本發(fā)明涉及一種高頻低損耗的柔性基板材料及其制備方法，屬于電子陶瓷及其制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電子信息技術(shù)不斷向高頻化和數(shù)字化方向發(fā)展，信號(hào)延遲現(xiàn)象變得更加明顯，系統(tǒng)損耗和發(fā)熱量也會(huì)隨之增大，系統(tǒng)穩(wěn)定性會(huì)逐漸變差，因此低介電常數(shù)和高品質(zhì)因數(shù)材料是當(dāng)前和未來(lái)不斷追求的一類高性能微波介質(zhì)材料。目前常見(jiàn)的低介電常數(shù)的陶瓷材料(如Al2O3、Mg2SiO4、SiO2和ZnNb2O6等)具有較低的介電損耗和溫度穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，但其較大的脆性及復(fù)雜的加工工藝，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域，主要用于制作介質(zhì)濾波器、諧振器和手機(jī)天線等小尺寸高性能的微波元器件；常見(jiàn)的聚合物材料(如PTFE、聚酰亞胺等)具有低的介電常數(shù)(2～3)、韌性好和易加工等優(yōu)點(diǎn)，但其使用溫度低、耐壓強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，限制了其在微波基板和微帶天線領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。
目前常見(jiàn)的柔性基板材料主要是采用聚四氟乙烯或聚乙烯作為基體，二氧化鈦、鈦酸鍶和堇青石等陶瓷作為填料，其介電常數(shù)在3～10左右，介電損耗都大于千分之一，限制了其在微波天線領(lǐng)域的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有柔性基板材料體系在高頻下?lián)p耗過(guò)大的技術(shù)難題，提供一種高頻低損耗的柔性基板材料；進(jìn)一步地，本發(fā)明提供一種高頻低損耗的柔性基板材料的制備方法，該法制備工藝簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定，能夠獲得介電常數(shù)為2～10，介電損耗低于0.001(5～10GHz下)的柔性基板材料，適合用于制作大型曲面天線材料。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種高頻低損耗的柔性基板材料，包括作為基體材料的聚合物相和作為填充材料的陶瓷相，所述聚合物相的體積分?jǐn)?shù)為50～90％，所述陶瓷相的體積分?jǐn)?shù)為10～50％；所述聚合物相包括聚四氟乙烯PTFE，聚酰亞胺PI或高密度聚乙烯HDPE；所述陶瓷相為納米YAG相。
所述納米YAG相為納米YAG粉末，所述納米YAG粉末是由溶膠-凝膠法制備而得。
一種高頻低損耗的柔性基板材料的制備方法，包括如下步驟：
第一步，溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末，得到納米YAG粉末；
第二步，混合粉料配料：以納米YAG粉末和聚合物粉末為原料，按預(yù)定配方配備混合粉料，將混合粉料置于有機(jī)溶液中超聲分散30～120min，將混合均勻的溶液烘干得到復(fù)合材料粉末；
第三步，壓制成型：將復(fù)合材料粉末在單向壓力機(jī)上壓制成坯體，壓制工藝：壓力50～100MPa，保壓時(shí)間1～4min；
第四步，熱處理：將坯體在箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理，以2℃/min的升溫速率升溫至320～400℃，保溫1～3小時(shí)，即得到高頻低損耗的柔性基板材料。
第一步中溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末的方法，包括以下步驟：根據(jù)YAG的化學(xué)計(jì)量配比，將適量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去離子水中，并加熱攪拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中，其中TEOS：乙醇：去離子水的體積比為5：5：3，恒溫40～60℃，磁力攪拌6～8h至混合液均勻，滴入硝酸，控制混合液的pH值在1～3范圍內(nèi)，反應(yīng)合成透明的凝膠，將凝膠在120℃下烘干，在600～800℃下煅燒2～4h，即可得到納米YAG粉末。
第二步中的有機(jī)溶液包括乙醇。
第二步中的烘干溫度為70℃。
本發(fā)明將陶瓷和聚合物混合得到陶瓷/聚合物復(fù)合材料，可以將陶瓷的低介電損耗和聚合物的高機(jī)加工性相結(jié)合，得到具有低介電損耗(tanδ＜0.001)、耐高溫(高于350℃)和良好柔韌性的柔性介質(zhì)基板材料。
現(xiàn)有的陶瓷/聚合物復(fù)合材料一般采用傳統(tǒng)的機(jī)械混合法制備，陶瓷/聚合物之間較差的界面潤(rùn)濕性導(dǎo)致復(fù)合材料的介電損耗較大(大于10-3)，不能滿足微波天線的性能需求。而本發(fā)明的制備方法區(qū)別于傳統(tǒng)的機(jī)械混合法，本發(fā)明中采用溶膠-凝膠法制備的納米YAG粉末表面具有較多活性的烴基(-C6H5)和硝基(-NO2)，因此陶瓷粉末不需要進(jìn)行表面聚合物化處理，可以直接與聚合物相進(jìn)行混合，并且納米YAG粉末與聚合物相粉末之間具有較好的潤(rùn)濕性，所得到柔性基板材料的界面結(jié)合較好，界面穩(wěn)定性好，界面損耗小，進(jìn)而降低基板材料的介電損耗。
本發(fā)明的柔性基板材料的制備工序依次如下：首先采用溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末，按預(yù)定配方將YAG相和聚合物相混合配料，然后壓制成型、熱處理后得到產(chǎn)品。該柔性基板材料中納米YAG粉末與聚合物相粉末之間具有較好的潤(rùn)濕性，界面結(jié)合較好，其介電常數(shù)為2～10，介電損耗低于0.001(5～10GHz下)，適合用于制作大型曲面天線材料。
本發(fā)明具有如下有益效果：
1、該柔性基板材料由納米YAG陶瓷相和聚合物相(PTFE或PI或HDPE)組成；
2、本發(fā)明中采用溶膠-凝膠法制備的納米YAG粉末粒度為20～50nm，粉末表面具有較多活性的烴基(-C6H5)和硝基(-NO2)，因此陶瓷粉末不需要進(jìn)行表面聚合物化處理，可以直接與聚合物相進(jìn)行混合；
3、本發(fā)明中納米YAG粉末與聚合物相粉末之間具有較好的潤(rùn)濕性，所得到柔性基板材料的界面結(jié)合較好，界面穩(wěn)定性好，界面損耗小，進(jìn)而降低基板材料的介電損耗；
4、產(chǎn)品的制備工藝簡(jiǎn)單、質(zhì)量穩(wěn)定，能夠獲得介電常數(shù)為2～10，介電損耗低于0.001(5～10GHz下)的柔性基板材料，適合用于制作大型曲面天線材料。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說(shuō)明。
一種高頻低損耗的柔性基板材料，其7種混合材料的成分配比見(jiàn)下表1。
表1七種混合材料的成分配比(vol％)
實(shí)施例1
一種高頻低損耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分別配備混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一種高頻低損耗的柔性基板材料的制備方法，包括如下步驟：
第一步，溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末：根據(jù)YAG(Y3Al5O12)的化學(xué)計(jì)量配比，將一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去離子水中，并加熱攪拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去離子水體積比為5：5：3)，恒溫40℃，磁力攪拌8h至混合液均勻，滴入硝酸，控制混合液的pH值在1～3范圍內(nèi)，反應(yīng)合成透明的凝膠，將凝膠在120℃下烘干，在600℃下煅燒4h，即可得到納米YAG粉體。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)為原料按表1中1#配方配備1#混合粉料，將1#混合粉料置于乙醇溶液中超聲分散30min，將混合均勻的溶液置于70℃下烘干得到1#復(fù)合材料粉末；
第三步，壓制成型：將1#復(fù)合材料粉末在單向壓力機(jī)上壓制成1#坯體，壓制工藝：壓力50MPa，保壓時(shí)間4min；
第四步，熱處理：將1#坯體在箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理，以2℃/min的升溫速率升溫至320℃，保溫3小時(shí)，即得到1#高頻低損耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制備方法同1#混合粉料的制備方法，依次得到2#～7#高頻低損耗的柔性基板材料。
分別測(cè)定1#～7#高頻低損耗的柔性基板材料的介電常數(shù)εr和Qf值。不同成分配比的高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能見(jiàn)表2。
表2采用實(shí)施例1制備出高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能
實(shí)施例2
一種高頻低損耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分別配備混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一種高頻低損耗的柔性基板材料的制備方法，包括如下步驟：
第一步，溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末：根據(jù)YAG(Y3Al5O12)的化學(xué)計(jì)量配比，將一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去離子水中，并加熱攪拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去離子水體積比為5：5：3)，恒溫60℃，磁力攪拌6h至混合液均勻，滴入硝酸，控制混合液的pH值在3左右，反應(yīng)合成透明的凝膠，將凝膠在120℃下烘干，在800℃下煅燒2h，即可得到納米YAG粉體。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)為原料按表1中1#配方配備1#混合粉料，將1#混合粉料置于乙醇溶液中超聲分散120min，將混合均勻的溶液置于70℃下烘干得到1#復(fù)合材料粉末；
第三步，壓制成型：將1#復(fù)合材料粉末在單向壓力機(jī)上壓制成1#坯體，壓制工藝：壓力100MPa，保壓時(shí)間1min；
第四步，熱處理：將1#坯體在箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理，以2℃/min的升溫速率升溫至400℃，保溫1小時(shí)，即得到1#高頻低損耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制備方法同1#混合粉料的制備方法，依次得到2#～7#高頻低損耗的柔性基板材料。
分別測(cè)定1#～7#高頻低損耗的柔性基板材料的介電常數(shù)εr和Qf值。不同成分配比的高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能見(jiàn)表3。
表3采用實(shí)施例2制備出高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能
實(shí)施例3
一種高頻低損耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分別配備混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一種高頻低損耗的柔性基板材料的制備方法，包括如下步驟：
第一步，溶膠-凝膠法制備納米YAG粉末：根據(jù)YAG(Y3Al5O12)的化學(xué)計(jì)量配比，將一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去離子水中，并加熱攪拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去離子水體積比為5：5：3)，恒溫50℃，磁力攪拌7h至混合液均勻，滴入硝酸，控制混合液的pH值在2左右，反應(yīng)合成透明的凝膠，將凝膠在120℃下烘干，在700℃下煅燒3h，即可得到納米YAG粉體。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)為原料按表1中1#配方配備1#混合粉料，將1#混合粉料置于乙醇溶液中超聲分散60min，將混合均勻的溶液置于70℃下烘干得到1#復(fù)合材料粉末；
第三步，壓制成型：將1#復(fù)合材料粉末在單向壓力機(jī)上壓制成1#坯體，壓制工藝：壓力80MPa，保壓時(shí)間2min；
第四步，熱處理：將1#坯體在箱式電阻爐中進(jìn)行熱處理，以2℃/min的升溫速率升溫至350℃，保溫2小時(shí)，即得到1#高頻低損耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制備方法同1#混合粉料的制備方法，依次得到2#～7#高頻低損耗的柔性基板材料。
分別測(cè)定1#～7#高頻低損耗的柔性基板材料的介電常數(shù)εr和Qf值。不同成分配比的高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能見(jiàn)表4。
表4采用實(shí)施例3制備出高頻低損耗的柔性基板材料的微波介電性能
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出：對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。