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一種甲苯與2,2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物及合成方法與流程

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一種甲苯與2,2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物及合成方法與流程

4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與2,2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n(h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯,2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶)及合成方法。



背景技術(shù):

配位聚合物(coordinationpolymer)是進(jìn)十幾年配位化學(xué)發(fā)展的最快的一個(gè)方向,是一個(gè)涉及無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無(wú)機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征,使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯與2,2′-聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物,利用溶劑熱法合成[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n。

本發(fā)明涉及的[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的分子式為:c33h29n3o5zn,分子量為:612.96g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯,2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

表一[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的合成方法具體步驟為:

將0.094-0.188gh2l和0.039-0.078g的2,2′-聯(lián)吡啶溶于8-16ml二次蒸餾水和3-6ml分析純dmf中,調(diào)節(jié)ph為7后,再加入0.055-0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色透明塊狀晶體即[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n三維堆積示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1:

本發(fā)明涉及的[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的分子式為:c33h29n3o5zn,分子量為:612.96g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯,2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的合成方法具體步驟為:

將0.094gh2l和0.039g的2,2′-聯(lián)吡啶溶于8ml二次蒸餾水和3ml分析純dmf中,調(diào)節(jié)ph為7后,再加入0.055g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色透明塊狀晶體即[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n。產(chǎn)量0.095g,產(chǎn)率62%。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

實(shí)施例2:

本發(fā)明涉及的[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的分子式為:c33h29n3o5zn,分子量為:612.96g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯,2,2′-bpy為2,2′-聯(lián)吡啶。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

所述[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的合成方法具體步驟為:

將0.188gh2l和0.078g的2,2′-聯(lián)吡啶溶于16ml二次蒸餾水和6ml分析純dmf中,調(diào)節(jié)ph為7后,再加入0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色透明塊狀晶體即[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n。產(chǎn)量0.193g,產(chǎn)率64%。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定[zn(l)(2,2′-bpy)h2o]n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2,2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物[Zn(L)(2,2′?bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(2,2′?bpy)H2O]n的單體分子式為:C33H29N3O5Zn,分子量為:612.96g/mol,H2L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,2,2′?bpy為2,2′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g?H2L和0.039?0.078g的2,2′?聯(lián)吡啶溶于8?16mL二次蒸餾水和3?6ml分析純DMF中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色透明塊狀晶體即[Zn(L)(2,2′?bpy)H2O]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員:張淑華;馬璇迪;陳中杭;陳浩
受保護(hù)的技術(shù)使用者:桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日:2017.04.13
技術(shù)公布日:2017.07.21
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