本發(fā)明屬于阻燃材料技術領域，涉及一種隔熱阻燃材料的制備方法。
背景技術：
碳類聚合物泡沫材料具有多孔結(jié)構的特性，內(nèi)部結(jié)構為泡孔狀，且材料內(nèi)部大部分體積為空氣所占有，具有隔熱傳導、吸音減震等特點，常用作外墻保溫復合墻體的建筑保溫材料，在西歐、北美等發(fā)達國家是建筑隔熱、保溫節(jié)能的主要材料。此外，隨著人們生活水平要求的不斷提高，對建筑保溫材料的噪音控制也逐漸提出了要求。在建筑物中，在多層密實材料中添加多孔膨脹珍珠巖等吸聲材料做成夾層結(jié)構，會產(chǎn)生很好的隔聲效果。但作為建筑保溫材料，首先這種多孔泡沫材料自身應具有低的熱導率、高的阻燃性能和自身強度，其次作為復合材料的夾芯結(jié)構使用時還需要增加剛度、減輕重量。除此以外，這種泡沫材料由于其物理多孔結(jié)構和化學組成，它們極易燃燒。以聚氨酯泡沫為例，它們在燃燒時不僅釋放大量的熱、煙，還會產(chǎn)生劇毒氣體，如hcn和co等，導致慘重的人員傷亡和財產(chǎn)損失，因此極大程度上限制了碳類泡沫材料的應用。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種輕質(zhì)、高強、隔熱、吸聲、阻燃的隔熱阻燃材料。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：
一種隔熱阻燃材料的制備方法，其制備步驟如下：
步驟1，將鈦酸正丁酯溶解至無水乙醇中，加入穩(wěn)定劑與硅酸，攪拌均勻即可得到有機鈦液；
步驟2，將水溶性分散劑加入至水中，進行微熱攪拌，形成分散液，然后緩慢將分散液滴加至有機鈦液中，攪拌均勻后即可得到分散鈦液；
步驟3，將水性有機硅樹脂加入至異丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，攪拌均勻后進行密封加壓反應3-6h，冷卻后得到樹脂液；
步驟4，在攪拌條件下將分散鈦液緩慢滴加至樹脂液中，攪拌均勻后，加入抗氧化劑和發(fā)泡劑，密封反應2-3h；
步驟5，將步驟4中的反應液進行減壓蒸餾反應的，得到濃縮液，加入模具中，置于烘箱中3-6h，得到隔熱阻燃材料。
所述隔熱阻燃材料的制備配方如下：
鈦酸正丁酯12-15份、無水乙醇20-40份、硅酸3-5份、穩(wěn)定劑1-3份、水性分散劑2-4份、異丙醇20-30份、水性有機硅樹脂12-15份、聚乙二醇6-9份、聚苯乙烯10-15份、抗氧化劑1-3份、發(fā)泡劑1-4份。
所述穩(wěn)定劑采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。
所述水性分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有機硅樹脂采用苯甲基硅樹脂。
所述抗氧化劑采用丁基羥基茴香醚或二丁基羥基甲苯。
所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。
步驟1中的攪拌采用200-800r/min，采用攪拌的方式將穩(wěn)定劑與硅酸加入至鈦酸正丁酯內(nèi)，形成穩(wěn)定的鈦酸-硅酸體系，采用穩(wěn)定劑來保證鈦酸-硅酸體系穩(wěn)定性。
步驟2中的微熱攪拌溫度為60-80℃，所述分散液滴加速度為10-15ml/min，所述微熱攪拌的方式能夠?qū)⑺苑稚┛焖偃芙庵了校纬删哂姓吵硇匀芤?，通過分散液的緩慢滴加能夠?qū)⒍趸伨哂辛己玫姆稚⑿?，鈦酸液能夠在水的作用下慢慢析出二氧化鈦，利用分散劑的特點解決了二氧化鈦水中團聚問題。
步驟3中的密封加壓反應的溫度為60-70℃，所述壓力為1.3-5.5mpa，采用聚乙二醇能夠起到良好的分散性，降低了有機硅樹脂的粘合性與團聚性，通過水性有機硅樹脂和聚苯乙烯的加壓交聯(lián)反應，形成交聯(lián)物，不僅具有不錯的樹脂粘稠性，同時保持了有機硅樹脂的阻燃性能、耐輻射性和耐候性優(yōu)良。
步驟4中的分散鈦液的滴加速度為20-50g/min，所述攪拌速度為500-800r/min，所述密封反應的溫度為80-90℃，所述密封反應壓力為0.4-0.8mpa；采用分散鈦液的緩慢滴加能夠?qū)⑩侂x子加入至樹脂液中，形成良好的分散性，通過密封加壓反應能夠?qū)⒍趸伜凸杷岱稚⒅翗渲簝?nèi)，并且將發(fā)泡劑分散至樹脂內(nèi)側(cè)，將二氧化鈦和硅酸形成穩(wěn)定的包覆型結(jié)構。
步驟5中的減壓蒸餾反應的溫度為100-110℃，所述減壓蒸餾的壓力為0.02-0.08mpa，所述濃縮液的濃縮比例為0.1-0.3，所述烘箱溫度為60-80℃；采用減壓蒸餾的方式能起到濃縮效果，大大增加了材料的粘稠度，除去乙醇、異丙醇等易揮發(fā)液體，同時采用發(fā)泡劑在內(nèi)部發(fā)泡得到內(nèi)泡沫孔結(jié)構，經(jīng)干燥后得到阻燃隔熱材料。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下特點：
1）本發(fā)明采用的硅樹脂自身具有良好的耐熱無鹵阻燃性能，以二氧化鈦與二氧化硅作為內(nèi)層結(jié)構形成內(nèi)包覆結(jié)構，有機硅樹脂優(yōu)異的耐高溫、阻燃等性能賦予了材料良好的耐熱、阻燃性能，同時提高了保溫作用。
2）本發(fā)明制得的隔熱阻燃材料具有輕質(zhì)、高強、隔熱、吸聲、阻燃等優(yōu)點。
3）本發(fā)明采用的發(fā)泡劑不僅具有發(fā)泡效果，同時也具有不錯的分散效果，能夠?qū)⒎姥趸瘎┩耆稚ⅰ?/p>
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本實施例以本發(fā)明技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
實施例1：
一種隔熱阻燃材料的制備方法，其制備步驟如下：
步驟1，將鈦酸正丁酯溶解至無水乙醇中，加入穩(wěn)定劑與硅酸，攪拌均勻即可得到有機鈦液；
步驟2，將水溶性分散劑加入至水中，進行微熱攪拌，形成分散液，然后緩慢將分散液滴加至有機鈦液中，攪拌均勻后即可得到分散鈦液；
步驟3，將水性有機硅樹脂加入至異丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，攪拌均勻后進行密封加壓反應3h，冷卻后得到樹脂液；
步驟4，在攪拌條件下將分散鈦液緩慢滴加至樹脂液中，攪拌均勻后，加入抗氧化劑和發(fā)泡劑，密封反應2h；
步驟5，將步驟4中的反應液進行減壓蒸餾反應的，得到濃縮液，加入模具中，置于烘箱中3h，得到隔熱阻燃材料。
所述隔熱阻燃材料的制備配方如下：
鈦酸正丁酯12份、無水乙醇20份、硅酸3份、穩(wěn)定劑1份、水性分散劑2份、異丙醇20份、水性有機硅樹脂12份、聚乙二醇6份、聚苯乙烯10份、抗氧化劑1份、發(fā)泡劑1份。
所述穩(wěn)定劑采用乙酰丙酮。
所述水性分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有機硅樹脂采用苯甲基硅樹脂。
所述抗氧化劑采用丁基羥基茴香醚。
所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。
步驟1中的攪拌采用200r/min。
步驟2中的微熱攪拌溫度為60℃，所述分散液滴加速度為15ml/min。
步驟3中的密封加壓反應的溫度為60℃，所述壓力為1.3mpa。
步驟4中的分散鈦液的滴加速度為20g/min，所述攪拌速度為500r/min，所述密封反應的溫度為80℃，所述密封反應壓力為0.4mpa。
步驟5中的減壓蒸餾反應的溫度為100℃，所述減壓蒸餾的壓力為0.02mpa，所述濃縮液的濃縮比例為0.1，所述烘箱溫度為60℃。
經(jīng)檢測，隔熱阻燃材料壓縮強度3.5mpa，自熄時間為18s。
實施例2：
一種隔熱阻燃材料的制備方法，其制備步驟如下：
步驟1，將鈦酸正丁酯溶解至無水乙醇中，加入穩(wěn)定劑與硅酸，攪拌均勻即可得到有機鈦液；
步驟2，將水溶性分散劑加入至水中，進行微熱攪拌，形成分散液，然后緩慢將分散液滴加至有機鈦液中，攪拌均勻后即可得到分散鈦液；
步驟3，將水性有機硅樹脂加入至異丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，攪拌均勻后進行密封加壓反應6h，冷卻后得到樹脂液；
步驟4，在攪拌條件下將分散鈦液緩慢滴加至樹脂液中，攪拌均勻后，加入抗氧化劑和發(fā)泡劑，密封反應3h；
步驟5，將步驟4中的反應液進行減壓蒸餾反應的，得到濃縮液，加入模具中，置于烘箱中6h，得到隔熱阻燃材料。
所述隔熱阻燃材料的制備配方如下：
鈦酸正丁酯15份、無水乙醇40份、硅酸5份、穩(wěn)定劑3份、水性分散劑4份、異丙醇30份、水性有機硅樹脂15份、聚乙二醇9份、聚苯乙烯15份、抗氧化劑3份、發(fā)泡劑4份。
所述穩(wěn)定劑采用苯甲酰丙酮。
所述水性分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有機硅樹脂采用苯甲基硅樹脂。
所述抗氧化劑采用二丁基羥基甲苯。
所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。
步驟1中的攪拌采用800r/min。
步驟2中的微熱攪拌溫度為80℃，所述分散液滴加速度為15ml/min。
步驟3中的密封加壓反應的溫度為70℃，所述壓力為5.5mpa。
步驟4中的分散鈦液的滴加速度為50g/min，所述攪拌速度為800r/min，所述密封反應的溫度為90℃，所述密封反應壓力為0.8mpa。
步驟5中的減壓蒸餾反應的溫度為110℃，所述減壓蒸餾的壓力為0.08mpa，所述濃縮液的濃縮比例為0.3，所述烘箱溫度為80℃。
經(jīng)檢測，隔熱阻燃材料壓縮強度3.3mpa，自熄時間為22s。
實施例3：
一種隔熱阻燃材料的制備方法，其制備步驟如下：
步驟1，將鈦酸正丁酯溶解至無水乙醇中，加入穩(wěn)定劑與硅酸，攪拌均勻即可得到有機鈦液；
步驟2，將水溶性分散劑加入至水中，進行微熱攪拌，形成分散液，然后緩慢將分散液滴加至有機鈦液中，攪拌均勻后即可得到分散鈦液；
步驟3，將水性有機硅樹脂加入至異丙醇中，加入聚乙二醇和聚苯乙烯，攪拌均勻后進行密封加壓反應5h，冷卻后得到樹脂液；
步驟4，在攪拌條件下將分散鈦液緩慢滴加至樹脂液中，攪拌均勻后，加入抗氧化劑和發(fā)泡劑，密封反應3h；
步驟5，將步驟4中的反應液進行減壓蒸餾反應的，得到濃縮液，加入模具中，置于烘箱中4h，得到隔熱阻燃材料。
所述隔熱阻燃材料的制備配方如下：
鈦酸正丁酯14份、無水乙醇30份、硅酸4份、穩(wěn)定劑2份、水性分散劑3份、異丙醇25份、水性有機硅樹脂14份、聚乙二醇7份、聚苯乙烯13份、抗氧化劑2份、發(fā)泡劑3份。
所述穩(wěn)定劑采用乙酰丙酮。
所述水性分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述水性有機硅樹脂采用苯甲基硅樹脂。
所述抗氧化劑采用丁基羥基茴香醚。
所述發(fā)泡劑采用十二烷基硫酸鈉。
步驟1中的攪拌采用500r/min。
步驟2中的微熱攪拌溫度為70℃，所述分散液滴加速度為13ml/min。
步驟3中的密封加壓反應的溫度為65℃，所述壓力為4.5mpa。
步驟4中的分散鈦液的滴加速度為40g/min，所述攪拌速度為700r/min，所述密封反應的溫度為85℃，所述密封反應壓力為0.6mpa。
步驟5中的減壓蒸餾反應的溫度為105℃，所述減壓蒸餾的壓力為0.05mpa，所述濃縮液的濃縮比例為0.2，所述烘箱溫度為70℃。
經(jīng)檢測，隔熱阻燃材料壓縮強度3.8mpa，自熄時間為15s。
上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應該在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。