一種導電聚苯胺的合成方法,屬于導電高分子技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
聚苯胺(PANI)具有原料易得,價格低廉及獨特的氧化還原性、催化性、質(zhì)子交換性和光電轉(zhuǎn)換性等特點,因此在許多領(lǐng)域都顯示出了廣泛的應用前景。聚苯胺的合成方法主要有化學氧化聚合和電化學聚合,電化學聚合法適合小批量制備特種性能的聚苯胺,而化學氧化聚合法適合大量生產(chǎn)聚苯胺。經(jīng)典化學法一般是在酸性水溶液中使苯胺氧化聚合,常用氧化劑過硫酸銨。本發(fā)明采用化學氧化聚合法,以苯胺(An)為單體,過硫酸銨(APS)為氧化劑,以高溴酸(HBrO4)為介質(zhì)酸,可制得綠色粉末狀樣品。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種導電聚苯胺的合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案:
一種導電聚苯胺的合成方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)以苯胺為單體,過硫酸銨為氧化劑,以高溴酸為介質(zhì)酸,合成了導電聚苯胺。
(2)以高溴酸為介質(zhì)酸,高溴酸最佳濃度為1mol/L。
(3)過硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1。
(4)反應溫度為10℃。
(5)反應時間為8h。
本發(fā)明以苯胺為單體,過硫酸銨為氧化劑,高溴酸為介質(zhì)酸,合成了導電聚苯胺。優(yōu)化了介質(zhì)酸的用量,氧化劑的用量,反應溫度和反應時間,在最佳條件下電導率為6.2S/cm。
具體實施方式
實施例1聚苯胺的合成
在一定溫度下,取一定量的苯胺與高溴酸反應生成可溶性苯胺鹽,滴加一定濃度的過硫酸銨溶液,反應一段時間后經(jīng)過抽濾,依次用酸,無水乙醇,蒸餾水洗滌過濾,最后放入干燥箱干燥一天后研磨得到綠色粉末狀的聚苯胺樣品。
實施例2高溴酸濃度優(yōu)化
考查不同高溴酸濃度(0.5M,1M,1.5M,2M)對產(chǎn)率和電導率的影響,反應體系酸濃度的變化對聚苯胺的電導率和產(chǎn)率有一定的影響,隨著酸濃度的增大,聚苯胺的電導率和產(chǎn)率都隨之提高,當高溴酸濃度達到1mol/L時,聚苯胺的電導率達到最大值,當高溴酸濃度達到1.5mol/L時,聚苯胺的產(chǎn)率達到最大值,再增加高溴酸濃度,電導率和產(chǎn)率均減小。這是因為酸的濃度高,促進聚苯胺的水解。聚苯胺的分子量與反應的酸度有密切關(guān)系,這說明苯胺的氧化聚合是聚合和水解兩者競爭的結(jié)果。
實施例3過硫酸銨濃度優(yōu)化
在實驗中以高溴酸濃度為1mol/L,苯胺濃度為1mol/L,反應溫度為5℃,反應時間為8h為固定反應條件,改變過硫酸銨的用量,即考查不同過硫酸銨與苯胺物質(zhì)的量比(0.5:1,1:1,1.5:1,2:1)對合成聚苯胺性能的影響。隨著過硫酸銨濃度增加,產(chǎn)率逐漸增大,當體系中過硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1.5:1時,聚苯胺的產(chǎn)率達到最大,當其物質(zhì)的量比為1:1時,電導率達到最大,再增加過硫酸銨濃度,產(chǎn)率和電導率均降低。因為氧化劑濃度過高時,聚合反應速度比較快,聚合度降低,產(chǎn)生的低聚物較多,而這些低聚物溶于水和乙醇,所以產(chǎn)率降低,此外,氧化劑用量增多,苯胺的過氧化程度增加,導致聚苯胺的電導率下降。
實施例4反應溫度優(yōu)化
反應溫度不同,所得產(chǎn)物的性能也會隨之改變。在其他條件不變的情況下,考查不同溫度(5℃,10℃,15℃,20℃)對聚苯胺合成性能的影響。由于聚苯胺的聚合反應為放熱反應,因而低溫更有利于反應的進行,在反應溫度為10℃時產(chǎn)率及電導率都較高。因此選擇反應溫度為10℃。
實施例5反應時間優(yōu)化
反應時間不同,產(chǎn)物的聚合程度不同,產(chǎn)物的性能也會不同。在高溴酸濃度為1mol/L,過硫酸銨與苯胺的物質(zhì)的量比為1:1,反應溫度為10℃時,考查不同反應時間(4h,8h,12h,16h)對聚苯胺性能的影響。因為聚合反應為放熱反應,溶液粘度在聚合過程中迅速增加,分子運動受阻,反應液局部過熱,使聚合反應產(chǎn)生凝膠效應,當反應時間為8h,此時聚苯胺的電導率最大為6.2S/cm。