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一種多孔聚苯硫醚薄膜及其制備方法與流程

文檔序號:11504251閱讀:360來源:國知局
本發(fā)明涉及一種薄膜材料及其制備方法,具體涉及屬于一種多孔薄膜材料及其制備方法。
背景技術(shù)
:聚苯硫醚(pps)全稱為聚苯基硫醚,是分子主鏈中帶有苯硫基的熱塑性樹脂。pps大分子鏈由剛性結(jié)構(gòu)的苯環(huán)與柔性的硫醚鍵連接,它具有結(jié)晶度高、硬而脆、難燃、熱穩(wěn)定性好、耐化學腐蝕、高溫高濕下尺寸穩(wěn)定、電性能優(yōu)良、耐磨性優(yōu)良和熔融流動性優(yōu)良等優(yōu)點。此外,它還具有成型收縮率小(約0.08%),吸水率低(約0.02%),耐震動疲乏性好等優(yōu)點。熱穩(wěn)定性,pps是工程塑料中熱穩(wěn)定性最好的品種之一,其熱變形溫度一般大于260度;耐化學腐蝕性,pps樹脂耐化學腐蝕性能可與號稱“塑料之王”的聚四氟乙烯相媲美,在200℃以下,幾乎沒有溶劑能溶解它;尺寸穩(wěn)定性,pps注塑制品具有良好的耐蠕變性能,線膨脹系數(shù)低,尺寸穩(wěn)定性十分良好;電性能,pps具有很低的介電常數(shù)、電感應(yīng)率和介質(zhì)損耗因素,在高溫、高濕等環(huán)境下具有優(yōu)良的絕緣性和介電特性等;粘接性能,pps對玻璃、鋁、不銹鋼等有非常高的粘接強度,對玻璃的粘接強度甚至大于玻璃的內(nèi)聚力,由于具有良好的耐腐蝕性和粘接性能,極宜作化工設(shè)備的襯里;另外,pps自身的化學結(jié)構(gòu)使其具有良好的難燃燒性能,無需加入阻燃劑。由于pps具有無與倫比的綜合性能,因此在航空航天、核工業(yè)、電子電氣等高新
技術(shù)領(lǐng)域
以及機械、汽車、家用電器、辦公自動化等傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。pps優(yōu)良的綜合性能使其得到了廣泛的應(yīng)用。目前市面上的pps薄膜主要有吹塑膜、壓延膜和雙向拉伸膜,由于pps結(jié)晶速度快,硬而脆,所以在利用吹塑法生產(chǎn)的過程中薄膜容易破裂,使得制備的pps薄膜存在諸多的缺陷;而壓延法是將pps樹脂經(jīng)過擠出機擠出,然后送往輥筒,再通過控制輥筒之間的間隙來生產(chǎn)一定厚度的聚苯硫醚薄膜,經(jīng)壓延法制得的薄膜的表面光滑度和輥筒有直接關(guān)系。雖然目前市面上的pps薄膜具有較小的摩擦系數(shù)為0.25~0.43,但是仍然不能作為無油條件下的潤滑材料使用。技術(shù)實現(xiàn)要素:為了制備出一種具有摩擦系數(shù)低、潤滑性能優(yōu)良的多孔聚苯硫醚薄膜材料,本發(fā)明以聚苯硫醚為基體材料,向其中加入二硫化鉬和二氧化硅,其中二硫化鉬摩擦系數(shù)低,可作為固體潤滑劑使用,二氧化硅微結(jié)構(gòu)為球形,作為添加劑添加入高聚物中,可提高高聚物的耐磨性能和潤滑性能。本發(fā)明的目的是提供一種多孔聚苯硫醚薄膜,它的具體方案如下:一種多孔聚苯硫醚薄膜,所述薄膜包括基體材料和填料,所述基體材料為聚苯硫醚,所述填料為二氧化硅和二硫化鉬。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜,優(yōu)選地,所述聚苯硫醚的重量百分比為70~80%,所述二硫化鉬的重量百分比為15~25%。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜,優(yōu)選地,所述二氧化硅的重量百分比為2~15%,所述聚苯硫醚的粒徑為20~100μm,所述二硫化鉬的粒徑為1~200μm,所述二氧化硅的粒徑為20~100nm。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜,優(yōu)選地,所述二氧化硅經(jīng)表面改性劑處理。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜,優(yōu)選地,所述表面改性劑為n-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,所述多孔聚苯硫醚薄膜采用噴涂法成型。本發(fā)明的另一個目的是提供一種多孔聚苯硫醚薄膜的制備方法,包括以下步驟:(1)稱取重量百分比為70~80%聚苯硫醚樹脂,稱取重量百分數(shù)為15~25%的二硫化鉬,稱取重量分數(shù)為2~15%的二氧化硅,混合;(2)將混合原料分散在沸點低于100℃的易揮發(fā)溶劑中,制得原料分散液;(3)將制得的原料分散液噴涂在底材上,噴涂過程的氣壓為0~0.5mpa;(4)將步驟(3)得到的材料燒結(jié),得到多孔聚苯硫醚薄膜中間體;(5)將多孔聚苯硫醚薄膜中間體置于油液中進行浸油處理。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜的制備方法,優(yōu)選地,步驟(2)所述溶劑為無水乙醇,分散液按照100g原料加入到100~300ml無水乙醇中的比例配置。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜的制備方法,優(yōu)選地,步驟(4)中的燒結(jié)過程為:由室溫升溫至300~400℃,并在300~400℃保溫10~60min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫,進一步地,燒結(jié)過程的更優(yōu)條件為:由室溫升溫至350~365℃,并在350~365℃保溫10~30min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。如上所述的一種多孔聚苯硫醚薄膜的制備方法,優(yōu)選地,步驟(5)中的浸油處理條件為溫度為60~100℃,真空度為0.05~0.09mpa,浸油時間為20~100h。本發(fā)明提供的一種多孔聚苯硫醚薄膜材料以聚苯硫醚、二硫化鉬和二氧化硅為原料,利用噴涂方法成型,經(jīng)浸油處理制備而成,所述多孔聚苯硫醚薄膜孔徑為1~10μm,孔隙率大于15%,摩擦系數(shù)為0.05~0.09,密度為0.8~1.5g/cm3,使用溫度范圍為-50~260℃,具有高強度、高耐磨、潤滑性能優(yōu)良,使用溫度范圍廣的優(yōu)點。具體實施方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚,下面將對本發(fā)明的技術(shù)方案進行詳細的描述。顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所得到的所有其它實施方式,都屬于本發(fā)明所保護的范圍。下面通過實施例進一步說明本發(fā)明。在以下實施例中,根據(jù)gb10006-88測定本發(fā)明提供的薄膜的摩擦系數(shù),摩擦系數(shù)表示材料的潤滑性能,這一數(shù)值越低,說明潤滑性能越好;利用稱重法測定本發(fā)明提供的多孔薄膜的孔隙率,孔隙率(%)表示材料的成孔性能,這一數(shù)值越大說明成孔越多;利用電子掃描顯微鏡直接測量多孔薄膜的孔徑,孔徑(μm)表示多孔材料的孔的大??;利用密度測試儀來測量本發(fā)明提供的多孔聚苯硫醚薄膜的密度,密度(g/cm2)對多孔膜的許多物理機械性能有著決定性的影響。實施例1一種多孔聚苯硫醚薄膜,制備過程如下:稱取粒徑為20~100μm的聚苯硫醚樹脂粉末70g,粒徑為50±10μm的二硫化鉬25g,粒徑為30±5nm的二氧化硅5g,在攪拌型混合機中混合,將混合好的粉料加入200ml無水乙醇中,在超聲波分散儀中分散10min,使用空氣噴槍將分散液噴涂在表面平整的銅版底材上,然后放入燒結(jié)爐中燒結(jié)得到多孔聚苯硫醚薄膜的中間體,燒結(jié)過程為:由室溫升溫至350℃,并在350℃保溫30min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。最后將制備好的多孔聚苯硫醚薄膜中間體置于油液中,然后一并置于真空干燥箱中,其中真空干燥箱溫度為60℃,真空度為0.06mpa,浸油72h。實施例2一種多孔聚苯硫醚薄膜,制備過程如下:首先,利用濕法改性對納米二氧化硅進行表面改性處理,具體過程如下:稱取10g粒徑為30±5nm的納米二氧化硅加入到200ml甲苯溶液中,超聲分散30min,制得懸浮液,稱取0.526gn-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入到懸浮液中,超聲混合10min,將混合液在90℃恒溫加熱6h,然后在10000r/min的條件下離心得沉淀物,用無水乙醇將沉淀物洗滌3次,干燥,即得到改性納米二氧化硅。其次,稱取粒徑為20~100μm的聚苯硫醚樹脂粉末80g,粒徑為50±10μm的二硫化鉬15g,改性納米二氧化硅5g,在攪拌型混合機中混合。將混合好的粉料加入200ml無水乙醇,在超聲波分散儀中分散20min,使用空氣噴槍將分散液噴涂在表面平整的銅版底材上,然后放入燒結(jié)爐中燒結(jié),得到多孔聚苯硫醚薄膜的中間體,燒結(jié)過程為:由室溫升溫至355℃,并在355℃保溫20min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。將制備好的多孔聚苯硫醚薄膜中間體置于油液中,然后一并置于真空干燥箱中,其中真空干燥箱溫度為80℃,真空度0.08mpa,浸油48h。實施例3一種多孔聚苯硫醚薄膜材料,制備過程如下:稱取粒徑為20~100μm的聚苯硫醚樹脂粉末70g,粒徑為50±10μm的二硫化鉬18g,改性納米二氧化硅12g(改性納米二氧化硅的方法與實施例2相同),在攪拌型混合機中混合。將混合好的粉料加入150ml無水乙醇,在超聲波分散儀中分散20min,使用空氣噴槍將分散液噴涂在表面平整的銅版底材上,然后放入燒結(jié)爐中燒結(jié),得到多孔聚苯硫醚薄膜的中間體,燒結(jié)過程為:由室溫升溫至360℃,并在360℃保溫15min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。將制備好的多孔聚苯硫醚薄膜中間體置于油液中,然后一并置于真空干燥箱中,其中真空干燥箱溫度為100℃,真空度0.07mpa,浸油24h。實施例4一種多孔聚苯硫醚薄膜材料,制備過程如下:稱取粒徑為20~100μm的聚苯硫醚樹脂粉末75g,粒徑為50±10μm的二硫化鉬20g,改性納米二氧化硅5g(改性納米二氧化硅的方法與實施例2相同),在攪拌型混合機中混合。將混合好的粉料加入200ml無水乙醇,在超聲波分散儀中分散20min,使用空氣噴槍將分散液噴涂在表面平整的銅版底材上,然后放入燒結(jié)爐中燒結(jié),得到多孔聚苯硫醚中間體,燒結(jié)過程為:由室溫升溫至365℃,并在365℃保溫10min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。將制備好的多孔聚苯硫醚薄膜中間體置于油液中,然后一并置于真空干燥箱中,其中真空干燥箱溫度為90℃,真空度0.09mpa,浸油24h。對比例1稱取粒徑為20~100μm的聚苯硫醚樹脂粉末100g,置于表面平整的模具,在30mpa的壓力下冷壓,然后燒結(jié)得到多孔聚苯硫醚薄膜,燒結(jié)過程為:由室溫升溫至365℃,并在365℃保溫10min,燒結(jié)結(jié)束后自由降溫。表1多孔聚苯硫醚薄膜數(shù)據(jù)各薄膜性能實施例1實施例2實施例3實施例4對比例1摩擦系數(shù)0.070.060.070.050.25孔隙率(%)171817162.7孔徑(μm)1-151-101-101-103-20密度(g/cm2)1.381.351.381.371.5從上述表1的數(shù)據(jù)可以看出,實施例2、3以及4比實施例1的孔徑分布更加集中,宏觀上說明經(jīng)過改性的二氧化硅在薄膜中分散更加均勻;上述表1的摩擦系數(shù)數(shù)據(jù)說明,以聚苯硫醚、二硫化鉬、納米氧化硅為原料,利用以上方法制備的多孔聚苯硫醚薄膜材料摩擦系數(shù)低于0.1,遠低于對比例1中聚苯硫醚薄膜的摩擦系數(shù)0.25,這說明本發(fā)明提供的多孔聚苯硫醚薄膜具有良好的潤滑性能。本發(fā)明提供的多孔聚苯硫醚薄膜與對比例相比,成孔率高,孔徑分布集中。本發(fā)明提供的實施例薄膜的密度較對比例小,也從側(cè)面證明了利用本發(fā)明提供的原料以及制備方法成型的多孔聚苯硫醚薄膜的成孔性能優(yōu)于利用普通方法成型的多孔聚苯硫醚薄膜。上述表1中實施例薄膜的孔隙率大于15%,孔徑在1-10μm,由于多孔聚苯硫醚薄膜孔隙率適中,孔徑較大,在浸油處理的過程中,多孔聚苯硫醚的孔隙中可以存儲一部分的油液,從而提高多孔聚苯硫醚薄膜的潤滑性能。以上所述,僅為本發(fā)明的具體實施方式,但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護范圍為準。當前第1頁12
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