本發(fā)明涉及一種3,5-二溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿鋅配合物[zn(dbcp)2]·dmf·h2o(hdbcp為3,5-二溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

水楊醛衍生物席夫堿具有較強(qiáng)的配位能力，能與金屬絡(luò)合，而且具有一定優(yōu)良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細(xì)胞中的金屬離子形成穩(wěn)定的有優(yōu)良藥理活性的配合物。在組裝和構(gòu)筑金屬有機(jī)骨架材料方面有很好的應(yīng)用前景，是當(dāng)今社會發(fā)展中的一種新型多功能材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿鋅配合物，利用溶劑熱法合成[zn(dbcp)2]·dmf·h2o。本發(fā)明涉及的[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的分子式為：c24h14br4cl2n6o2zn·c3h7no·h2o，分子量為：964.43g/mol,hdbcp為3,5-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的晶體學(xué)參數(shù)

^ar1＝σ||fo|–|fc||/σ|fo|.^bwr2＝[σw(|fo²|–|fc²|)²/σw(|fo²|)²]^1/2

表二[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的部分鍵長和鍵角(°)

所述[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的合成方法具體步驟為：

(1)將1.910g分析純的3，5-二氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbhdp。將干燥后的0.202-0.404ghbhdp溶于5-10ml分析純dmf，0.149-0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5-10ml二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[zn(dbcp)2]·dmf·h2o。通過單晶衍射儀測定[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[zn(dbcp)2]·dmf·h2o所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的分子式為：c24h14br4cl2n6o2zn·c3h7no·h2o，分子量為：962.43g/mol，hbhdp為3,5-二溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的合成方法具體步驟為：

(1)將2.799g分析純的3,5-二溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hdbcp。

(2)將干燥后的0.202ghdbcp溶于5ml分析dmf，0.149g分析純六水合硝酸鋅溶于5ml二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[zn(dbcp)2]·dmf·h2o。產(chǎn)量0.144g，產(chǎn)率60％。通過單晶衍射儀測定[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的分子式為：c24h14br4cl2n6o2zn·c3h7no·h2o，分子量為：964.43g/mol,hdbcp為3,5二-溴水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的合成方法具體步驟為：

(1)將2.799g分析純的3,5-二溴水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hdbcp。

(2)將干燥后的0.404ghdbcp溶于10ml分析純dmf中，0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于10ml二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[zn(dbcp)2]·dmf·h2o。產(chǎn)量0.298g，產(chǎn)率62％。通過單晶衍射儀測定[zn(dbcp)2]·dmf·h2o的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種3,5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式為：C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O，分子量為：964.43g/mol,Hbhdp為3,5?二溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.977g分析純的3,5?二溴水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hdbcp。將干燥后的0.202?0.404g?Hdbcp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;張少南;陳雅婷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.11
技術(shù)公布日：2017.07.21