本發(fā)明涉及一種氟代甲基吡啶反應(yīng)釜?dú)埖幕厥绽梅椒ā?/p>

背景技術(shù)：

氟代甲基吡啶化合物是一類重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥中間體，由其形成的各種殺菌劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑具有高效、低毒、安全、環(huán)境友好等特點(diǎn)，在精細(xì)化工研發(fā)研究中占有重要地位，目前在2-氟-6-三氟甲基吡啶生產(chǎn)過(guò)程中，本領(lǐng)域技術(shù)人員嘗試采用將2-氯-6-三氯甲基吡啶為原料氟化后經(jīng)精餾分離出的后餾再次進(jìn)行氟化進(jìn)而實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品回收。但是由于后餾分再次氟化產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物以及雜質(zhì)，其精餾提純后產(chǎn)生的釜?dú)埡茈y再次有效氟化提純2-氟-6-三氟甲基吡啶，無(wú)法得到合格產(chǎn)品，因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員通常將其作為釜?dú)執(zhí)幚淼簟?/p>

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中氟代甲基吡啶反應(yīng)釜?dú)垷o(wú)有效處理，造成浪費(fèi)的問(wèn)題，提供了一種氟代甲基吡啶反應(yīng)釜?dú)埖幕厥绽梅椒?，該方法不僅可以減少釜?dú)埮欧牛瑫r(shí)精餾收率可達(dá)50％～60％，大大提高了中間體產(chǎn)品的利用率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種氟代甲基吡啶反應(yīng)釜?dú)埖幕厥绽梅椒òㄈ缦虏襟E：將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過(guò)程中產(chǎn)生的釜?dú)堖M(jìn)行分類，將含有中間體混合物和與Q總的精餾釜?dú)埢厥?，加入氟化氫進(jìn)行反應(yīng)，將中間體氟化、精餾提純得到2-氟-6-三氟甲基吡啶，其中，釜?dú)堉泻唾|(zhì)量之和大于40％，Q總小于20％。

Q總是2-氟-3-氯-6-三氟甲基吡啶及其異構(gòu)體的總稱，結(jié)構(gòu)式如下：

進(jìn)一步的，所述的精餾釜?dú)埵侵?-氟-6-三氟甲基吡啶合成過(guò)程中分餾出的后餾分經(jīng)再次氟化處理后精餾得到的釜?dú)?。所述的后餾分是指在精餾出2-氟-6-三氟甲基吡啶后，釜內(nèi)剩余的精餾物料，其中含2-氟-6-三氟甲基吡啶約10～25％、含Q總8～20％、含和之和40～70％、其他雜質(zhì)在5％以下。

優(yōu)選地，所述氟化處理中，中間體的摩爾數(shù)之和與氟化氫的摩爾比為1:25～1:30。

優(yōu)選地，所述氟化處理中，壓力為3.0～4.0Mpa，溫度為190～195℃，反應(yīng)30-40小時(shí)。

優(yōu)選地，所述的精餾條件為：真空度到-60～-80kpa，回流比大于3.5:1。

更進(jìn)一步的，在氟化處理后，物料還需經(jīng)過(guò)中和分層、蒸餾處理后再進(jìn)行精餾提純。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過(guò)程中產(chǎn)生的釜?dú)垷o(wú)法通過(guò)一般的氟化和精餾方法得到2-氟-6-三氟甲基吡啶的問(wèn)題，通過(guò)對(duì)氟化反應(yīng)、精餾反應(yīng)的操作調(diào)進(jìn)行整，可以將中間體轉(zhuǎn)化為合格產(chǎn)品，2-氟-6-三氟甲基吡啶精餾收率可達(dá)50～60％，有效降低原料的單位消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本，該方法操作簡(jiǎn)單，適用于精細(xì)化工領(lǐng)域大規(guī)模推廣。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明不以任何形式受限于實(shí)施例內(nèi)容。實(shí)施例中所述試驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法；如無(wú)特殊說(shuō)明，所述試劑和化學(xué)材料，均可從商業(yè)途徑獲得。

實(shí)施例1

采用2-氯-6-三氯甲基吡啶為原料生產(chǎn)2-氟-6-三氟甲基吡啶，分離出的后餾再次氟化后精餾產(chǎn)生的釜?dú)堖M(jìn)行分離，將其中含有未被取代完全的中間體較多的后餾份進(jìn)行特殊氟化處理，經(jīng)分類后，釜?dú)堉泻?0wt％的中間體：及20wt％的Q總，將上述精餾釜?dú)埵占?，于反?yīng)釜中加入氟化氫再次進(jìn)行氟化處理，

參與反應(yīng)的中間體與氟化氫的摩爾比為1:25，壓力3.0Mpa，溫度200℃，反應(yīng)30-40小時(shí)。

轉(zhuǎn)化的反應(yīng)路線如下：

反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物按照本領(lǐng)域常規(guī)工藝進(jìn)行中間環(huán)節(jié)的處理后進(jìn)行精餾提純。由于反應(yīng)所得物料中的副產(chǎn)物Q總含量較高并且與目標(biāo)產(chǎn)物沸點(diǎn)較為接近，精餾的分離度較低，故精餾操作時(shí)需提高真空度和回流比，以達(dá)到精餾提純出合格產(chǎn)品的目的。

精餾反應(yīng)真空度為-70kpa，回流比為4.0:1。將中間體轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物并進(jìn)行精餾提純，得到最終合格產(chǎn)品，經(jīng)計(jì)算，精餾收率為55％。

實(shí)施例2

將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過(guò)程中產(chǎn)生的釜?dú)堖M(jìn)行分類，將含有中間體混合物與雜質(zhì)Q的精餾釜?dú)埢厥眨尤敕瘹溥M(jìn)行反應(yīng)，將中間體與氟化氫的摩爾比為1:30，氟化處理中，壓力為4.0Mpa，溫度210℃，反應(yīng)35小時(shí)。在氟化處理后，物料經(jīng)過(guò)中和分層、蒸餾處理后再進(jìn)行精餾提純。精餾條件為：真空度到-80kpa，回流比大于5:1。將中間體轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物并進(jìn)行精餾提純，得到最終合格產(chǎn)品，經(jīng)計(jì)算，精餾收率為60％。

實(shí)施例3

將2-氟-6-三氟甲基吡啶合成過(guò)程中產(chǎn)生的釜?dú)堖M(jìn)行分類，將含有中間體混合物與雜質(zhì)Q的精餾釜?dú)埢厥?，加入氟化氫進(jìn)行反應(yīng)，將中間體與氟化氫的摩爾比為1:30，氟化處理中，壓力為3.5Mpa，溫度220℃，反應(yīng)30小時(shí)。在氟化處理后，物料經(jīng)過(guò)中和分層、蒸餾處理后再進(jìn)行精餾提純。精餾條件為：真空度到-70kpa，回流比大于4:1。將中間體轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物并進(jìn)行精餾提純，得到最終合格產(chǎn)品，經(jīng)計(jì)算，精餾收率為58％。