本發(fā)明涉及一種液相烷基化法分離間對甲酚的方法，具體地講是液相烷基化反應(yīng)同時(shí)分離間甲酚和對甲酚的混合物，從而獲得高純度的間甲酚和對甲酚，屬于化工產(chǎn)品分離提純領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲酚是用途廣泛的有機(jī)化工中間體。其中，對甲酚可用于農(nóng)藥、染料、塑料、醫(yī)藥等工業(yè)部門。間甲酚是合成有機(jī)中間體的重要原料，同時(shí)，在彩色膠片顯影劑、合成樹脂、粘合劑等方面也有重要應(yīng)用。因此，高純度的間對甲酚都有著良好的市場前景和很大的發(fā)展?jié)摿?，并且對我國?jīng)濟(jì)和化工的發(fā)展有著極其重要的影響。但是迄今為止，國內(nèi)雖然做了很多利用烷基化法分離間對甲酚的工作，但是仍有很多缺陷，無法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。因此，實(shí)現(xiàn)間對甲酚的工業(yè)化在現(xiàn)階段顯得尤為重要。目前，國內(nèi)分離間對甲酚的技術(shù)多采用間歇式反應(yīng)釜，利用高純異丁烯和混合間對甲酚發(fā)生氣相烷基化反應(yīng)，得到烷基化產(chǎn)物，進(jìn)而分離得到高純間甲酚和對甲酚。
中國專利CN101353293A公開了一種以純異丁烯氣體為烷化劑，以酸性離子交換樹脂為催化劑，把精制混合甲酚原料烷基化并精餾獲得2-叔丁基對甲酚和6-叔丁基間甲酚的方法。其中，2-叔丁基對甲酚和6-叔丁基間甲酚之間的沸點(diǎn)僅相差6℃，分離這兩個(gè)產(chǎn)品將會增大費(fèi)用，相對困難。而且該發(fā)明所用的高純異丁烯價(jià)格昂貴，加大了生產(chǎn)成本。
中國專利CN101863742A中以間甲酚和對甲酚的混合溶液為原料，在烷化劑和催化劑甲基萘磺酸的存在下，在反應(yīng)釜中進(jìn)行氣相烷基化反應(yīng)，并精餾該混合液，得到高純度2-叔丁基對甲酚和6-叔丁基間甲酚產(chǎn)品，得到的高純2-叔丁基對甲酚和6-叔丁基間甲酚分別在催化劑的存在下，進(jìn)行脫烷基化反應(yīng)并精餾，進(jìn)而分別得到高純間甲酚和對甲酚，脫烷基化產(chǎn)生的異丁烯回收利用。但是，該烷基化法中使用了離子液體酸催化劑，對設(shè)備具有很強(qiáng)的腐蝕性，并且烷基化后需要進(jìn)行堿洗和水洗以除去殘留的酸，若酸未能除盡，會使產(chǎn)物精餾過程中發(fā)生脫烴反應(yīng)，帶來很多問題，提高了生產(chǎn)成本，催化劑也無法良好的循環(huán)利用，并且不能很好地控制副反應(yīng)，使產(chǎn)物難于分離。
中國專利CN104496759A公開了一種固定床烷基化分離間對甲酚的方法。該方法以固載酸性離子液體為催化劑，在固定床中，通入含有20％的甲基二叔丁基酚的混合間對甲酚原料和異丁烯氣體，進(jìn)行氣液烷基化反應(yīng)，再經(jīng)簡單精餾得到4-甲基-2-叔丁基酚和3-甲基-4-叔丁基酚，然后以兩者的混合物為原料，再次通入固定床反應(yīng)器，分別進(jìn)行脫叔丁基反應(yīng)，最后得到對甲酚和間甲酚純品。該發(fā)明雖然可以連續(xù)生產(chǎn)，但是該發(fā)明中的烷基化反應(yīng)為氣液反應(yīng)，異丁烯在混酚液體里的停留時(shí)間太短，為了保證二者能夠充分的接觸，就必然要降低反應(yīng)的空速，單位時(shí)間內(nèi)減少處理量，而且造成氣體異丁烯的大量浪費(fèi)，并且嚴(yán)重污染環(huán)境。針對上述三個(gè)烷基化法分離間對甲酚的不足，本發(fā)明提出了一種液相烷基化法分離間對甲酚的新工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對當(dāng)前技術(shù)中分離間對甲酚的技術(shù)多采用間歇式反應(yīng)釜，反應(yīng)過程中異丁烯不能與混酚充分接觸，浪費(fèi)嚴(yán)重，且該技術(shù)無法進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，不能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的缺陷，提供一種液相烷基化法分離間對甲酚的工藝。該方法利用異丁烯混合氣和間對甲酚混合物同時(shí)在液相狀態(tài)下發(fā)生烷基化反應(yīng)并分離得到間甲酚和對甲酚的新工藝，以異丁烯混合氣為烷化劑，間對甲酚混合物為原料，通過液相烷基化反應(yīng)并分離得到間甲酚和對甲酚純品，克服了現(xiàn)有技術(shù)中氣相烷基化反應(yīng)中烷化劑低利用率和嚴(yán)重污染環(huán)境的不足，同時(shí)解決了氣相烷基化反應(yīng)中利用高純異丁烯作為烷化劑造成生產(chǎn)成本較高的缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種液相烷基化法分離間對甲酚的方法，包括以下步驟：
步驟(1)，將烷化劑在1.7～4.2MPa下加壓液化，使其為液相狀態(tài)；液相烷化劑和混酚進(jìn)入載有固體酸性催化劑的固定床反應(yīng)器中進(jìn)行液相烷基化反應(yīng)，其中，空速0.1～5h-1，反應(yīng)溫度50～110℃，得到烷基化產(chǎn)物；
所述的烷化劑為異丁烯和助劑的混合氣，兩者同時(shí)加壓液化；其中，異丁烯的體積含量為10％～30％，所述的助劑為丁烷、丙烷和異丁烷中的一種或多種；所述的混酚為間甲酚和對甲酚，其中，間甲酚的質(zhì)量為混酚質(zhì)量的10％～90％；摩爾比異丁烯：混酚＝0.5～3:1。
步驟(2)，將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔，常壓塔的塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，常壓塔的塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔，單叔丁基塔的塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，單叔丁基塔的釜液進(jìn)入二叔丁基塔，二叔丁基塔的塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，二叔丁基塔的塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
所述的常壓塔為理論板數(shù)為28～32的板式精餾塔，進(jìn)料位置在4～8塊板，塔頂溫度控制在80～100℃，回流比為1～5；
單叔丁基塔為理論板數(shù)為38～43的減壓板式精餾塔，進(jìn)料位置在5～9塊板，塔頂溫度控制在100～130℃，回流比為1～5，塔壓控制在65～70KPa；
二叔丁基塔為理論板數(shù)為62～69的減壓板式精餾塔，進(jìn)料位置在7～11塊板，塔頂溫度控制在160～190℃，回流比為1～5，塔壓控制在18～25KPa。
步驟(3)，分離得到的2,6-二叔丁基對甲酚在100～180℃下通過裝有固體酸性催化劑的固定床反應(yīng)器，按空速0.1～3h-1并在常壓條件下進(jìn)行脫烷基，得到對甲酚；得到的4,6-二叔丁基間甲酚在100～180℃下通過裝有固體酸性催化劑的固定床反應(yīng)器，按空速0.1～3h-1并在常壓條件下進(jìn)行脫烷基，得到間甲酚。
烷基化過程優(yōu)選空速為3～5h-1。
兩個(gè)脫烷基過程優(yōu)選空速均為1～2h-1。
烷基化過程和脫烷基過程中所述的固體酸性催化劑均為Amberlyst 15型離子交換樹脂。
本發(fā)明的有益效果為
(1)該技術(shù)實(shí)現(xiàn)了烷化劑與混合間對甲酚的液相烷基化反應(yīng)，使烷化劑中的異丁烯能夠完全溶解在原料中，增加了二者的接觸面積，提高了混酚的轉(zhuǎn)化率和異丁烯的利用率。該技術(shù)下對甲酚轉(zhuǎn)化率最高為91.43％，間甲酚轉(zhuǎn)化率最高為95.50％，相對于氣相烷基化反應(yīng)中異丁烯的低利用率，該技術(shù)所用烷化劑中異丁烯全部參與反應(yīng)生成烷基化產(chǎn)物，其利用率幾乎為100％。
(2)該技術(shù)所用的烷化劑為液相狀態(tài)，能與原料充分接觸，彌補(bǔ)了氣液反應(yīng)接觸不充分的缺陷，氣相烷基化中反應(yīng)空速不到1.0h-1，處理量很小，該技術(shù)采用的空速能達(dá)5.0h-1，極大地提高了處理量，即在單位時(shí)間內(nèi)，該技術(shù)下的烷基化反應(yīng)能生產(chǎn)更多的烷基化產(chǎn)物，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
(3)該技術(shù)中烷化劑能與原料充分接觸，因而反應(yīng)能夠進(jìn)行地更為徹底，進(jìn)而能夠生成2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚，二者沸點(diǎn)相差近20℃，相對于氣相烷基化反應(yīng)得到沸點(diǎn)僅相差6℃的2-叔丁基對甲酚和6-叔丁基間甲酚，分離2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚更為簡易。
(4)該技術(shù)中脫烷基過程所得的高純異丁烯可以回收利用，也可以高價(jià)出售，有利于循環(huán)經(jīng)濟(jì)，減少環(huán)境污染。
附圖說明
圖1為本發(fā)明一種液相烷基化法分離間對甲酚的流程示意圖。
1-烷化劑進(jìn)料泵 2-混酚進(jìn)料泵 3,9,13-固定床反應(yīng)器 4-背壓閥 5,11,15-產(chǎn)品罐 6-常壓塔 7-單叔丁基塔 8-二叔丁基塔 10,14,12,16,17-單向閥
具體實(shí)施方式
本發(fā)明烷基化工藝具體實(shí)施方案參照附圖詳細(xì)說明如下：
圖1所示實(shí)例表明本發(fā)明一種液相烷基化法分離得到間甲酚和對甲酚的工藝流程，詳細(xì)如下：
第一步：烷基化過程
打開烷化劑泵1，其中烷化劑由10％～30％的異丁烯和70％～90％(體積比)的助劑組成，調(diào)整背壓閥4進(jìn)行保壓，保壓條件1.7～4.2MPa。待烷化劑為液相后，在空速范圍為0.1～5h-1，溫度范圍為50～110℃內(nèi)調(diào)節(jié)空速和固定床反應(yīng)器3的溫度，達(dá)到預(yù)設(shè)溫度以后，打開裝有間甲酚和對甲酚(其中間甲酚質(zhì)量為混酚質(zhì)量的10％～90％)的混酚原料泵2，使液相烷化劑和混酚進(jìn)入固定床反應(yīng)器3，其中烯酚摩爾比為0.5～3:1，進(jìn)行液相烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5中得到的烷基化產(chǎn)物。
第二步：分離過程
烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，調(diào)節(jié)進(jìn)料板位置、塔頂溫度和回流比，進(jìn)而在塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，其塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，調(diào)節(jié)進(jìn)料板位置、塔頂溫度、回流比以及塔壓進(jìn)行分離，塔頂?shù)玫絾问宥』a(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚(這些混合物可以回收利用，進(jìn)行二次反應(yīng)或者作為以后烷基化反應(yīng)的原料)，其釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，調(diào)節(jié)進(jìn)料板位置、塔頂溫度、回流比以及塔壓進(jìn)行分離，塔頂分離得到2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚進(jìn)入固定床反應(yīng)器13，在空速范圍為0.1～3h-1，溫度范圍為100～180℃內(nèi)調(diào)節(jié)空速和固定床反應(yīng)器13的溫度，常壓條件下進(jìn)行脫烷基反應(yīng)，產(chǎn)品罐15中收集到高純對甲酚，氣體收集得到高純異丁烯；4,6-二叔丁基間甲酚進(jìn)入固定床反應(yīng)器9，在空速范圍為0.1～3h-1，溫度范圍為100～180℃內(nèi)調(diào)節(jié)空速和固定床反應(yīng)器9的溫度，常壓條件下進(jìn)行脫烷基反應(yīng)，在產(chǎn)品罐11中收集得到高純間甲酚，氣體收集得到異丁烯。
應(yīng)用實(shí)施例：
實(shí)施例一：
在內(nèi)徑20mm，高400mm的管式固定床反應(yīng)器中填滿100ml的Amberlyst 15型離子交換樹脂，該催化劑為公知產(chǎn)品，為羅門哈斯中國公司所售。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯10％，異丁烷20％，丁烷20％，丙烷30％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚10％，對甲酚90％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為1.7MPa，空速為0.8h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為50℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比0.5:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果表明：對甲酚占68.24％，間甲酚占8.28％，4-叔丁基對甲酚占16.53％，6-叔丁基間甲酚占2.25％，2,6-二叔丁基對甲酚占4.01％，4,6-二叔丁基間甲酚占0.68％，計(jì)算得對甲酚轉(zhuǎn)化率為23.14％，間甲酚轉(zhuǎn)化率為26.13％。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為28的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第6塊板，塔頂溫度為80℃，回流比為1.5；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為38的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第5塊板，塔頂溫度為100℃，回流比為2，塔壓為65KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為62的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第9塊板，塔頂溫度為180℃，回流比為1.5，塔壓為25KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚在常壓下通過固定床反應(yīng)器13，調(diào)整空速為0.3h-1，固定床反應(yīng)器13溫度為100℃，進(jìn)行脫烷基，產(chǎn)品罐15得到對甲酚，氣體收集得到異丁烯；4,6-二叔丁基間甲酚在常壓下通過固定床反應(yīng)器9，調(diào)整空速為0.3h-1，固定床反應(yīng)器9溫度為100℃，進(jìn)行脫烷基，產(chǎn)品罐11得到間甲酚，氣體收集得到異丁烯。進(jìn)行GC-MS分析，間甲酚純度為32.88％，對甲酚純度為14.68％，異丁烯純度為100.00％。
實(shí)施案例二：
所用反應(yīng)器和催化劑以及其用量同實(shí)施案例一。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯15％，異丁烷30％，丁烷25％，丙烷30％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚50％，對甲酚50％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為2.3MPa，空速為1.5h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為70℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比1:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果見表1。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為29的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第4塊板，塔頂溫度為80℃，回流比為3；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為40的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第5塊板，塔頂溫度為100℃，回流比為3.5，塔壓為67KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為65的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第7塊板，塔頂溫度為160℃，回流比為2.5，塔壓為22KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚脫烷基反應(yīng)條件相同，其條件和結(jié)果分析見表2。
實(shí)施例三：
所用反應(yīng)器、催化劑以及混酚組成同實(shí)施案例一。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯20％，異丁烷30％，丁烷25％，丙烷25％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚50％，對甲酚50％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為2.8MPa，空速為2.5h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為85℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比1.5:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果見表1。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為30的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為85℃，回流比為5；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為43的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為115℃，回流比為3，塔壓為70KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為69的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第11塊板，塔頂溫度為175℃，回流比為3，塔壓為20KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚脫烷基反應(yīng)條件相同，其條件和結(jié)果分析見表2。
實(shí)施案例四：
所用反應(yīng)器、催化劑以及混酚組成同實(shí)施案例一。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯30％，異丁烷25％，丁烷45％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚50％，對甲酚50％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為3.3MPa，空速為3.0h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為95℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比2:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果見表1。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為32的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為110℃，回流比為4；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為38的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第9塊板，塔頂溫度為125℃，回流比為4，塔壓為70KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為65的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第10塊板，塔頂溫度為190℃，回流比為5，塔壓為18KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚脫烷基反應(yīng)條件相同，其條件和結(jié)果分析見表2。
實(shí)施案例五：
所用反應(yīng)器、催化劑以及混酚組成同實(shí)施案例一。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯30％，異丁烷70％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚50％，對甲酚50％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為3.8MPa，空速為4.0h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為105℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比2.5:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果見表1。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為30的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第5塊板，塔頂溫度為80℃，回流比為2；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為40的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為130℃，回流比為5，塔壓為70KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為65的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為190℃，回流比為4.5，塔壓為19KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚脫烷基反應(yīng)條件相同，其條件和結(jié)果分析見表2。
實(shí)施案例六：
所用反應(yīng)器、催化劑以及混酚組成同實(shí)施案例一。
第一步：烷基化過程
烷化劑(體積比)：異丁烯30％，異丁烷10％，丁烷35％，丙烷25％；
混酚(質(zhì)量比)：間甲酚90％，對甲酚10％；
打開烷化劑泵1并進(jìn)行保壓，保壓條件為4.2MPa，空速為5.0h-1，調(diào)整固定床反應(yīng)器3溫度為115℃，打開混酚泵2，按烯酚摩爾比3:1進(jìn)料，進(jìn)行烷基化反應(yīng)，產(chǎn)品罐5得到烷基化產(chǎn)物。將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)行GC-MS分析，結(jié)果見表1。
第二步：分離過程
將得到的烷基化產(chǎn)物進(jìn)入常壓塔6，其塔頂分離出異丁烯自聚產(chǎn)物，塔釜液進(jìn)入單叔丁基塔7，其塔頂分離出單叔丁基產(chǎn)物和未參與反應(yīng)的間甲酚和對甲酚，釜液進(jìn)入二叔丁基塔8，塔頂分離出2,6-二叔丁基對甲酚，塔釜得到4,6-二叔丁基間甲酚。
該常壓塔6為理論板數(shù)為30的板式精餾塔，進(jìn)料位置為第7塊板，塔頂溫度為80℃，回流比為2.5；該單叔丁基塔7為理論板數(shù)為40的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為130℃，回流比為3.5，塔壓為68KPa；該二叔丁基塔8為理論板數(shù)為65的板式減壓精餾塔，進(jìn)料位置為第8塊板，塔頂溫度為190℃，回流比為4，塔壓為20KPa。
第三步：脫烷基過程
2,6-二叔丁基對甲酚和4,6-二叔丁基間甲酚脫烷基反應(yīng)條件相同，其條件和結(jié)果分析見表2。
表1：烷基化過程結(jié)果
表2：脫烷基過程條件及結(jié)果
本發(fā)明未盡事宜為公知技術(shù)。