本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法。

背景技術(shù)：

2-氨基-2-甲基-1-丙醇，簡稱amp，為白色結(jié)晶塊或無色液體。amp有著廣泛的用途，它能與羧酸類化合物形成衍生物用于氣相色譜分析，同時也能改善涂料的耐擦洗性、遮蓋力、黏度穩(wěn)定性以及展色性等，并且能提高和強化許多涂料組分，增強其它助劑的效果，另外，amp在金屬加工領(lǐng)域可用作生物穩(wěn)定和ph值穩(wěn)定劑，amp還具有防鈷析出、低泡等優(yōu)點。

現(xiàn)有的2-氨基-2-甲基-1-丙醇的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)主要是采用2-硝基丙烷與甲醛水溶液反應，然后濃縮為含70％2-甲基-2-硝基-1-丙醇的水溶液，后加入硝基物重量5％的骨架鎳，催化反應生成2-氨基-2-甲基-1-丙醇。該路線原料2-硝基丙烷易燃易爆，不易儲存運輸，且產(chǎn)物后處理復雜，純度低。因此，研究一種新的合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇的路線具有重要的現(xiàn)實意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，該方法所用原料廉價易得，反應條件溫和，制備過程安全，收率高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

提供一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，其步驟如下：

1)制備2-鹵代醛：在-5-0℃下，將鹵源加入到異丁醛中反應，gc跟蹤檢測異丁醛含量，待反應完全后結(jié)束，在n2保護下，常壓蒸餾分離得到2-鹵代醛；

2)制備2-鹵代醇：將步驟1)所得2-鹵代醛溶于異丙醇中，所述2-鹵代醛與異丙醇摩爾比為1：3-10，加入催化劑異丙醇鋁和助催化劑，升溫至60-65℃反應，tlc跟蹤(dnp顯色，薄層色譜中針對醛基和酮基的顯色劑)至2-鹵代醛反應完全，隨后將反應液精餾處理，除去異丙醇及反應生成的丙酮后加入蒸餾水洗滌，隨后過濾，濾液靜置分層，收集并用無水na2so4干燥有機層，過濾，得到2-鹵代醇；

3)制備2-氨基-2-甲基-1-丙醇：將步驟2)所得2-鹵代醇在過量的氨解劑及氨解助催化劑中進行氨解反應，其中氨解助催化劑用量為2-鹵代醇質(zhì)量的1-10％，反應液脫去氨解劑后，減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。

優(yōu)選的是，異丁醛與鹵源的物質(zhì)的量之比為1:1-1.5。

按上述方案，步驟1)所述鹵源為氯氣、液溴、ncs(n-氯代丁二酰亞胺)、nbs(n-溴代丁二酰亞胺)中的一種或幾種；當鹵源為ncs或nbs時，先用溶劑將異丁醛溶解得到異丁醛溶液再與鹵源反應，所述的溶劑為乙醚、dcm(二氯甲烷)、dce(二氯乙烷)、thf(四氫呋喃)中的一種或幾種。

優(yōu)選的是，所述異丁醛溶液濃度為2-5mol/l。

按上述方案，步驟2)所述2-鹵代醛與異丙醇摩爾比為1：3-5。

按上述方案，步驟2)所述助催化劑為三氯乙酸、三氟乙酸中的一種或幾種。

按上述方案，步驟2)所述2-鹵代醛、催化劑與助催化劑的摩爾比為100：5-20：0.5-6。

優(yōu)選的是，步驟2)所述2-鹵代醛、催化劑與助催化劑的摩爾比為100：8-12：0.8-2。

優(yōu)選的是，步驟3)所述氨解劑摩爾量為2-鹵代醇摩爾量的3-5倍。

按上述方案，步驟3)所述氨解劑為液氨、濃氨水、氨甲醇、氨乙醇中的一種或幾種，所述氨解劑為液氨時，所述氨解反應條件為在2-4mpa壓力下于150-160℃反應5-10h；所述氨解劑為濃氨水時，氨解反應條件為常壓下于150-160℃反應20-25h；所述氨解劑為氨甲醇或氨乙醇時，氨解反應條件為在2-4mpa壓力下于130-140℃反應10-12h。

按上述方案，步驟3)所述氨解助催化劑為nh4cl、nh4br、nh4i、kbr、ki中的一種或幾種。

優(yōu)選的是嗎，所述氨解助催化劑用量為2-鹵代醇質(zhì)量的1-3％。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明提供的制備2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法所用原料廉價易得，反應條件溫和，制備過程安全，收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，步驟如下：

取72.1g(1mol)異丁醛置于250ml裝有溫度計，通氯管和尾氣吸收裝置的四口燒瓶之中，將四口燒瓶置于避光處降溫至0℃；磁力攪拌下，以0.5l/min的流速通入氯氣，其中通氯管口置于液面上，接近液面處，氯氣通入初期溫度升至5℃后降溫，適當調(diào)節(jié)流速，控制反應內(nèi)溫在-5-0℃，gc跟蹤檢測至異丁醛反應完全，反應結(jié)束后，在n2保護下，常壓蒸餾，收集86-90℃的餾分，得到中間體2-氯-2-甲基-1-丙醛96.2g,收率為90.3％，gc檢測產(chǎn)物純度為94％。

在500ml的三口燒瓶中，投入180.3g(3mol)的異丙醇，攪拌加入106.5g(1mol)的2-氯-2-甲基-1-丙醛，攪拌均勻后，稱入12.2g(0.06mol)異丙醇鋁，充分攪拌并升溫至60℃保溫反應，tlc跟蹤檢測(dnp顯色)至2-氯-2-甲基-1-丙醛反應完全，反應結(jié)束后，反應液精餾處理，除去過量的異丙醇以及生成的丙酮，剩余物質(zhì)趁熱加入100ml蒸餾水中，攪拌過濾后靜置分層，用20ml蒸餾水洗滌有機相，反復水洗兩次后合并有機相，加入適量na2so4攪拌過夜，過濾，收集濾液得到2-氯-2-甲基-1-丙醇95.8g，收率為88.7％，gc檢測其純度為95％。

在250ml三口燒瓶之中，投入54.3g(0.5mol)2-氯-2-甲基-1-丙醇，再量入150ml濃氨水(氨質(zhì)量百分含量25％)，密封，快速升溫至160℃反應6h，冷卻至室溫，反應液過濾除去銨鹽，濾液通過gc檢測，原料基本完全轉(zhuǎn)化，濾液減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，得產(chǎn)物2-氨基-2-甲基-1-丙醇30.4g，收率為68.3％，純度為93％。

實施例2

一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，步驟如下：

取72.1g(1mol)異丁醛置于250ml裝有溫度計，通氯管和尾氣吸收裝置的四口燒瓶之中，加入0.7g(0.04mol)水，將四口燒瓶置于避光處降溫至0℃；磁力攪拌下，以0.5l/min的流速通入氯氣，其中通氯管口置于液面上，接近液面處，氯氣通入初期溫度升至5℃后降溫，適當調(diào)節(jié)流速，控制反應內(nèi)溫在-5-0℃，gc跟蹤檢測至異丁醛反應完全。反應結(jié)束后，在n2保護下，常壓蒸餾濾液，收集86-90℃的餾分，得到中間體2-氯-2-甲基-1-丙醛98.6g，收率為92.5％，gc檢測產(chǎn)物純度為95％。

在500ml的三口燒瓶中，投入180.3g(3mol)的異丙醇，攪拌加入106.5g(1mol)的2-氯-2-甲基-1-丙醛，攪拌均勻后，稱入20.2g(0.1mol)異丙醇鋁，充分攪拌后，升溫至60℃保溫反應，tlc跟蹤檢測(dnp顯色)至2-甲基-2-氯-1-丙醛反應完。反應結(jié)束后，反應液精餾處理，除去過量的異丙醇以及生成的丙酮；剩余物質(zhì)趁熱加入100ml蒸餾水中，攪拌過濾后靜置分層，用20ml蒸餾水洗滌有機相，反復水洗兩次后合并有機相；加入適量na2so4攪拌過夜，過濾，收集濾液得到2-氯-2-甲基-1-丙醇97.4g,收率為90.2％，gc檢測純度為94％。

在250ml的高壓釜中，投入54.3g(0.5mol)2-氯-2-甲基-1-丙醇，密封，通n2至壓力0.1mpa后排空，如此循環(huán)置換3次，然后充氨氣至壓力2.0mpa，快速升溫至160℃反應30h，冷卻至室溫，過濾反應液以除去生成的銨鹽，濾液通過gc檢測，原料轉(zhuǎn)化率接近100％，濾液減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，得產(chǎn)物2-氨基-2-甲基-1-丙醇33.5g，收率75.1％，2-氨基-2-甲基-1-丙醇的純度為96％。

實施例3

一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，步驟如下：

室溫下，將240ml乙醚置于500ml裝有溫度計的三口燒瓶中，然后一邊攪拌一邊加入72.1g(1mol)異丁醛，n2保護下，降溫至0℃，分批加入140.2g(1.05mol)的ncs，控制加入速度，使整個加入過程中三口燒瓶內(nèi)的溫度不超過5℃，加完攪拌10min后自然升溫至室溫反應，gc跟蹤反應至原料異丁醛反應完全，反應結(jié)束后，過濾，濾餅用60ml乙醚分兩次洗滌后合并濾液，用100ml的冰的飽和食鹽水分兩次洗滌濾液，然后加入無水na2so4攪拌過夜，過濾，濾液在n2保護下，常壓蒸餾，收集86-90℃的餾分，得2-氯-2-甲基-1-丙醛102.1g，收率為95.8％，gc檢測產(chǎn)物純度為96％。

在500ml的三口燒瓶中，投入180.3g(3mol)的異丙醇，攪拌加入106.5g(1mol)的2-氯-2-甲基-1-丙醛，攪拌均勻后，稱入16.3g(0.08mol)異丙醇鋁和1.31g(0.008mol)三氯乙酸，充分攪拌后，升溫至60℃保溫反應，tlc跟蹤檢測(dnp顯色)至2-甲基-2-氯-1-丙醛反應完，反應結(jié)束后，反應液精餾處理，除去過量的異丙醇以及生成的丙酮，剩余物質(zhì)趁熱加入100ml蒸餾水中，攪拌過濾后靜置分層，用20ml蒸餾水洗滌有機相，反復水洗兩次后合并有機相，加入適量na2so4攪拌過夜，過濾，收集濾液得到2-氯-2-甲基-1-丙醇99.9g，收率為92.5％，gc檢測純度為96％。

在250ml的高壓釜中，投入54.3g(0.5mol)2-氯-2-甲基-1-丙醇，再量入100ml的甲醇，密封，通n2至壓力0.1mpa后排空，如此循環(huán)置換3次，后充氨氣至壓力2.0mpa，在很短的時間內(nèi)將溫度提升至140℃，保溫反應12h，冷卻，反應液過濾除生成的銨鹽，濾液gc檢測，轉(zhuǎn)化率近97％，減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，得產(chǎn)物2-氨基-2-甲基-1-丙醇35.9g，收率80.5％，純度99％。

實施例4

一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，步驟如下：

室溫下，將240mldcm加入到500ml的裝有溫度計的三口燒瓶中，然后一邊攪拌一邊加入72.1g(1mol)異丁醛，n2保護下降溫至0℃，分批加入186.9g(1.05mol)的nbs，控制加入速度，使整個加入過程中三口燒瓶內(nèi)的溫度不超過5℃，加完攪拌10min后自然升溫至室溫反應，gc跟蹤反應至原料異丁醛反應完全，反應結(jié)束后，過濾，濾餅用60mldcm分兩次洗滌后合并濾液，濾餅50℃真空干燥后與nabro反應生成nbs重新套用；濾液用100ml的冰的飽和食鹽水分兩次洗滌，然后加入無水na2so4攪拌過夜，過濾，濾液在n2保護下，常壓蒸餾，收集100-105℃的餾分，得2-溴-2-甲基-1-丙醛142.3g，收率為94.3％，gc檢測產(chǎn)物純度為95％。

向500ml的三口燒瓶中，加入異丙醇180.3g(3mol)，攪拌加入150.9g(1mol)的2-溴-2-甲基-1-丙醛，攪拌均勻后，稱入12.2g(0.06mol)異丙醇鋁，充分攪拌，升溫至60℃后保溫反應，tlc跟蹤檢測(dnp顯色)至2-溴-2-甲基-1-丙醛反應完全，反應結(jié)束后，反應液精餾處理，除去過量的異丙醇以及生成的丙酮，剩余物質(zhì)趁熱加入100ml蒸餾水中，攪拌過濾后靜置分層，用20ml蒸餾水洗滌有機相，反復水洗兩次后合并有機相，加入適量na2so4攪拌過夜，過濾，收集濾液得到2-溴-2-甲基-1-丙醇129.3g，收率為84.5％，gc檢測其純度為96％。

在250ml的高壓釜中，投入76.5g(0.5mol)2-溴-2-甲基-1-丙醇，再量入100ml的甲醇，密封，通n2至壓力0.1mpa后排空，如此循環(huán)置換3次，充氨氣至內(nèi)壓2.0mpa，在很短的時間內(nèi)將溫度提升至140℃，保溫反應12h，冷卻，反應液過濾除生成的銨鹽，濾液gc檢測，轉(zhuǎn)化率近97％，濾液減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，得產(chǎn)物2-氨基-2-甲基-1-丙醇36.3g，收率81.4％，純度99％。

實施例5

一種2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制備方法，步驟如下：

采用與實施例1相同的方法制備2-氯-2-甲基-1-丙醇。

在250ml的高壓釜中，投入54.3g(0.5mol)2-氯-2-甲基-1-丙醇以及氯化銨1.34g(0.025mol)和0.54gkci，再量入100ml的甲醇，密封，通n2至壓力0.1mpa后排空，如此循環(huán)置換3次，后充氨氣至壓力2.0mpa，在很短的時間內(nèi)將溫度提升至140℃，保溫反應12h，冷卻，反應液過濾除生成的銨鹽，濾液gc檢測，轉(zhuǎn)化率近98％，濾液減壓蒸餾，收集102-104℃餾分(8.50-8.66kpa)，稱重38.4g，收率86.2％，純度99％。