本發(fā)明屬于高分子材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
：隨著社會(huì)的發(fā)展，家用轎車越來越普及，為人們的生活出行提供了便利，且汽車產(chǎn)業(yè)仍以良好的勢(shì)頭成長。塑料是現(xiàn)在汽車制造中必不可少的原料之一，如汽車座椅的外護(hù)板、大護(hù)板、內(nèi)護(hù)板等均由塑料制成，其中一部分選用尼龍工程塑料制成。聚酰胺(pa，俗稱尼龍)是五大工程塑料中消費(fèi)量最大、品種最多、資格最老的一種工程塑料，產(chǎn)量居五大通用工程塑料之首。工程塑料用聚酰胺具有良好的綜合性能，強(qiáng)度高于金屬，廣泛應(yīng)用于汽車制造行業(yè)。為了進(jìn)一步改善聚酰胺的使用特性，人們嘗試使用各種手段對(duì)其進(jìn)行改性處理，電子束輻照處理技術(shù)即是其中之一，電子束輻照處理是用電子束對(duì)加工成的半成品進(jìn)行輻照處理，能一定范圍內(nèi)提升材料的耐水性、耐溫性、強(qiáng)度等，雖然取得一定的效果，但其提升效果仍較為有限，主要與聚酰胺原料自身特性有關(guān)，其無法承受更高劑量的輻照處理，表現(xiàn)出輻照強(qiáng)度過高性能大幅下降的問題，限制了電子束輻照處理技術(shù)的推廣應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的問題，提供了一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：（1）改性填料制備：a.將高嶺土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~4%的鹽酸溶液中浸泡處理15~20min后，期間不斷攪拌，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；b.將操作a處理后的高嶺土放入ph值為7.0~7.5的檸檬酸鈉緩沖液中浸泡處理30~35min，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；c.將操作b處理后的高嶺土放入其總質(zhì)量5~6倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~4%的氫氧化鈉溶液中，攪拌處理40~45min后濾出備用；d.將操作c處理后的高嶺土加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.5%的氟化鈉溶液中，加熱保持溶液溫度為42~47℃，攪拌處理20~30min后濾出備用；e.將操作d處理后的高嶺土加入到其總質(zhì)量3~5倍的改性液中，加熱保持改性液的溫度為66~73℃，高速攪拌處理2~3h后濾出備用；所述的改性液中各物質(zhì)及其對(duì)應(yīng)重量份為：1~1.5份苯甲酰胺、0.2~0.5份四乙基溴化銨、3~6份乙醇、90~100份水；f.用去離子水對(duì)操作e處理后的高嶺土進(jìn)行沖洗一次后，再對(duì)其進(jìn)行干燥，至整體水含量不大于5%得改性填料；（2）造粒擠出：a.將步驟（1）所得的改性填料與尼龍66樹脂按照質(zhì)量比1：27~30進(jìn)行混合，同時(shí)還加入尼龍66樹脂總質(zhì)量0.3~0.5%的抗氧劑、0.1~0.4%的潤滑劑，共同放入造粒機(jī)中造粒，得造粒料備用；b.將操作a所得的造粒料投入雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，制得半成品備用；（3）半成品改性：將步驟（2）所得的半成品放入電子束輻照儀器中進(jìn)行輻照處理，控制輻照的總劑量為160~170kgy，完成后取出即得成品。進(jìn)一步的，步驟（1）操作f中所述的干燥時(shí)的溫度控制為80~90℃。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的抗氧劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑264中的任意一種。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的潤滑劑為凡士林、微晶石蠟中的任意一種。進(jìn)一步的，步驟（2）操作b中所述的熔融擠出時(shí)控制雙螺桿擠出機(jī)的五個(gè)加熱區(qū)溫度分別為：245~247℃、250~252℃、255~257℃、260~262℃、266~268℃。進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的輻照處理時(shí)的輻照劑量率控制為9~11kgy/min。為了提升聚酰胺的使用效果，本發(fā)明調(diào)節(jié)了聚合物的原料成分，并最后進(jìn)行了電子束輻照改性處理，兩者共同作用下有效提升了整體的特性，增強(qiáng)了其使用價(jià)值。在原料成分的選擇上，添加了由高嶺土制成的改性填料，對(duì)高嶺土進(jìn)行了酸堿處理、鈉基取代、改性液插層改性處理，改性后的高嶺土具有良好的分散性、強(qiáng)度、耐溫性等，可提升聚酰胺的耐溫、耐水性能，又改善了整體的力學(xué)特性，之后對(duì)加工成的半成品進(jìn)行了電子束輻照改性處理，能提升尼龍分子鏈間的相互聚合連接強(qiáng)度，此時(shí)又因添加了改性高嶺土，高嶺土中層間改性插入了苯甲酰胺成分，在輻照處理下，苯甲酰胺又與聚酰胺分子間進(jìn)一步發(fā)生交聯(lián)等反應(yīng)，改善了整體的特性，同時(shí)配合改性填料的添加，聚酰胺聚合物的輻射裂解分維系數(shù)降低，聚合物內(nèi)聚能密度增大，使得分子鏈間的運(yùn)動(dòng)阻力增大，從而改善了產(chǎn)品的耐溫性、耐水性、強(qiáng)度等。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明通過對(duì)制備原料成分的調(diào)整，加工處理工藝的改進(jìn)，最終有效提升了聚酰胺制品的耐溫阻燃特性，其強(qiáng)度、耐水性等也得到提升，綜合使用價(jià)值較高，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：（1）改性填料制備：a.將高嶺土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸溶液中浸泡處理15min后，期間不斷攪拌，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；b.將操作a處理后的高嶺土放入ph值為7.0的檸檬酸鈉緩沖液中浸泡處理30min，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；c.將操作b處理后的高嶺土放入其總質(zhì)量5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的氫氧化鈉溶液中，攪拌處理40min后濾出備用；d.將操作c處理后的高嶺土加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的氟化鈉溶液中，加熱保持溶液溫度為42℃，攪拌處理20min后濾出備用；e.將操作d處理后的高嶺土加入到其總質(zhì)量3倍的改性液中，加熱保持改性液的溫度為66℃，高速攪拌處理2h后濾出備用；所述的改性液中各物質(zhì)及其對(duì)應(yīng)重量份為：1份苯甲酰胺、0.2份四乙基溴化銨、3份乙醇、90份水；f.用去離子水對(duì)操作e處理后的高嶺土進(jìn)行沖洗一次后，再對(duì)其進(jìn)行干燥，至整體水含量不大于5%得改性填料；（2）造粒擠出：a.將步驟（1）所得的改性填料與尼龍66樹脂按照質(zhì)量比1：27進(jìn)行混合，同時(shí)還加入尼龍66樹脂總質(zhì)量0.3%的抗氧劑、0.1%的潤滑劑，共同放入造粒機(jī)中造粒，得造粒料備用；b.將操作a所得的造粒料投入雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，制得半成品備用；（3）半成品改性：將步驟（2）所得的半成品放入電子束輻照儀器中進(jìn)行輻照處理，控制輻照的總劑量為160kgy，完成后取出即得成品。進(jìn)一步的，步驟（1）操作f中所述的干燥時(shí)的溫度控制為80℃。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的抗氧劑為抗氧劑1010。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的潤滑劑為凡士林。進(jìn)一步的，步驟（2）操作b中所述的熔融擠出時(shí)控制雙螺桿擠出機(jī)的五個(gè)加熱區(qū)溫度分別為：245℃、250℃、255℃、260℃、266℃。進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的輻照處理時(shí)的輻照劑量率控制為9kgy/min。實(shí)施例2一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：（1）改性填料制備：a.將高嶺土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸溶液中浸泡處理18min后，期間不斷攪拌，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；b.將操作a處理后的高嶺土放入ph值為7.2的檸檬酸鈉緩沖液中浸泡處理32min，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；c.將操作b處理后的高嶺土放入其總質(zhì)量5.5倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.7%的氫氧化鈉溶液中，攪拌處理44min后濾出備用；d.將操作c處理后的高嶺土加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氟化鈉溶液中，加熱保持溶液溫度為45℃，攪拌處理25min后濾出備用；e.將操作d處理后的高嶺土加入到其總質(zhì)量4倍的改性液中，加熱保持改性液的溫度為69℃，高速攪拌處理2.5h后濾出備用；所述的改性液中各物質(zhì)及其對(duì)應(yīng)重量份為：1.2份苯甲酰胺、0.4份四乙基溴化銨、5份乙醇、95份水；f.用去離子水對(duì)操作e處理后的高嶺土進(jìn)行沖洗一次后，再對(duì)其進(jìn)行干燥，至整體水含量不大于5%得改性填料；（2）造粒擠出：a.將步驟（1）所得的改性填料與尼龍66樹脂按照質(zhì)量比1：29進(jìn)行混合，同時(shí)還加入尼龍66樹脂總質(zhì)量0.4%的抗氧劑、0.3%的潤滑劑，共同放入造粒機(jī)中造粒，得造粒料備用；b.將操作a所得的造粒料投入雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，制得半成品備用；（3）半成品改性：將步驟（2）所得的半成品放入電子束輻照儀器中進(jìn)行輻照處理，控制輻照的總劑量為166kgy，完成后取出即得成品。進(jìn)一步的，步驟（1）操作f中所述的干燥時(shí)的溫度控制為85℃。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的抗氧劑為抗氧劑1076。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的潤滑劑為微晶石蠟。進(jìn)一步的，步驟（2）操作b中所述的熔融擠出時(shí)控制雙螺桿擠出機(jī)的五個(gè)加熱區(qū)溫度分別為：246℃、251℃、256℃、261℃、267℃。進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的輻照處理時(shí)的輻照劑量率控制為10kgy/min。實(shí)施例3一種用于汽車座椅護(hù)板制造的耐溫聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：（1）改性填料制備：a.將高嶺土放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的鹽酸溶液中浸泡處理20min后，期間不斷攪拌，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；b.將操作a處理后的高嶺土放入ph值為7.5的檸檬酸鈉緩沖液中浸泡處理35min，然后將高嶺土濾出，用清水沖洗一次后備用；c.將操作b處理后的高嶺土放入其總質(zhì)量6倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉溶液中，攪拌處理45min后濾出備用；d.將操作c處理后的高嶺土加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的氟化鈉溶液中，加熱保持溶液溫度為47℃，攪拌處理30min后濾出備用；e.將操作d處理后的高嶺土加入到其總質(zhì)量5倍的改性液中，加熱保持改性液的溫度為73℃，高速攪拌處理3h后濾出備用；所述的改性液中各物質(zhì)及其對(duì)應(yīng)重量份為：1.5份苯甲酰胺、0.5份四乙基溴化銨、6份乙醇、100份水；f.用去離子水對(duì)操作e處理后的高嶺土進(jìn)行沖洗一次后，再對(duì)其進(jìn)行干燥，至整體水含量不大于5%得改性填料；（2）造粒擠出：a.將步驟（1）所得的改性填料與尼龍66樹脂按照質(zhì)量比1：30進(jìn)行混合，同時(shí)還加入尼龍66樹脂總質(zhì)量0.5%的抗氧劑、0.4%的潤滑劑，共同放入造粒機(jī)中造粒，得造粒料備用；b.將操作a所得的造粒料投入雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，制得半成品備用；（3）半成品改性：將步驟（2）所得的半成品放入電子束輻照儀器中進(jìn)行輻照處理，控制輻照的總劑量為170kgy，完成后取出即得成品。進(jìn)一步的，步驟（1）操作f中所述的干燥時(shí)的溫度控制為90℃。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的抗氧劑為抗氧劑264。進(jìn)一步的，步驟（2）操作a中所述的潤滑劑為微晶石蠟。進(jìn)一步的，步驟（2）操作b中所述的熔融擠出時(shí)控制雙螺桿擠出機(jī)的五個(gè)加熱區(qū)溫度分別為：247℃、252℃、257℃、262℃、268℃。進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的輻照處理時(shí)的輻照劑量率控制為11kgy/min。對(duì)比實(shí)施例1本對(duì)比實(shí)施例1與實(shí)施例2相比，省去步驟（1）改性填料制備中的操作e處理，除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例2本對(duì)比實(shí)施例2與實(shí)施例2相比，用等質(zhì)量份的普通高嶺土取代改性填料，除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例3本對(duì)比實(shí)施例3與實(shí)施例2相比，在步驟（2）造粒擠出中不添加使用改性填料成分，除此外的方法步驟均相同。對(duì)比實(shí)施例4本對(duì)比實(shí)施例4與實(shí)施例2相比，省去步驟（3）半成品改性處理操作，除此外的方法步驟均相同。為了對(duì)比本發(fā)明效果，對(duì)上述實(shí)施例2、對(duì)比實(shí)施例1、對(duì)比實(shí)施例2、對(duì)比實(shí)施例3、對(duì)比實(shí)施例4所制得的聚酰胺成品進(jìn)行性能檢測(cè)，具體對(duì)比數(shù)據(jù)如下表1所示：表1維卡軟化溫度（℃）吸水率（%）拉伸強(qiáng)度（mpa）實(shí)施例22530.3289.9對(duì)比實(shí)施例12320.3881.4對(duì)比實(shí)施例22260.4279.6對(duì)比實(shí)施例32130.5075.4對(duì)比實(shí)施例42100.4774.6空白對(duì)照組2010.5666.0注：上表1中所述的空白對(duì)照組是以原始的尼龍66原料作為空白對(duì)照；所述的維卡軟化溫度參照gb1035-70進(jìn)行測(cè)試；所述的吸水率參照gb1034-86進(jìn)行測(cè)試；所述的拉伸強(qiáng)度參照gb1040-79進(jìn)行測(cè)試。由上表1可以看出，本發(fā)明制備方法有效提升了聚酰胺的綜合使用特性，其耐溫、耐水、強(qiáng)度等特性均有很好提升，而單獨(dú)進(jìn)行電子束輻照處理的對(duì)比實(shí)施例3、單獨(dú)進(jìn)行改性填料填充的對(duì)比實(shí)施例4相較于初始原料的提升效果有限，表明此兩種處理方式具有協(xié)同增強(qiáng)的效果。當(dāng)前第1頁12