本實用新型涉及精細化工領(lǐng)域，具體涉及一種高含量兔耳草醛的工業(yè)生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
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兔耳草醛廣泛應(yīng)用于各種日化香精配方，凡清甜花香香精均可適量使用，以增強青鮮花香頭香以及和潤持久之感，尤其適宜用于鈴蘭、丁香、橙花燈眾多花香型香精配方中，還能賦予新鮮的青香香氣，與紫羅蘭酮類和玫瑰類香料有較好的香氣協(xié)調(diào)性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多種果香型中。目前國內(nèi)沒有兔耳草醛的批量生產(chǎn)，國際上僅瑞士奇華頓、俄羅斯等少數(shù)企業(yè)有生產(chǎn)。兔耳草醛生產(chǎn)的主要工藝路線包括：
經(jīng)典的兔耳草醛生產(chǎn)方法是以異丙苯在甲醛、濃鹽酸和氯化氫存在下進行氯甲基化反應(yīng)，再和烏洛托品進行Sommelet反應(yīng)得到對異丙基苯甲醛，再與丙醛堿性縮合后進行選擇性加氫，制備兔耳草醛，該方法收率只有20％。
Scriabine一步法，采用異丙基苯在大量lewis酸存在下與甲基丙烯醛反應(yīng)，一步制備α-甲基對異丙基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同時采用大量的TiCl4和BF3-Et2O(三氟化硼乙醚絡(luò)合物)作為反應(yīng)物料，水解后產(chǎn)生的廢水量巨大，因此應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)上毫無意義。
三氟醋酸合成方法，采用異丙苯、乙酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下進行反應(yīng)，然后蒸出異丙苯+醋酸+三氟醋酸混合物，殘余物質(zhì)在甲醇中堿性水解得到兔耳草醛，該方法由于大量使用價格非常昂貴的三氟醋酸，生產(chǎn)成本太高。
另一種生產(chǎn)工藝中以枯茗醛與丙醛為原料，在以甲醇等為有機溶劑、氫氧化鉀等堿性條件下進行縮合反應(yīng)，生成脫氫兔耳草醛，中和反應(yīng)體系后常壓回收有機溶劑、減壓回收未反應(yīng)完全的枯茗醛，然后再將這一不飽和醛在高壓反應(yīng)釜內(nèi)選擇性地氫化而制備兔耳草醛，該方法制得的兔耳草醛收率65％，但由于上述工藝方法的氫化反應(yīng)不可能做到絕對的選擇性，因而常含有一些未被還原的不飽和的前兔耳草醛和少許的飽和醇等雜質(zhì)，從而影響兔耳草醛的香氣質(zhì)量，而且產(chǎn)品難以純化，導(dǎo)致香氣含有雜氣。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡便、產(chǎn)品收率高且產(chǎn)品香氣純正的高含量兔耳草醛的工業(yè)生產(chǎn)裝置。
本實用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種高含量兔耳草醛的工業(yè)生產(chǎn)裝置，包括?；磻?yīng)釜A 4、酰基化反應(yīng)釜B 28、加氫反應(yīng)釜46和兔耳草醛產(chǎn)品暫存罐62，所述?；磻?yīng)釜A與?；磻?yīng)釜B之間設(shè)有萃取釜A 11、堿洗釜17和釜式蒸餾塔A 20，所述?；磻?yīng)釜B與加氫反應(yīng)釜之間設(shè)有萃取釜B 30、水洗釜33和釜式蒸餾塔B 36，所述加氫反應(yīng)釜與兔耳草醛產(chǎn)品暫存罐之間設(shè)有自動反沖洗精密過濾器49、釜式蒸餾塔C 51、洗滌釜55和釜式精餾塔57。
所述?；磻?yīng)釜A 4上方設(shè)有二氯乙烷高位槽1、通過滴加泵A 5投料的丙酰氯高位槽2與異丙苯高位槽3，且?；磻?yīng)釜A上設(shè)有投入三氯化鋁的手孔A 6和自來水進口，反應(yīng)結(jié)束后所得反應(yīng)液通過防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11；所述萃取釜A通過二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵A 15送入堿洗釜17；所述堿洗釜上方設(shè)有堿液高位槽16，堿洗所得上層水層通過防腐物料泵C 18送至堿液高位槽，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵B 19送至釜式蒸餾塔A 20；所述釜式蒸餾塔A上方設(shè)有與二氯乙烷接收罐A 22相接通的冷凝器A 21，蒸餾剩余物壓送至對異丙基苯丙酮高位槽25；所述?；磻?yīng)釜B 28上方設(shè)有二甲基甲酰胺高位槽24、通過滴加泵B 27投料的異丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽26，反應(yīng)結(jié)束后所得反應(yīng)液通過防腐物料泵D 29送至萃取釜B 30；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自來水，萃取所得下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵D 31送至水洗釜33；所述水洗釜上方設(shè)有水洗水高位槽32，水洗所得上層水層通過通過防腐物料泵E 34送至水洗水高位槽，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵E 35送至釜式蒸餾塔B 36；所述釜式蒸餾塔B上方設(shè)有與二氯乙烷接收罐B 38相接通的冷凝器B 37，蒸餾剩余物壓送至對異丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽44；所述加氫反應(yīng)釜46上方設(shè)有碳酸鉀溶液高位槽43、對異丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽45，加氫反應(yīng)液壓送至自動反沖洗精密過濾器49；經(jīng)反沖洗精密過濾器過濾后的物料壓送至釜式蒸餾塔C 51，過濾器的固相催化劑用乙醇通過物料轉(zhuǎn)移泵H 50反沖洗至加氫反應(yīng)釜內(nèi)；所述釜式蒸餾塔C上方設(shè)有與乙醇接收罐53相接通的冷凝器C 52，蒸餾剩余物壓送至洗滌釜55；所述洗滌釜與二氯乙烷高位槽和自來水相接通，洗滌后的油層通過物料轉(zhuǎn)移泵J 56送至釜式精餾塔57；所述釜式精餾塔上方設(shè)有螺旋板換熱器58和氣液分離器59，先將收集到的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐60，再將收集到的兔耳草醛送入兔耳草醛真空接受罐61，最終將兔耳草醛真空接受罐中的兔耳草醛產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到兔耳草醛產(chǎn)品暫存罐62中。
所述?；磻?yīng)釜A上方設(shè)有收集反應(yīng)生成氯化氫氣體的鹽酸降膜吸收塔7，鹽酸降膜吸收塔通過石墨冷凝器8將冷凝生成的鹽酸收集在鹽酸暫存罐9中。
所述堿液高位槽通過防腐物料泵B 14與堿液配制釜12相接通，堿液配制釜上設(shè)有投入氫氧化鈉的手孔B 13。
所述?；磻?yīng)釜B頂部與鹽酸降膜吸收塔相連。
所述二氯乙烷接收罐A、二氯乙烷接收罐B分別通過物料轉(zhuǎn)移泵C 23與物料轉(zhuǎn)移泵F 39將罐內(nèi)的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。
所述碳酸鉀溶液高位槽通過物料轉(zhuǎn)移泵G 42與碳酸鉀配制釜40相接通，碳酸鉀配制釜上設(shè)有投入碳酸鉀的手孔C 41。
所述加氫反應(yīng)釜上設(shè)有投入加氫催化劑的手孔D 47和放空口48。
所述乙醇接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵I 54將罐內(nèi)的乙醇送至乙醇高位槽。
所述二氯乙烷真空接受罐通過物料轉(zhuǎn)移泵K 63將罐內(nèi)的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。
本實用新型的有益效果是：克服了兔耳草醛的生產(chǎn)工藝路線中普遍存在著反應(yīng)收率低、生產(chǎn)成本較高和產(chǎn)品含有不飽和醛和兔耳草醇而影響香氣質(zhì)量的問題，通過本發(fā)明裝置使最終產(chǎn)品中的兔耳草醛含量達98.5％以上，副產(chǎn)物鄰位兔耳草醛和影響香氣質(zhì)量的兔耳草醇含量在0.5％以下，從而使得最終產(chǎn)品的香氣純正柔和，符合香精香料調(diào)香的要求。
附圖說明：
圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式：
為了使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本實用新型。
如圖1所示，a)先將二氯乙烷通過二氯乙烷高位槽1計量，加入到酰基化反應(yīng)釜A 4中，再通過手孔A 6向反應(yīng)釜A中投入三氯化鋁，控制反應(yīng)釜A釜溫-5℃。
b)啟動鹽酸降膜吸收塔7，維持反應(yīng)釜A釜溫-5±2℃，通過滴加泵A 5，從丙酰氯高位槽2中向反應(yīng)釜A滴加丙酰氯，反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體通過石墨冷凝器8冷凝成鹽酸后收集在鹽酸暫存罐9中。
c)繼續(xù)維持反應(yīng)釜A溫度在-5℃，通過滴加泵A從異丙苯高位槽3向反應(yīng)釜A中滴加異丙苯，滴加結(jié)束后將反應(yīng)釜A升溫至25℃，繼續(xù)攪拌1h。
d)將反應(yīng)釜A溫度降低至-10℃，緩慢加入清水進行萃滅，終止反應(yīng)，萃滅過程中，控制反應(yīng)釜A溫度＜40℃。
e)將反應(yīng)液通過防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11中，靜置分層2h，將下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵15轉(zhuǎn)移到堿洗釜17中。上層水層中通過二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，攪拌2h，靜置分層，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵15轉(zhuǎn)移到堿洗釜中，上層水層排入污水處理站進行處理。
f)向堿液配制釜12中計量加入清水，然后由手孔B 13中向堿液配制釜中定量加入氫氧化鈉，制備10％氫氧化鈉溶液，通過防腐物料泵B 14打入到堿液高位槽16中備用。通過堿液高位槽向堿洗釜中計量加入10％氫氧化鈉溶液，對收集的油層進行堿洗，攪拌2h后靜置分層2h，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵B 19轉(zhuǎn)移到釜式蒸餾塔A 20的蒸餾釜中，上層堿液層通過防腐物料泵C 18打入到堿液高位槽16進行下一批次生產(chǎn)時套用。
g)對釜式蒸餾塔A的蒸餾釜進行加熱，升溫至80℃常壓蒸餾，經(jīng)冷凝器A 21收集到的二氯乙烷經(jīng)過二氯乙烷接受罐A22后，用物料轉(zhuǎn)移泵C 23轉(zhuǎn)移到二氯乙烷高位槽中進行套用，蒸餾結(jié)束后，釜液利用氮氣壓力，將物料壓送至對異丙基苯丙酮高位槽25中。
h)從二甲基甲酰胺高位槽24向?；磻?yīng)釜B 28內(nèi)計量加入二甲基甲酰胺，同時將反應(yīng)釜B溫度降溫至-5℃。
i)啟動鹽酸降膜吸收塔7，維持反應(yīng)釜B釜溫-5℃，通過滴加泵B 27從三氯氧磷高位槽26，向反應(yīng)釜B中滴加三氯氧磷，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌2h。
j)維持反應(yīng)釜B溫度在-5℃，通過滴加泵B從對異丙基苯丙酮高位槽25向反應(yīng)釜中滴加對異丙基苯丙酮，滴加結(jié)束后將反應(yīng)釜B升溫至75℃，繼續(xù)攪拌2小時。
k)將反應(yīng)釜B溫度降低至15℃，緩慢加入清水進行萃滅，終止反應(yīng)，萃滅過程中控制反應(yīng)釜B釜溫＜50℃。
l)將反應(yīng)液通過防腐物料泵D 29轉(zhuǎn)移至萃取釜B 30中，通過二氯乙烷高位槽計量加入二氯乙烷、通過自來水進料口加入清水，攪拌后，靜置分層2h，將下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵D 31轉(zhuǎn)移到水洗釜33中。
m)從二氯乙烷高位槽向上層水層中加入二氯乙烷，攪拌1h，靜置分層，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵D 31轉(zhuǎn)移到水洗釜33中，上層水層排入污水處理站進行處理。
n)從水洗水高位槽32向水洗釜中計量加入水洗水，攪拌1h，靜置分層2h，下層油層通過物料轉(zhuǎn)移泵E 35轉(zhuǎn)移到釜式蒸餾塔B 36的蒸餾釜中，上層水層通過防腐物料泵E 35轉(zhuǎn)到水洗水高位槽進行下一批次生產(chǎn)套用。
o)對釜式蒸餾塔B的蒸餾釜進行加熱，升溫至85℃蒸餾，經(jīng)冷凝器B 37收集到的二氯乙烷經(jīng)過二氯乙烷接受罐B 38后，用物料轉(zhuǎn)移泵F 39轉(zhuǎn)移到二氯乙烷高位槽中進行套用，蒸餾結(jié)束后，釜液利用氮氣壓力，將物料壓送至對異丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽44中。
p)向碳酸鉀配制釜40中計量加入清水，然后由碳酸鉀配制釜手孔C 41向碳酸鉀配制釜中定量投入碳酸鉀，攪拌2h制備30％碳酸鉀溶液，通過物料轉(zhuǎn)移泵G 42轉(zhuǎn)移到碳酸鉀溶液高位槽43中備用。
q)通過加氫反應(yīng)釜手孔D 47向加氫反應(yīng)釜46內(nèi)投入加氫催化劑，然后分別從乙醇高位槽45、對異丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽44、碳酸鉀溶液高位槽43向加氫反應(yīng)釜(46)中計量加入乙醇、對異丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛和30％碳酸鉀溶液。
r)密閉加氫反應(yīng)釜，用氮氣進行置換4～6次，然后充入氮氣至壓力0.6Mpa，待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，用氫氣進行置換4～6次，然后充入氫氣，調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至0.5Mpa。
s)系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉氫氣進氣閥門，升溫至50～60℃，反應(yīng)體系壓力平衡后，開啟氫氣閥門，保持反應(yīng)壓力0.5Mpa。
t)反應(yīng)20h后，結(jié)束反應(yīng)，通過加氫反應(yīng)釜放空口48泄壓。
u)將反應(yīng)液利用氮氣壓力送到自動反沖洗精密過濾器49進行過濾,過濾器液相濾液用氮氣壓送到釜式蒸餾塔C 51的蒸餾釜，過濾器固相催化劑用乙醇通過物料轉(zhuǎn)移泵H 50反沖洗至加氫反應(yīng)釜內(nèi)，進行下批次加氫生產(chǎn)時套用。
v)對釜式蒸餾塔C的蒸餾釜進行升溫，常壓下，釜溫60～90℃下回收乙醇，經(jīng)冷凝器C 52收集到的乙醇經(jīng)過乙醇接受罐53后，用物料轉(zhuǎn)移泵I 54轉(zhuǎn)移到乙醇高位槽中套用，蒸餾結(jié)束后，釜液利用氮氣壓力將物料壓送洗滌釜55中。
w)從二氯乙烷高位槽向洗滌釜中計量加入二氯乙烷和清水，攪拌2h，靜置分層2h，水層送污水處理站進行處理，油層通過物料轉(zhuǎn)移泵J 56轉(zhuǎn)移到釜式精餾塔57的精餾釜中。
x)對釜式精餾塔的精餾釜進行升溫，常壓下釜溫80℃回收二氯乙烷，經(jīng)螺旋板換熱器58、氣液分離器59收集到的二氯乙烷經(jīng)過二氯乙烷真空接受罐60后，用物料轉(zhuǎn)移泵K 63轉(zhuǎn)移到二氯乙烷高位槽中進行套用。
y)二氯乙烷回收結(jié)束后，將釜式精餾塔的精餾釜釜溫升高至120～150℃，開啟真空泵，在塔頂溫度128～135℃，1000～1333Pa壓力，回流比1:1～1:12條件下進行分餾條件下收集兔耳草醛產(chǎn)品，經(jīng)螺旋板換熱器、氣液分離器收集到的兔耳草醛經(jīng)過兔耳草醛真空接受罐61后，轉(zhuǎn)移到兔耳草醛產(chǎn)品暫存罐62中。
以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。