本發(fā)明涉及萃取及逆萃取領(lǐng)域，具體涉及一種工藝簡(jiǎn)單、不會(huì)對(duì)煙草致香組分的活性和物料的結(jié)構(gòu)造成破壞的煙草本香成分的亞臨界逆萃取方法。
背景技術(shù)：
：煙草中的化學(xué)成分眾多，自20世紀(jì)70年代以來(lái)，由于分析測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，煙草中的化學(xué)成分不斷被發(fā)現(xiàn)。史宏志等2011年報(bào)道，經(jīng)鑒定出的煙草化學(xué)成分有4992種，其中與煙草香味相關(guān)的成分有700多種，對(duì)卷煙感官質(zhì)量的貢獻(xiàn)最大。煙草中致香物質(zhì)的分子里含有-oh、-co、-nh和-sh等特定致香官能團(tuán)，能給人的嗅覺(jué)以不同的刺激使人感受到不同的香味。按照香味物質(zhì)官能團(tuán)的不同，煙草中的致香物質(zhì)可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。傳統(tǒng)的煙草本香成分提取方法有水提法、醇提法、超臨界co2萃取法、分子蒸餾等。這些方法普遍存在的缺點(diǎn)是提取溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng)，提取物香氣損失較大，效果較差；超臨界co2萃取法和分子蒸餾法雖然香氣損失較小，萃取效果好，但是設(shè)備投資大、運(yùn)行成本高，難于產(chǎn)業(yè)化。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而提供一種工藝簡(jiǎn)單、在相對(duì)較低的溫度和壓力下進(jìn)行、不會(huì)對(duì)煙草致香組分的活性和物料的結(jié)構(gòu)造成破壞的煙草本香成分的亞臨界逆萃取方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種煙草本香成分的亞臨界逆萃取方法，包括以下步驟：步驟一）預(yù)處理：將煙葉a進(jìn)行干燥處理以及細(xì)胞破壁處理，得到煙葉a′；步驟二）萃取：將煙葉a′置于密閉萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達(dá)到-100kpa，向萃取罐內(nèi)注入萃取用亞臨界流體作為萃取溶劑，萃取溶劑將煙葉a′完全浸沒(méi)，并加入萃取用夾帶劑后進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉a′和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，即得到煙葉a′的提取物；步驟三）除雜：除雜過(guò)程為以下中的任一種，a、步驟二）所得的煙葉a′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過(guò)濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化后的煙葉a提取物；b、分子蒸餾：進(jìn)料速度0.8～1.0ml/min，真空度15～20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10～12℃，轉(zhuǎn)速260r/min；c、步驟二）所得的煙葉a′的提取物用3～10倍量水溶解，在溫度30～70℃的條件下，磁力攪拌0.5～2h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開(kāi)旋塞使下層液體從分液漏斗的下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.1～1.3g/ml；除雜后得到凈化的煙葉a′提取物；步驟四）逆萃取：將步驟三）中得到的凈化的煙葉a′提取物與需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b按1:10～40g/g的質(zhì)量比一同置入亞臨界逆萃取罐，抽真空后向亞臨界逆萃取罐內(nèi)注入逆萃取用亞臨界流體作為逆萃取溶劑，逆萃取溶劑將樣品完全浸沒(méi)，并加入逆萃取用夾帶劑，進(jìn)行逆萃取，逆萃取結(jié)束后，對(duì)逆萃取罐進(jìn)行恒溫脫溶處理，脫溶結(jié)束即得到逆萃取處理后的煙葉b。步驟一）中所述的干燥后的煙葉a的含水量低于10%。步驟一）中所述的細(xì)胞破壁處理為以下處理過(guò)程中的至少一種，a、微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s；b、超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水300%，密封靜置60min后進(jìn)行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時(shí)間60min；c、太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行太赫茲處理，太赫茲處理?xiàng)l件為溫度30℃，距離10cm，時(shí)間10min；d、粉碎破壁，將干燥后的煙葉粉碎后過(guò)40目篩。步驟二）中所述的煙葉a′和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:15～25g/ml，萃取用夾帶劑為乙醇溶液，乙醇溶液的濃度是50～95%，乙醇溶液的體積為煙葉a′和萃取溶劑的0～10%，萃取時(shí)間為10～30分鐘，溫度為30～40℃，壓力為0.1～0.6mpa，循環(huán)萃取1～4次。步驟四）中所述的凈化的煙葉a′提取物和需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b的質(zhì)量總和與逆萃取溶劑的體積的比值為1：15～25g/ml，逆萃取用夾帶劑為乙醇溶液，乙醇溶液的濃度是50～95%，乙醇溶液的體積為凈化的煙葉a′提取物和需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b以及逆萃取溶劑的0～10%，逆萃取時(shí)間為20～30分鐘，溫度為30～40℃，壓力為0.1～0.6mpa。步驟一）中所述的煙葉a是煙葉原料或者煙葉浸膏中的一種。步驟四）中所述的煙葉b是需要進(jìn)行逆萃取的煙葉樣品或者是與煙葉a相同的煙葉。步驟二）中所述的萃取溶劑為丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的至少一種。步驟四）中所述的逆萃取溶劑為丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中的至少一種。所述萃取完成后也可不進(jìn)行蒸發(fā)脫溶處理，直接將液體溶劑抽進(jìn)逆萃取罐進(jìn)行逆萃取處理，此時(shí)逆萃取罐內(nèi)需提前放置煙葉b且抽過(guò)真空。本發(fā)明的積極效果是：本發(fā)明的亞臨界逆萃取技術(shù)是在亞臨界萃取的工藝基礎(chǔ)上，將煙草本香成分在常溫或者低溫狀態(tài)下提取出來(lái)，最大程度保存了本香成分的活性；工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投入低，整個(gè)過(guò)程都在常溫或低溫條件下進(jìn)行，且壓力相對(duì)較低，不會(huì)對(duì)煙草致香組分的活性和物料的結(jié)構(gòu)造成破壞。逆萃取所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，逆萃取后煙葉中的煙堿及蛋白質(zhì)含量顯著降低，這對(duì)卷煙產(chǎn)品尼古丁釋放量的降低會(huì)產(chǎn)生明顯的作用；總糖、還原糖含量，糖堿比及氯鉀比具有不同程度的升高，有助于香氣質(zhì)的提高；卷煙感官評(píng)價(jià)表明，逆萃取后的低次煙葉在香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色方面均有不同程度的提升，在提升煙葉品質(zhì)方面效果十分理想。具體實(shí)施方式一種煙草本香成分的亞臨界逆萃取方法，包括以下步驟：步驟一）預(yù)處理：將煙葉a進(jìn)行干燥處理以及細(xì)胞破壁處理，得到煙葉a′，其中，煙葉a是煙葉原料或者煙葉浸膏中的一種，干燥后的煙葉a的含水量低于10%，細(xì)胞破壁處理為以下處理過(guò)程中的至少一種，a、微波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s；b、超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水300%，密封靜置60min后進(jìn)行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時(shí)間60min；c、太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行太赫茲處理，太赫茲處理?xiàng)l件為溫度30℃，距離10cm，時(shí)間10min；d、粉碎破壁，將干燥后的煙葉粉碎后過(guò)40目篩；步驟二）萃?。簩熑~a′置于密閉萃取罐中，抽真空直到萃取罐內(nèi)真空度達(dá)到-100kpa，向萃取罐內(nèi)注入萃取用亞臨界流體作為萃取溶劑，萃取溶劑為丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚、液氨中的一種，萃取溶劑將煙葉a′完全浸沒(méi)，并加入萃取用夾帶劑后進(jìn)行萃取，萃取條件為，煙葉a′和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:15～25g/ml，萃取用夾帶劑為乙醇溶液，乙醇溶液的濃度是50～95%，乙醇溶液的體積為煙葉a′和萃取溶劑的0～10%，萃取時(shí)間為10～30分鐘，溫度為30～40℃，壓力為0.1～0.6mpa，循環(huán)萃取1～4次，萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉a′和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，即得到煙葉a′的提取物；步驟三）除雜：除雜過(guò)程為以下中的任一種，a、步驟二）所得的煙葉a′的提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過(guò)濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化后的煙葉a提取物；b、分子蒸餾：進(jìn)料速度0.8～1.0ml/min，真空度15～20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10～12℃，轉(zhuǎn)速260r/min；c、步驟二）所得的煙葉a′的提取物用3～10倍量水溶解，在溫度30～70℃的條件下，磁力攪拌0.5～2h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開(kāi)旋塞使下層液體從分液漏斗的下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.1～1.3g/ml；除雜后得到凈化的煙葉a′提取物；步驟四）逆萃?。簩⒉襟E三）中得到的凈化的煙葉a′提取物與需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b按1:10～40g/g的質(zhì)量比一同置入亞臨界逆萃取罐，煙葉b是需要進(jìn)行逆萃取的煙葉樣品或者是與煙葉a相同的煙葉，逆萃取溶劑為丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷中一種，抽真空后向亞臨界逆萃取罐內(nèi)注入逆萃取用亞臨界流體作為逆萃取溶劑，逆萃取溶劑將樣品完全浸沒(méi)，并加入逆萃取用夾帶劑，進(jìn)行逆萃取，逆萃取條件為，凈化的煙葉a′提取物和需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b的質(zhì)量總和與逆萃取溶劑的體積的比值為1:15～25g/ml，逆萃取用夾帶劑為乙醇溶液，乙醇溶液的濃度是50～95%，乙醇溶液的體積為凈化的煙葉a′提取物和需要進(jìn)行逆萃取的煙葉b以及逆萃取溶劑的0～10%，逆萃取時(shí)間為20～30分鐘，溫度為30～40℃，壓力為0.1～0.6mpa，逆萃取結(jié)束后，對(duì)逆萃取罐進(jìn)行恒溫脫溶處理，脫溶結(jié)束即得到逆萃取處理后的煙葉b。萃取完成后也可不進(jìn)行蒸發(fā)脫溶處理，直接將液體溶劑抽進(jìn)逆萃取罐進(jìn)行逆萃取處理，此時(shí)逆萃取罐內(nèi)需提前放置煙葉b且抽過(guò)真空。實(shí)施例1取500g含水量低于10%的貴州c1b1低次煙葉，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s，微波處理后置于萃取罐中，抽真空使萃取罐達(dá)到-100kpa，并向萃取罐中注入7.5l亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，將樣品完全浸沒(méi)，加入萃取用夾帶劑濃度為75%的乙醇溶液800ml，萃取時(shí)間為10分鐘，溫度為30℃，壓力0.1mpa，萃取1次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度30℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得煙葉提取物用10倍95%乙醇在50℃下加熱回溶，于-30℃條件下冷凍24h，過(guò)濾，所得上清液經(jīng)回收溶劑即得凈化后的煙葉提取物；將所得凈化后的煙葉提取物與1000g貴州c1b1低次煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，所得凈化后的煙葉提取物和貴州c1b1低次煙葉的質(zhì)量和逆萃取溶劑的體積的比例為1:15g/ml，并將煙葉完全浸沒(méi)，保持溫度為30℃，壓力為0.10mpa，靜置20分鐘，對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度30℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的貴州c1b1低次煙葉。表1逆萃取前后煙葉化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果樣品總糖(%)總氮(%)煙堿(%)還原糖(%)氯(%)鉀(%)蛋白質(zhì)(%)逆萃取前17.452.273.7714.650.392.659.98逆萃取后20.482.282.0818.010.442.609.08逆萃取前后c1b1低次煙葉化學(xué)成分如表1所示，由結(jié)果可以看出，逆萃取后煙葉中的煙堿及蛋白質(zhì)含量顯著降低，這對(duì)卷煙產(chǎn)品尼古丁釋放量的降低會(huì)產(chǎn)生明顯的作用；總糖、還原糖含量，糖堿比即總糖與煙堿的含量比值升高，以及氯鉀比即氯與鉀的含量比值升高，有助于香氣質(zhì)的提高。表2逆萃取煙葉卷煙感官評(píng)價(jià)逆萃取處理后煙葉的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示，表中的最大標(biāo)準(zhǔn)度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，較對(duì)照而言逆萃取后樣品卷煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色均有不同程度的提高，卷煙苦辣、澀味、刺激性澀味均明顯降低，在提升香氣質(zhì)及香氣量的同時(shí)，改善濃度和勁頭，煙葉品質(zhì)整體得到提升。實(shí)施例2取30g含水量低于10%的津巴布韋煙葉，置于萃取罐中，取500g重慶混打cxk低次煙葉置于逆萃取罐中，兩種煙葉的細(xì)胞破壁處理方式都采用超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水300%，密封靜置60min后進(jìn)行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時(shí)間60min。利用真空泵使萃取罐與逆萃取罐達(dá)到真空要求，并向萃取罐中注入萃取用亞臨界流體二甲醚進(jìn)行亞臨界萃取，二甲醚將津巴布韋煙葉完全浸沒(méi)，津巴布韋煙葉和二甲醚的質(zhì)量體積比為1:20，萃取用夾帶劑為濃度95%的乙醇溶液60ml，萃取時(shí)間為20分鐘，溫度為35℃，壓力0.60mpa，循環(huán)萃取4次，萃取結(jié)束后，萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度30℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得的煙葉提取物用5倍量水溶解，在溫度30℃的條件下，磁力攪拌1h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開(kāi)旋塞使下層液體從分液漏斗的下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.1g/ml，即得到凈化的煙葉提取物；將凈化的煙葉提取物與上述二甲醚液體抽放進(jìn)逆萃取罐作為逆萃取溶劑，并補(bǔ)充新的亞臨界流體二甲醚溶液至將重慶混打cxk低次煙葉完全浸沒(méi)，進(jìn)行逆萃取，凈化的煙葉提取物和重慶混打cxk低次煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，逆萃取用夾帶劑為濃度95%的乙醇溶液60ml，溫度35℃，壓力0.60mpa，靜置28分鐘后對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度25℃，結(jié)束后將重慶混打cxk低次煙葉取出，處理后的煙葉顏色外觀方面改善明顯。表3逆萃取前后煙葉化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果樣品總糖(%)總氮(%)煙堿(%)還原糖(%)氯(%)鉀(%)蛋白質(zhì)(%)逆萃取前18.731.862.2818.350.661.7510.32逆萃取后20.222.062.0318.410.801.779.08逆萃取前后煙葉化學(xué)成分如表3所示，由結(jié)果可以看出，逆萃取后煙葉中的煙堿及蛋白質(zhì)含量顯著降低，這對(duì)卷煙產(chǎn)品尼古丁釋放量的降低會(huì)產(chǎn)生明顯的作用；總糖、還原糖含量，糖堿比及氯鉀比具有不同程度的升高，有助于香氣質(zhì)的提高。表4逆萃取煙葉卷煙感官評(píng)價(jià)逆萃取處理后煙葉的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表4所示，表中的最大標(biāo)準(zhǔn)度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，較對(duì)照而言逆萃取后重慶混打cxk低次煙葉的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色均有不同程度的提高，尤其是香氣質(zhì)、香氣量及濃度，均提升了兩檔，處理后的重慶混打cxk低次煙葉清甜香特征上揚(yáng)，香氣質(zhì)較好，細(xì)膩，帶有明顯的津巴布韋煙葉特征香氣，勁頭適中，刺激較小，余味干凈舒適，煙葉品質(zhì)整體得到提升。實(shí)施例3取10g巴西煙葉浸膏置于萃取罐中，并在逆萃取罐中放入200g河南bk31煙葉，兩種煙葉的細(xì)胞破壁處理方式都采用太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行太赫茲處理；太赫茲處理?xiàng)l件為溫度30℃，距離10㎝，時(shí)間10min。利用真空泵使萃取罐與逆萃取罐達(dá)到真空要求，并向萃取罐中注入萃取用亞臨界流體丙烷，丙烷將巴西煙葉浸膏完全浸沒(méi)，巴西煙葉浸膏和丙烷的質(zhì)量體積比為1:25g/ml，夾帶劑為95%的乙醇溶液20ml，萃取時(shí)間為10分鐘，溫度為35℃，壓力0.53mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)巴西煙葉浸膏和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度35℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得煙葉提取物進(jìn)行分子蒸餾，進(jìn)料速度0.9ml/min，真空度15pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度10℃，轉(zhuǎn)速260r/min，得到濃縮的煙葉提取物；將上述丙烷液體作為逆萃取溶劑和濃縮的煙葉提取物一同抽進(jìn)逆萃取罐，將河南bk31煙葉完全浸沒(méi)后進(jìn)行亞臨界逆萃取，濃縮的煙葉提取物和河南bk31煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:25g/ml，靜置30分鐘，靜置溫度40℃，壓力0.55mpa，然后對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度25℃，脫溶完成后將河南bk31煙葉取出。表5逆萃取前后煙葉化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果樣品總糖(%)總氮(%)煙堿(%)還原糖(%)氯(%)鉀(%)蛋白質(zhì)(%)逆萃取前23.311.942.3919.650.561.879.58逆萃取后25.232.061.9820.010.611.799.01逆萃取前后煙葉化學(xué)成分如表5所示，由結(jié)果可以看出，逆萃取后煙葉中的煙堿及蛋白質(zhì)含量顯著降低，這對(duì)卷煙產(chǎn)品尼古丁釋放量的降低會(huì)產(chǎn)生明顯的作用；總糖、還原糖含量，糖堿比及氯鉀比具有不同程度的升高，有助于香氣質(zhì)的提高。表6逆萃取煙葉卷煙感官評(píng)價(jià)逆萃取處理后煙葉的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表6所示，表中的最大標(biāo)準(zhǔn)度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，較對(duì)照而言逆萃取后樣品卷煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、刺激性、余味、燃燒性及灰色均有不同程度的提高，尤其是香氣質(zhì)和濃度，均提升了兩檔較對(duì)照而言樣品的燃燒特性較好，木質(zhì)氣和喉部干刺感減少，豐富性及細(xì)膩程度有所提升，香氣量增加，且表現(xiàn)出明顯的巴西煙葉香氣特征，煙葉品質(zhì)整體得到提升。實(shí)施例4取重慶混打cxk低次煙葉300g，粉碎后過(guò)40目篩，置于萃取罐中，抽真空使萃取罐達(dá)到真空要求，并向萃取罐中注入亞臨界流體二甲醚與四氟乙烷的混合液作為萃取溶劑，二甲醚與四氟乙烷按體積比1:1混合，將煙葉完全浸沒(méi)，煙葉和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，夾帶劑為50%乙醇60ml，萃取時(shí)間為30分鐘，溫度為40℃，循環(huán)萃取3次，壓力0.60mpa；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度20℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得煙葉提取物進(jìn)行分子蒸餾：進(jìn)料速度1.0ml/min，真空度20pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度11℃，轉(zhuǎn)速260r/min，將分子蒸餾所得煙葉提取物與500g需要進(jìn)行逆萃取的重慶混打cxk低次煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入二甲醚與四氟乙烷的混合液作為逆萃取溶劑，二甲醚與四氟乙烷按體積比1:1混合，將需要進(jìn)行逆萃取的重慶混打cxk低次煙葉完全浸沒(méi)，煙葉提取物與需要進(jìn)行逆萃取的重慶混打cxk低次煙葉的質(zhì)量與逆萃取溶劑的體積的比例為1:25g/ml，保持溫度為30℃，壓力0.50mpa，靜置30分鐘后對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度20℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的重慶混打cxk低次煙葉。表7逆萃取前后煙葉化學(xué)成分檢測(cè)結(jié)果樣品總糖(%)總氮(%)煙堿(%)還原糖(%)氯(%)鉀(%)蛋白質(zhì)(%)逆萃取前20.312.182.9818.060.461.6510.21逆萃取后23.252.222.1220.010.581.739.21逆萃取前后煙葉化學(xué)成分如表7所示，由結(jié)果可以看出，逆萃取后煙葉中的煙堿及蛋白質(zhì)含量顯著降低，這對(duì)卷煙產(chǎn)品尼古丁釋放量的降低會(huì)產(chǎn)生明顯的作用；總糖、還原糖含量，糖堿比及氯鉀比具有不同程度的升高，有助于香氣質(zhì)的提高。表8逆萃取煙葉卷煙感官評(píng)價(jià)逆萃取處理后煙葉的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表8所示，表中的最大標(biāo)準(zhǔn)度為9，9代表很好，8代表好，7代表較好，6代表稍好，5代表中，4代表稍差，3代表較差，2代表差，1代表很差，由結(jié)果看出，較對(duì)照而言逆萃取后樣品卷煙的刺激性未發(fā)生變化，香氣質(zhì)、香氣量、濃度、雜氣、勁頭、余味、燃燒性及灰色均有不同程度的提高，較對(duì)照而言樣品卷煙的粉雜氣減少，勁頭減小，回甜感和圓潤(rùn)感有所增加，口腔舒適度提高，煙葉品質(zhì)整體得到提升。實(shí)施例5取500g含水量低于10%的貴州c1b1低次煙葉，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行微波處理；微波條件為功率800w，30s兩次，每次間隔10s，微波處理后置于萃取罐中，抽真空使萃取罐達(dá)到-100kpa，并向萃取罐中注入7.5l亞臨界流體丁烷作為萃取溶劑，將樣品完全浸沒(méi)，加入萃取用夾帶劑濃度為75%的乙醇溶液800ml，萃取時(shí)間為10分鐘，溫度為30℃，壓力0.1mpa，萃取1次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度30℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得的煙葉提取物用3倍量水溶解，在溫度50℃的條件下，磁力攪拌0.5h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開(kāi)旋塞使下層液體從分液漏斗的下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.2g/ml，即得到凈化的煙葉提取物；將所得凈化后的煙葉提取物與1000g貴州c1b1低次煙葉一同置入逆萃取罐，抽真空，注入亞臨界流體丁烷作為逆萃取溶劑，所得凈化后的煙葉提取物和貴州c1b1低次煙葉的質(zhì)量和逆萃取溶劑的體積的比例為1:15g/ml，并將煙葉完全浸沒(méi)，保持溫度為30℃，壓力為0.10mpa，靜置20分鐘，對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度30℃，脫溶結(jié)束即得到逆萃取后的貴州c1b1低次煙葉。實(shí)施例6取30g含水量低于10%的津巴布韋煙葉，置于萃取罐中，取500g重慶混打cxk低次煙葉置于逆萃取罐中，兩種煙葉的細(xì)胞破壁處理方式都采用超聲波破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水300%，密封靜置60min后進(jìn)行超聲波處理；超聲波條件為功率500w，時(shí)間60min。利用真空泵使萃取罐與逆萃取罐達(dá)到真空要求，并向萃取罐中注入萃取用亞臨界流體二甲醚進(jìn)行亞臨界萃取，二甲醚將津巴布韋煙葉完全浸沒(méi)，津巴布韋煙葉和二甲醚的質(zhì)量體積比為1:20，萃取用夾帶劑為濃度95%的乙醇溶液60ml，萃取時(shí)間為20分鐘，溫度為35℃，壓力0.60mpa，循環(huán)萃取4次，萃取結(jié)束后，萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)煙葉和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度30℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得煙葉提取物進(jìn)行分子蒸餾：進(jìn)料速度0.8ml/min，真空度17pa，加熱溫度60℃，冷卻溫度12℃，轉(zhuǎn)速260r/min；將分子蒸餾后的煙葉提取物與上述二甲醚液體抽放進(jìn)逆萃取罐作為逆萃取溶劑，并補(bǔ)充新的亞臨界流體二甲醚溶液至將重慶混打cxk低次煙葉完全浸沒(méi)，進(jìn)行逆萃取，凈化的煙葉提取物和重慶混打cxk低次煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:20g/ml，逆萃取用夾帶劑為濃度95%的乙醇溶液60ml，溫度35℃，壓力0.60mpa，靜置28分鐘后對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度25℃，結(jié)束后將重慶混打cxk低次煙葉取出，處理后的煙葉顏色外觀方面改善明顯。實(shí)施例7取10g巴西煙葉浸膏置于萃取罐中，并在逆萃取罐中放入200g河南bk31煙葉，兩種煙葉的細(xì)胞破壁處理方式都采用太赫茲破壁，干燥后的煙葉按重量潤(rùn)水25%，密封靜置40min后進(jìn)行太赫茲處理；太赫茲處理?xiàng)l件為溫度30℃，距離10㎝，時(shí)間10min。利用真空泵使萃取罐與逆萃取罐達(dá)到真空要求，并向萃取罐中注入萃取用亞臨界流體丙烷，丙烷將巴西煙葉浸膏完全浸沒(méi)，巴西煙葉浸膏和丙烷的質(zhì)量體積比為1:25g/ml，夾帶劑為95%的乙醇溶液20ml，萃取時(shí)間為10分鐘，溫度為35℃，壓力0.53mpa，循環(huán)萃取3次；萃取結(jié)束后，將液體溶劑抽進(jìn)蒸發(fā)罐，對(duì)巴西煙葉浸膏和液體溶劑分別進(jìn)行恒溫脫溶處理，溫度35℃，液體溶劑脫溶后即得煙葉提取物；所得的煙葉提取物用10倍量水溶解，在溫度70℃的條件下，磁力攪拌2h，靜置分層，上層液體從分液漏斗的上口倒出，打開(kāi)旋塞使下層液體從分液漏斗的下口放出，收集下層液體，濃縮至密度為1.3g/ml，即得到凈化的煙葉提取物；將上述丙烷液體作為逆萃取溶劑和凈化的煙葉提取物一同抽進(jìn)逆萃取罐，將河南bk31煙葉完全浸沒(méi)后進(jìn)行亞臨界逆萃取，濃縮的煙葉提取物和河南bk31煙葉與逆萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:25g/ml，靜置30分鐘，靜置溫度40℃，壓力0.55mpa，然后對(duì)逆萃取罐進(jìn)行緩慢蒸發(fā)脫溶處理，蒸發(fā)溫度25℃，脫溶完成后將河南bk31煙葉取出，即得到逆萃取處理后的河南bk31煙葉。當(dāng)前第1頁(yè)12