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一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物及其制備方法與流程

文檔序號:12341784閱讀:1226來源:國知局
一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及金屬配合物,具體涉及一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物及其制備方法。



背景技術(shù):

二甲雙胍因其抗血糖作用明顯、副作用較小且無產(chǎn)生低血糖作用等特點(diǎn)是治療2型糖尿病的有效藥物。而Cr(III)配合物在治療2型糖尿病(T2D)和降脂的過程中顯示出重要作用,Cr(III)離子具有增強(qiáng)胰島素、促進(jìn)糖、蛋白質(zhì)和脂類的代謝作用。給糖尿病人或高血脂的病人補(bǔ)充適量Cr(III)能增強(qiáng)胰島素的作用,緩釋人體受損的葡萄糖耐量因子,降低血糖水平和血清中膽固醇含量。因此,制備這個配合物在復(fù)雜的生理環(huán)境中起到穩(wěn)定鉻離子的效果,增加人體對鉻的吸收,同時也改善了二甲雙胍自身的生物活性能力,增強(qiáng)其降糖降脂減肥活性。這對于研發(fā)二代含鉻營養(yǎng)劑、推廣有實(shí)際應(yīng)用價值的鉻營養(yǎng)劑以及遏制目前不斷增多的高血脂、肥胖癥及糖尿病病例具有十分重要的意義。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有的有機(jī)Cr(III)配合物存在低效、毒性大和不易吸收的技術(shù)問題,提供一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:

一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物,其結(jié)構(gòu)式為:

一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物的制備方法,包括如下步驟:

1)將鹽酸二甲雙胍,氫氧化鈉按摩爾比為1:1比例加入有機(jī)溶劑中,在35-40℃的溫度下攪拌溶解;

2)將計(jì)算量的Cr(III)鹽溶于水中,并將Cr(III)鹽溶液慢慢滴加到步驟1)中的溶液中,在35-40℃的溫度下攪拌30-60min,停止反應(yīng),靜置2h,過濾,得紅色固體,用少量蒸餾水、乙醚洗滌后,自然晾干,得到的紅色固體即為二甲雙胍Cr(III)配合物。

所述的有機(jī)溶劑為水和醇,水和醇的摩爾比為1:1-1.5;所述的醇為甲醇或乙醇。

所用Cr(III)鹽為硫酸鉻鉀、氯化鉻、硝酸鉻或硫酸鉻的任意一種,鉻(III)鹽的摩爾量與步驟1)中鹽酸二甲雙胍的摩爾量比為:1:1-3。

本發(fā)明采用以上技術(shù)方案,提供了一種新的Cr(III)配合物,充分利用三價鉻的積極效果,同時結(jié)合二甲雙胍自身特有的藥物活性,配合物應(yīng)該兼有如降糖、降脂、減肥等多重效果。預(yù)期該配合物可在降糖降脂減肥藥物中得到廣泛應(yīng)用。

附圖說明

圖1 配合物(鹽酸二甲雙胍與Cr(III)鹽的摩爾比1:1)的質(zhì)譜圖;

圖2 配合物(鹽酸二甲雙胍與Cr(III)鹽的摩爾比3:1)的質(zhì)譜圖;

圖3 二甲雙胍、配合物(1:1)、配合物(3:1)的紫外-可見吸收光譜;

圖4 二甲雙胍的紅外光譜;

圖5 配合物(1:1)的紅外光譜;

圖6 配合物(3:1)的紅外光譜。

具體實(shí)施方式:

實(shí)施例1

一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物(1:1)的制備方法,包括如下步驟:

1)將1.665g鹽酸二甲雙胍和0.40g氫氧化鈉(摩爾比為1:1)加入至5mL水與6mL乙醇的混合溶劑中,在36℃的溫度下攪拌溶解;

2)將4.99g硫酸鉻鉀溶于16.0mL水中,并將Cr(III)鹽溶液慢慢滴加到步驟1)中的溶液中,在36℃的溫度下攪拌45min,停止反應(yīng),靜置2h,過濾,得固體,用少量蒸餾水、乙醚洗滌后,自然晾干,得到的少量紅色固體即為硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物。

實(shí)施例2

一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物(2:1)的制備方法,包括如下步驟:

1)將3.33g鹽酸二甲雙胍和0.80g氫氧化鈉(按摩爾比為1:1)加入至8mL水與10mL乙醇的混合溶劑中,在36℃的溫度下攪拌溶解;

2)將4.99g硫酸鉻鉀溶于17.0mL水中,并將Cr(III)鹽溶液慢慢滴加到步驟1)中的溶液中,在36℃的溫度下攪拌45min,停止反應(yīng),靜置2h,過濾,得固體,用少量蒸餾水、乙醚洗滌后,自然晾干,得到的少量紅色固體即為二甲雙胍Cr(III)配合物。

實(shí)施例3

一種硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物(3:1)的制備方法,包括如下步驟:

1)將5.00g鹽酸二甲雙胍和1.20g氫氧化鈉(按摩爾比為1:1)加入至10mL水與12mL乙醇的混合溶劑中,在36℃的溫度下攪拌溶解;;

2)將4.99g硫酸鉻鉀溶于17.0mL水中,并將Cr(III)鹽溶液慢慢滴加到步驟1)中的溶液中,在37℃的溫度下攪拌48min,停止反應(yīng),靜置2h,過濾,得固體,用少量蒸餾水、乙醚洗滌后,自然晾干,得到的少量紅色固體即為硫酸化二甲雙胍合Cr(III)酸鉀配合物。

上述實(shí)施例中的硫酸鉻鉀還可以用氯化鉻、硝酸鉻、硫酸鉻等Cr(III)鹽代替。

元素分析測定結(jié)果,由分子式C12H33Cr KN15O8S2,理論值(%):C,21.49;H,4.96;N:31.33實(shí)驗(yàn)值(%):C,21.21;H,4.13;N:31.88(1:1型)與C,21.55;H,4.99;N:31.23(3:1型)。

電噴霧質(zhì)譜分析測定結(jié)果,由圖1和圖2可見,配合物(1:1)和(3:1)進(jìn)行了電離質(zhì)譜分析:在m/z=439.20和439.22處分別出現(xiàn)最強(qiáng)峰,歸屬為[Cr(C3H11N5)3]3+,而理論值m/z=439.24,吻合非常好,進(jìn)而推斷出該配合物為3:1型配合物。

紫外-可見吸收光譜(見附圖3):二甲雙胍在234nm處有特征吸收峰(曲線a),兩個配合物的紫外吸收都在234nm處有特征吸收峰(曲線b和c),基本沒有太大的位移而且兩個配合物僅僅是吸光度值不一樣大,這是因?yàn)闈舛鹊膯栴};但兩個配合物在410和580nm都出現(xiàn)的吸收峰歸屬為配合物中Cr3+的d-d躍遷峰(曲線d和e),進(jìn)一步說明二甲雙胍與鉻鹽反應(yīng)不管摩爾比如何,最后的產(chǎn)物都是形成3:1型的配合物。

紅外光譜圖(見附圖4,5和6):在400-4000cm-1范圍內(nèi),采用KBr壓片測定配體和配合物的紅外光譜圖。主要光譜數(shù)據(jù)列于表1。

表1二甲雙胍及配合物的主要紅外吸收頻率及歸屬

從表和紅外圖譜中可知:二甲雙胍與Cr(III)形成配合物后,N-H和C-N的伸縮振動發(fā)生了明顯的變化,N-H鍵的變形振動變化不是很大;另外,從表和圖上還可以知道,不管反應(yīng)物的摩爾比多少,最終配合物的峰形幾乎一致,表明是形成的是同一種配合物。

通過以上綜合分析可知:本發(fā)明已成功得到了一種新的二甲雙胍Cr(III)配合物,而且不管投料的原料摩爾比如何,最終都是形成了3:1型配合物,就是最后生成的配合物產(chǎn)率不同而已;本制備方法反應(yīng)溫度低、時間短、所用的溶劑廉價環(huán)保,有利于工業(yè)生產(chǎn)。

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