本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯的制備方法。

背景技術(shù)：

制備3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯的傳統(tǒng)工藝如下：

該工藝存在的比較大的缺陷在于工藝過(guò)程中采用了劇毒氰化物的氰化亞銅，在實(shí)際市場(chǎng)中有比較大的危害性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯的制備方法，旨在解決上述問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯的制備方法，包括如下步驟：

1)4-羥基苯甲酸苯酯中加入氯化鎂、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷，油浴加熱60℃過(guò)夜。冷卻至室溫后，慢慢加入濃鹽酸稀釋的水溶液，濾掉不溶物，DCM萃取若干次，硫酸鈉干燥，過(guò)濾旋干，獲得3-醛基-4-羥基苯甲酸苯酯；

2)將上一步驟中獲得的3-醛基-4-羥基苯甲酸苯酯以及鹽酸羥胺、乙腈/N,N-二甲基甲酰胺加入乙酰氯，80℃加熱攪拌2小時(shí)。冷卻至室溫后，加入EA，水洗若干次，水相反萃取若干次，合并有有機(jī)層，硫酸鈉干燥，過(guò)濾，旋至半干，析出固體，抽濾，EA洗若干次，得到粉紅色粗品，抽濾，二氯甲烷洗若干次，得粉紅色固體，即為3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于：本發(fā)明一種3-氰基-4-羥基苯甲酸苯酯的制備方法的優(yōu)勢(shì)有：1)避免了使用以前工藝中劇毒氰化物的氰化亞銅，更加適合工業(yè)化；2)由醛基制備氰基，高效直接，適合大量生產(chǎn)；3)所有原料便宜易得，成本優(yōu)勢(shì)明顯。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例：

1)50L反應(yīng)壺中加入，4-羥基苯甲酸苯酯(3.5kg,16.4mol),氯化鎂(3.2kg,32.8mol),三乙胺(9.3L,82mol),多聚甲醛(3.9kg,131.2mol)，二氯甲烷(18L),油浴60℃加熱(內(nèi)溫44℃)過(guò)夜。冷卻至室溫后，慢慢加入5L濃鹽酸稀釋的水溶液，濾掉不溶物，DCM萃取4次，硫酸鈉干燥，過(guò)濾旋干。直接下一步反應(yīng)。

2)50L反應(yīng)壺中加入上一步原料，鹽酸羥胺(1.14kg)和乙腈/N,N-二甲基甲酰胺(10L/2.5L),加入乙酰氯(1.17L)，80℃加熱攪拌2小時(shí)。冷卻至室溫后，加入EA10L,5L水洗兩次，水相反萃取一次，合并有機(jī)層，硫酸鈉干燥，過(guò)濾，旋至大半干，析出大量固體，直接抽濾，EA洗兩次，得到粉紅色粗品，抽濾，二氯甲烷(混合少量乙酸乙酯)洗2次，得到粉紅色固體1701g純品，兩步收率42％。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。