本發(fā)明屬于干燥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過微生物發(fā)酵生產(chǎn)的γ-聚谷氨酸提取液經(jīng)高溫噴霧干燥制備成粉末的方法。
背景技術(shù)：
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γ-聚谷氨酸是一種由微生物發(fā)酵產(chǎn)生的谷氨酸聚合物，具有保濕、維持皮膚彈性、提升天然保濕因子含量、美白膚色、促進營養(yǎng)成分吸收等功效，可通過微生物發(fā)酵進行工業(yè)生產(chǎn)，廣泛應(yīng)用于化妝品、食品、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)等行業(yè)領(lǐng)域。γ-聚谷氨酸是氨基酸聚合而成的多肽，屬于熱敏物質(zhì)，蛋白多肽在高溫下容易變性失活導(dǎo)致其空間結(jié)構(gòu)被破壞，變性后多肽不溶于水，失去原有功效和生物活性。因此，γ-聚谷氨酸發(fā)酵液純化后一般使用冷凍真空干燥法制粉，低溫脫水以保證γ-聚谷氨酸粉末的純度和溶解度等生物活性，但是冷凍真空干燥用電能耗巨大、干燥時間長(24-48h)，需要物料平攤展開增大干燥面積才能較好地進行干燥，并且干燥后物料結(jié)塊需加工研磨過篩后才是粉末成品。冷凍真空干燥的各項不利因素降低了γ-聚谷氨酸粉末的大規(guī)模工業(yè)化的生產(chǎn)效率，設(shè)備投入成本高，能耗大，產(chǎn)出低，是γ-聚谷氨酸粉末生產(chǎn)成本居高不下的主要原因。
高溫噴霧干燥是利用霧化器將料液分散為細小的霧滴，并在熱干燥介質(zhì)中迅速蒸發(fā)溶劑形成干粉產(chǎn)品的干燥技術(shù)。噴霧干燥采用蒸汽、電混合加熱，能耗低，瞬間干燥速度快，時間短，料液經(jīng)霧化后，其表面積瞬間增大若干倍，與熱空氣的接觸面積增大，霧滴內(nèi)部水份向外遷移的路徑大大縮短，提高了傳熱傳質(zhì)速率，干燥時間僅為5—35s左右就可蒸發(fā)掉物料中90％—95％的水份。其次，物料本身不承受高溫，雖然噴霧干燥的熱風(fēng)溫度比較高，但在接觸霧滴時大部分熱量都用于水份蒸發(fā)，所以排風(fēng)溫度并不高，對于一些熱敏性物料也能保證其產(chǎn)品質(zhì)量。噴霧干燥后可使產(chǎn)品制成粉末或空心球，因此制品有良好的分散性和溶解性。噴霧干燥生產(chǎn)過程簡單，適宜于連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)。綜上所述，高溫噴霧干燥具有蒸發(fā)面積大、干燥時間短、對有效成分破壞少等優(yōu)點，已越來越多地應(yīng)用于熱敏性材料的干燥。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的是提供一種在保證γ-聚谷氨酸純度、溶解度和絲滑膚感等活性和功效的前提下，有效降低了干燥制粉的能耗、縮短干燥時間，提取液經(jīng)噴霧干燥后形成均勻粉末一步到位，無需額外加工研磨篩選的高溫噴霧干燥制備γ-聚谷氨酸粉末的方法。
本發(fā)明的高溫噴霧干燥制備γ-聚谷氨酸粉末的方法，其特征在于，包括以下步驟：
抽取γ-聚谷氨酸提取液進入噴霧干燥塔，設(shè)置干燥塔進風(fēng)溫度180-250℃和出風(fēng)溫度90-120℃，γ-聚谷氨酸提取液經(jīng)噴霧干燥得到γ-聚谷氨酸粉末；
所述的γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)5-20％，pH為3-8。
所述γ-聚谷氨酸提取液為枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)PGA-7發(fā)酵生產(chǎn)的γ-聚谷氨酸發(fā)酵液。優(yōu)選是按照專利號：ZL 200610122640.5，發(fā)明名稱為：γ-聚谷氨酸產(chǎn)生菌及利用該菌株制備γ-聚谷氨酸的方法中公開的方法制備得到含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液，然后再經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮等步驟后的提取液，控制γ-聚谷氨酸提取液中γ-聚谷氨酸濃度為質(zhì)量分數(shù)5-20％，pH為3-8。
所述γ-聚谷氨酸是γ-聚谷氨酸或γ-聚谷氨酸的鹽。γ-聚谷氨酸的鹽選自γ-聚谷氨酸鈉、γ-聚谷氨酸鉀、γ-聚谷氨酸鈣、γ-聚谷氨酸鎂、γ-聚谷氨酸鋅和γ-聚谷氨酸鐵。
所述的霧化器采用壓力式噴霧器、離心式噴霧器或氣流式噴霧器進行噴霧干燥。
本發(fā)明專利采用高溫噴霧干燥法對γ-聚谷氨酸提取液進行干燥制粉，以優(yōu)良的工藝參數(shù)設(shè)置，在保證γ-聚谷氨酸純度、溶解度和絲滑膚感等活性和功效的前提下，有效降低了干燥制粉的能耗、縮短干燥時間，提取液經(jīng)噴霧干燥后形成均勻粉末一步到位，無需額外加工研磨篩選。
本發(fā)明專利采用高溫噴霧干燥法對γ-聚谷氨酸提取液進行干燥制粉，不僅降低生產(chǎn)成本，提高工業(yè)化生產(chǎn)效率，而且具有節(jié)能減排、綠色環(huán)保的優(yōu)點。本發(fā)明通過高溫噴霧干燥制備γ-聚谷氨酸粉末的生產(chǎn)工藝，具有提高經(jīng)濟效益和促進行業(yè)發(fā)展的現(xiàn)實意義，在為企業(yè)創(chuàng)造利潤的同時，還對生物聚合物材料在我國的應(yīng)用、推廣和產(chǎn)業(yè)化起到積極的推動作用，提高了產(chǎn)品的技術(shù)含量和國際競爭力。
本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在：
1、本發(fā)明采用經(jīng)純化后的γ-聚谷氨酸提取液，無其他雜質(zhì)干擾噴霧效果。以本發(fā)明的工藝參數(shù)：提取液質(zhì)量濃度5-20％和pH 3-8的條件下，γ-聚谷氨酸不會被噴霧干燥的高溫破壞空間結(jié)構(gòu)，不會變性失活成不溶物，其仍保持良好的純度和溶解度等生物活性。由于γ-聚谷氨酸具有高聚合度和高粘度，其噴霧干燥后形成性狀更優(yōu)良的微球粉末；
2、本發(fā)明采用高溫噴霧干燥，進風(fēng)溫度為180-250℃，出風(fēng)溫度為90-120℃，此溫度設(shè)置比一般噴霧干燥工藝溫度更高，在不破壞γ-聚谷氨酸生物活性的前提下，大大提高了干燥進料速度(50-100L/h)，干燥后粉末含水量低，更加細膩均勻；
3、本發(fā)明采用高溫噴霧干燥法所得的γ-聚谷氨酸粉末產(chǎn)品，γ-聚谷氨酸純度≥90％，白色至淡黃色均勻干燥細粉，能完全溶于水，水溶后膚感絲滑柔軟，完全保留其生物活性功效，能很好應(yīng)用于化妝品行業(yè)領(lǐng)域；
4、本發(fā)明采用高溫噴霧干燥法制備γ-聚谷氨酸粉末高效便捷，極大降低了生產(chǎn)成本和縮短生產(chǎn)時間，工藝更加綠色環(huán)保，促進行業(yè)健康發(fā)展，提高了γ-聚谷氨酸產(chǎn)品的競爭力。
具體實施方式
以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。
以下實施例中使用的發(fā)酵菌種枯草芽孢桿菌為枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)PGA-7，其保藏于中國典型培養(yǎng)物保藏中心，其保藏編號為：CCTCC NO：M206102，該菌公開于專利號：ZL 200610122640.5，發(fā)明名稱為：γ-聚谷氨酸產(chǎn)生菌及利用該菌株制備γ-聚谷氨酸的方法的專利中。
實施例1：
1、γ-聚谷氨酸發(fā)酵液是按照專利號：ZL 200610122640.5，發(fā)明名稱為：γ-聚谷氨酸產(chǎn)生菌及利用該菌株制備γ-聚谷氨酸的方法中公開的方法制備得到的含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液。
本實施例的含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備方法為：將枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)PGA-7接種到發(fā)酵罐的發(fā)酵培養(yǎng)基中，37℃恒溫攪拌培養(yǎng)60小時后，收獲得含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液，所述的發(fā)酵培養(yǎng)基的組成為：每升含有葡萄糖60g、NH4NO3 20g、K2HPO41g、MgSO4·7H2O 0.01g、FeCl3·6H2O 0.05g、CaCl2·2H2O 0.2g、MnSO4·H2O 0.104g、余量為水。其配制方法是按照上述成分和含量，將葡萄糖60g、NH4NO3 20g、K2HPO4 1g、MgSO4·7H2O0.01g、FeCl3·6H2O 0.05g、CaCl2·2H2O 0.2g、MnSO4·H2O 0.104g加入到水中，然后用水定容到1L，并以NaOH和HCl調(diào)pH值(滅菌前)為7.0，121℃滅菌30分鐘。
2、提取液的制備：對含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液進行板框過濾除菌，循環(huán)3-5次，加入3％活性炭，同時加熱保溫40-80℃，板框過濾脫色，精取濃縮體積后制得γ-聚谷氨酸提取液，該γ-聚谷氨酸提取液含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)5％，pH為3。
將γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)5％，pH為3.0的γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度180℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為白色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為90.6％，粉末完全溶于水成無色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例2：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)15％，pH為3.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度220℃和出風(fēng)溫度110℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為91％，粉末完全溶于水成無色至淡黃色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例3：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)8％，pH為7.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度200℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為95.1％，粉末完全溶于水成無色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例4：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)20％，pH為5.5。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度200℃和出風(fēng)溫度120℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為94.4％，粉末完全溶于水成無色至淡黃色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例5：
1、γ-聚谷氨酸發(fā)酵液是按照專利號：ZL 200610122640.5，發(fā)明名稱為：γ-聚谷氨酸產(chǎn)生菌及利用該菌株制備γ-聚谷氨酸的方法中公開的方法制備得到含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液。
本實施例的含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備方法為：將枯草芽孢桿菌(Bacillus subtilis)PGA-7接種到發(fā)酵罐的發(fā)酵培養(yǎng)基中，37℃恒溫攪拌培養(yǎng)90小時后，收獲得含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液，所述的發(fā)酵培養(yǎng)基的組成為：每升含有蔗糖90g、(NH4)2SO4 20g、K2HPO41g、MgSO4·7H2O 0.06g、FeCl3·6H2O 0.01g、CaCl2·2H2O 0.15g、MnSO4·H2O 0.05g、余量為水。其配制方法是按照上述成分和含量，將蔗糖90g、(NH4)2SO4 20g、K2HPO4 1g、MgSO4·7H2O 0.06g、FeCl3·6H2O 0.01g、CaCl2·2H2O 0.15g、MnSO4·H2O 0.05g加入到水中，然后用水定容到1L，并以NaOH和HCl調(diào)培養(yǎng)基pH值(滅菌前)為7.0，121℃滅菌30分鐘。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)12％，pH為6.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度250℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)1級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為92.0％，粉末完全溶于水成無色至淡黃色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例6：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)12％，pH為6.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度180℃和出風(fēng)溫度100℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為97.5％，粉末完全溶于水成無色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例7：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)18％，pH為8.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度210℃和出風(fēng)溫度110℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為90.2％，粉末完全溶于水成無色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
實施例8：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液經(jīng)除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)15％，pH為4.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度190℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。γ-聚谷氨酸粉末為淡黃色均勻細粉，經(jīng)紫外分光光度計檢測計算純度為93.4％，粉末完全溶于水成無色至淡黃色透明溶液，水溶液膚感絲滑柔軟，性狀良好。
對比例1：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液提取液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)4％，pH為4.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度190℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高溫破壞了空間結(jié)構(gòu)，變性失活成為不溶物(不溶于水)。
對比例2：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液提取液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)21％，pH為4.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度190℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高溫破壞了空間結(jié)構(gòu)，變性失活成為不溶物(不溶于水)。
對比例3：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液提取液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)10％，pH為2.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度190℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高溫破壞了空間結(jié)構(gòu)，變性失活成為不溶物(不溶于水)。
對比例4：
含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液提取液的制備步驟與實施例1相同。
再將含γ-聚谷氨酸的發(fā)酵液除菌、脫色、精取和濃縮后得到γ-聚谷氨酸提取液，其含γ-聚谷氨酸的濃度為質(zhì)量分數(shù)10％，pH為9.0。將此γ-聚谷氨酸提取液進行高溫噴霧干燥，設(shè)置進風(fēng)溫度190℃和出風(fēng)溫度90℃，γ-聚谷氨酸提取液通過霧化器噴灑成極細的霧狀液滴同時經(jīng)過塔內(nèi)瞬間高溫迅速汽化形成粉狀固體，粉狀固體經(jīng)2級旋風(fēng)分離器收集后得到γ-聚谷氨酸粉末。此γ-聚谷氨酸粉末被高溫破壞了空間結(jié)構(gòu)，變性失活成為不溶物(不溶于水)。