拌反應(yīng)30分鐘;洗滌、過濾、物料固含量45%,得到漿料d;
(5)將漿料d進(jìn)行噴霧干燥,干燥進(jìn)口溫度290℃,出口溫度110℃。然后進(jìn)入管式振蕩爐,爐內(nèi)加熱溫度設(shè)到550℃,使包覆在氣凝膠表面的氫氧化鈦/鑭轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦型氧化鈦/鑭,其中,步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度300℃,出口溫度120℃;管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為8℃,震動頻率為380次/分鐘;最終得到納米氧化鈦/鑭固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
實(shí)施例8
具有空氣凈化功能的pet聚酯中的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒的制備方法為:
稀土硝酸鹽選擇為硝酸鑭,硅氣凝膠顆粒選用實(shí)施例4制備的硅氣凝膠顆粒;
(1)將硅氣凝膠顆粒經(jīng)300目篩,浸泡于20℃氨水中33h,得到料a;將稀土硝酸鹽以1:1重量比溶于去離子水中,過濾后得到料b;
(2)以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量比計(jì)為5%,將所需的硫酸鈦與重量比計(jì)為95%的去離子水進(jìn)行混合制成溶液;對溶液進(jìn)行持續(xù)攪拌并加熱到85℃,保持恒溫,在80分鐘內(nèi)勻速加入步驟(1)制取的料a,攪拌轉(zhuǎn)速控制在750轉(zhuǎn)/分鐘的同時(shí)開啟超聲振動,加入料a的量是由硅氣凝膠的重量決定,硅氣凝膠的重量是以硫酸鈦轉(zhuǎn)化為氧化鈦的重量的0.46倍;步驟(2)中超聲振動的頻率為20khz,功率密度為0.3w/cm;
(3)繼續(xù)加入適量氨水將ph值為調(diào)節(jié)至9.0,然后以50轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度繼續(xù)攪拌,攪拌的同時(shí)開啟超聲振動;反應(yīng)80分鐘,得到漿料c;步驟(3)中超聲振動的頻率為20khz,功率密度為0.3w/cm;
(4)將漿料c過濾、洗滌,控制漿料c的ph值為7.5,同時(shí)使過濾、洗滌后的漿料c的固含量>40%;然后,加入其2倍的去離子水,同時(shí)加入料b,其中,料b中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量是氧化鈦重量的5%,攪拌轉(zhuǎn)速控制在700轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌升溫至85℃時(shí),滴加氨水調(diào)ph值為7.3,加入雙氧水,雙氧水的加入量為料b中稀土硝酸鹽以氧化物計(jì)的重量的10%,攪拌反應(yīng)30分鐘;洗滌、過濾后至物料固含量>40%時(shí),收集并得到漿料d;
(5)將漿料d進(jìn)行噴霧干燥,干燥后進(jìn)入管式振蕩燒結(jié)爐,管式振蕩燒結(jié)爐內(nèi)的加熱溫度為550℃,使包覆在硅氣凝膠表面的氫氧化鈦與稀土氫氧化物轉(zhuǎn)換成納米級銳鈦型氧化鈦與稀土氧化物固溶體,其中,步驟(5)中所用噴霧干燥進(jìn)口溫度200℃,出口溫度100℃;管式振蕩燒結(jié)爐的傾斜角度為5℃,震動頻率為300次/分鐘;最終得到納米氧化鈦與稀土氧化物固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒。
實(shí)施例5-8中,硅氣凝膠顆粒購自紹興市納諾高科有限公司,其比表面積達(dá)600m2/g,而常用載體硅藻土的比表面積為60m2/g;經(jīng)過委托第三方(sgs公司)測定,實(shí)施例5-8所得納米氧化鈦/稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒平均粒徑小于30nm(20萬倍電子顯微鏡),93%以上為銳鈦型(金相顯微鏡),平均比表面積>250m2/g,平均光催化性能>95%。
由此可見,本發(fā)明制備的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠顆粒具有更高的比表面積,吸附能力更強(qiáng),使其催化性能更高。
實(shí)施例9
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)將實(shí)施例5制備的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠粉末加入乙二醇中后,置于研磨機(jī)中研磨,制得混合漿液,研磨后混合漿液內(nèi)的氣溶膠粒徑為2μm;研磨機(jī)為行星式研磨機(jī),研磨機(jī)內(nèi)的磨球是直徑為0.5mm的鋯球,研磨時(shí)間為10min,研磨速度為500rpm;氣溶膠粉末的加入量為乙二醇質(zhì)量的8%;
(2)將混合漿液與對苯二酸混合后依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng),制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂,即pet;然后將pet聚酯干燥制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。其中,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1;步驟(2)中酯化反應(yīng)是在氮?dú)夥諊械募訅悍磻?yīng),加壓壓力為常壓,溫度為250℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到改性對苯二甲酸乙二醇酯;
步驟(2)中聚合反應(yīng)是在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,催化劑為三氧化二銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的的0.01%;穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.01%。在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500pa以下,溫度控制在260℃,反應(yīng)時(shí)間為30分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100pa,反應(yīng)溫度控制在275℃,反應(yīng)時(shí)間50分鐘,制得pet聚酯。
實(shí)施例10
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)將實(shí)施例8制備的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠粉末加入乙二醇中后,置于研磨機(jī)中研磨,制得混合漿液,研磨后混合漿液內(nèi)的氣溶膠粒徑為3μm;研磨機(jī)為行星式研磨機(jī),研磨機(jī)內(nèi)的磨球是直徑為5mm的鋯球,研磨時(shí)間為80min,研磨速度為2500rpm;氣溶膠粉末的加入量為乙二醇質(zhì)量的10%;
(2)將混合漿液與對苯二酸混合后依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng),制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂,即pet;然后將pet聚酯干燥制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。其中,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1.2;步驟(2)中酯化反應(yīng)是在氮?dú)夥諊械募訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.3mpa,溫度為260℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到改性對苯二甲酸乙二醇酯;
步驟(2)中聚合反應(yīng)是在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,催化劑為乙二醇銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的的0.05%;穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.05%。在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500pa以下,溫度控制在270℃,反應(yīng)時(shí)間為50分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100pa,反應(yīng)溫度控制在280℃,反應(yīng)時(shí)間90分鐘,制得pet聚酯。
實(shí)施例11
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)將實(shí)施例6制備的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠粉末加入乙二醇中后,置于研磨機(jī)中研磨,制得混合漿液,研磨后混合漿液內(nèi)的氣溶膠粒徑為2.5μm;研磨機(jī)為行星式研磨機(jī),研磨機(jī)內(nèi)的磨球是直徑為2.5mm的鋯球,研磨時(shí)間為60min,研磨速度為1500rpm;氣溶膠粉末的加入量為乙二醇質(zhì)量的12%;
(2)將混合漿液與對苯二酸混合后依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng),制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂,即pet;然后將pet聚酯干燥制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。其中,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1.1;步驟(2)中酯化反應(yīng)是在氮?dú)夥諊械募訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.2mpa,溫度為255℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到改性對苯二甲酸乙二醇酯;
步驟(2)中聚合反應(yīng)是在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,催化劑為醋酸銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的的0.03%;穩(wěn)定劑為亞磷酸三甲酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.04%。在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500pa以下,溫度控制在265℃,反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100pa,反應(yīng)溫度控制在275~280℃,反應(yīng)時(shí)間50~90分鐘,制得pet聚酯。
實(shí)施例12
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯的制備方法,包括以下步驟:
(1)將實(shí)施例7制備的納米氧化鈦與稀土固溶體復(fù)合的硅氣凝膠粉末加入乙二醇中后,置于研磨機(jī)中研磨,制得混合漿液,研磨后混合漿液內(nèi)的氣溶膠粒徑為2.2μm;研磨機(jī)為行星式研磨機(jī),研磨機(jī)內(nèi)的磨球是直徑為1mm的鋯球,研磨時(shí)間為30min,研磨速度為2000rpm;氣溶膠粉末的加入量為乙二醇質(zhì)量的11%;
(2)將混合漿液與對苯二酸混合后依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和聚合反應(yīng),制得改性聚苯二甲酸乙二醇脂,即pet;然后將pet聚酯干燥制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。其中,乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1.2;步驟(2)中酯化反應(yīng)是在氮?dú)夥諊械募訅悍磻?yīng),加壓壓力為0.1mpa,溫度為258℃,當(dāng)酯化反應(yīng)中的水餾出量達(dá)到理論值的90%以上時(shí)為酯化反應(yīng)終點(diǎn),得到改性對苯二甲酸乙二醇酯;
步驟(2)中聚合反應(yīng)是在催化劑和穩(wěn)定劑的作用下,催化劑為三氧化二銻,催化劑加入量為對苯二甲酸重量的的0.04%;穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯,穩(wěn)定劑加入量為對苯二甲酸重量的0.03%。在負(fù)壓的條件下開始低真空階段的縮聚反應(yīng),該階段壓力由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500pa以下,溫度控制在266℃,反應(yīng)時(shí)間為35分鐘;然后繼續(xù)抽真空,進(jìn)行高真空階段的縮聚反應(yīng),使反應(yīng)壓力降至絕對壓力小于100pa,反應(yīng)溫度控制在276℃,反應(yīng)時(shí)間70分鐘,制得pet聚酯。
實(shí)施例13
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例12制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯冷卻之后進(jìn)行切斷而獲得切片,將該切片置于干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行真空干燥,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的特性粘度為0.64分升/克,熔點(diǎn)為255℃。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,增加了聚酯切片的殺菌消毒功能,所以具有空氣凈化功能的pet聚酯切片具備了自動除臭性能。
實(shí)施例14
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例9制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯冷卻之后進(jìn)行切斷而獲得切片,將該切片置于干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行真空干燥,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的特性粘度為0.65分升/克,熔點(diǎn)為260℃。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,增加了聚酯切片的殺菌消毒功能,所以具有空氣凈化功能的pet聚酯切片具備了自動除臭性能。
實(shí)施例15
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例10制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯冷卻之后進(jìn)行切斷而獲得切片,將該切片置于干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行真空干燥,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的特性粘度為0.645分升/克,熔點(diǎn)為257℃。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,增加了聚酯切片的殺菌消毒功能,所以具有空氣凈化功能的pet聚酯切片具備了自動除臭性能。
實(shí)施例16
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例11制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯冷卻之后進(jìn)行切斷而獲得切片,將該切片置于干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行真空干燥,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯切片。
本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片的特性粘度為0.648分升/克,熔點(diǎn)為259℃。本發(fā)明制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片中由于納米級二氧化鈦光催化劑的存在,增加了聚酯切片的殺菌消毒功能,所以具有空氣凈化功能的pet聚酯切片具備了自動除臭性能。
實(shí)施例17
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例13制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片熔融擠出,熔體在鑄片輥上冷卻成厚片;然后將冷卻成的厚片預(yù)熱后,分別進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸,熱定型并冷卻后進(jìn)行分切,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。其中,在縱向拉伸機(jī)中縱向拉伸3.1倍;在橫向拉伸機(jī)中橫向拉伸3.7倍。
經(jīng)過上述方法制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為10kn/m,縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為500mn,透明度為80%。
實(shí)施例18
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例14制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片熔融擠出,熔體在鑄片輥上冷卻成厚片;然后將冷卻成的厚片預(yù)熱后,分別進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸,熱定型并冷卻后進(jìn)行分切,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。其中,在縱向拉伸機(jī)中縱向拉伸3.2倍;在橫向拉伸機(jī)中橫向拉伸3.8倍。
經(jīng)過上述方法制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為10.5kn/m,縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為550mn,透明度為80%。
實(shí)施例19
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例15制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片熔融擠出,熔體在鑄片輥上冷卻成厚片;然后將冷卻成的厚片預(yù)熱后,分別進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸,熱定型并冷卻后進(jìn)行分切,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。其中,在縱向拉伸機(jī)中縱向拉伸3.5倍;在橫向拉伸機(jī)中橫向拉伸3.6倍。
經(jīng)過上述方法制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為10.5kn/m,縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為540mn,透明度為81%。
實(shí)施例20
一種具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜的制備方法,包括以下步驟:
將實(shí)施例16制備的具有空氣凈化功能的pet聚酯切片熔融擠出,熔體在鑄片輥上冷卻成厚片;然后將冷卻成的厚片預(yù)熱后,分別進(jìn)入縱向拉伸機(jī)和橫向拉伸機(jī)進(jìn)行拉伸,熱定型并冷卻后進(jìn)行分切,制得具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜。其中,在縱向拉伸機(jī)中縱向拉伸3.0倍;在橫向拉伸機(jī)中橫向拉伸4.0倍。
經(jīng)過上述方法制得的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為10.4kn/m,縱向、橫向的抗張強(qiáng)度為560mn,透明度為82%。
性能檢測
對實(shí)施例17-20中的具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜產(chǎn)品進(jìn)行甲醛凈化性能以及催化分解亞甲基藍(lán)的性能進(jìn)行檢測,具體的檢測依據(jù)和檢測結(jié)果見表1、表2。
表1實(shí)施例17-20中產(chǎn)品凈化效果檢測依據(jù)和檢測結(jié)果明細(xì)表
由表11中數(shù)據(jù)可知,實(shí)施例17-20中產(chǎn)品對甲醛的凈化效果的持久性達(dá)到了70以上,對甲醛的凈化性能達(dá)到了88%,符合ⅰ類標(biāo)準(zhǔn),對甲醛具有長效催化效果。
表2實(shí)施例17-20中產(chǎn)品與現(xiàn)有產(chǎn)品對亞甲基藍(lán)凈化效果檢測依據(jù)和檢測結(jié)果明細(xì)表
由表2中數(shù)據(jù)可知,在其它條件相同的情況下,現(xiàn)有吸附與光催化具有空氣凈化功能的pet聚酯薄膜使體系中的亞甲基藍(lán)褪色1次后,再在體系中添加亞甲基藍(lán),亞甲基藍(lán)無法褪色;而實(shí)施例17-20中產(chǎn)品可以使體系中的亞甲基藍(lán)褪色1次后,再在體系中添加7次亞甲基藍(lán),亞甲基藍(lán)均可褪色,即使亞甲基藍(lán)連續(xù)褪色8次,具有長效催化效果。
以上對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)說明,但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進(jìn)等,均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。