本發(fā)明屬于化學試劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種高得率的L-酒石酸銻鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
：L-酒石酸銻鈉是一種白色固體粉末。帶甜味，吸濕，有毒，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈酸性。主要用作紡織和皮革工業(yè)中的媒染劑和治療血吸蟲病藥。酒石酸銻鈉的合成理論上并不復(fù)雜，現(xiàn)有資料多采用L-酒石酸氫鈉與三氧化二銻反應(yīng)生成L-酒石酸銻鈉，但是L-酒石酸銻鈉合成液不能通過直接濃縮的方法得到成品，雖然它在高溫下無明顯的分解現(xiàn)象，但是合成液經(jīng)濃縮后，得到類似糊狀的混懸體，即使在冰箱冷藏24h也無法得到晶體。文獻報道的L-酒石酸銻鈉的制備方面的資料很少，張九治在1958的藥學通報上發(fā)表了L-酒石酸銻鈉的制備方法，公開了使用96％的乙醇加入濾液中，可析出L-酒石酸銻鈉晶體，但是制備100g樣品需消耗500～600ml的96％的乙醇，且收率只有80％。而且目前市場上的酒石酸銻鈉試劑的含量均在98％以下。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高得率的L-酒石酸銻鈉的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種高得率的L-酒石酸銻鈉的制備方法，包括以下步驟：(1)將L-酒石酸氫鈉加入去離子水中，加熱溶解，待溶液加熱到溫度80℃～90℃時，分批緩慢加入三氧化二銻固體粉末，邊加邊攪拌，加完后繼續(xù)在沸騰狀態(tài)下反應(yīng)2～6h，然后過濾；(2)濃縮步驟：將濾液加熱蒸發(fā)濃縮，濃縮到70℃～90℃時溶液密度1.5～1.7g/mL，然后自然冷卻至室溫；(3)結(jié)晶步驟：將冷卻后的溶液分批加入到無水乙醇中，邊加邊攪拌，即有大量白色L-酒石酸銻鈉固體析出，經(jīng)離心、干燥后得L-酒石酸銻鈉成品。所用的乙醇回收后經(jīng)脫水、蒸餾后可重復(fù)使用。進一步地所述步驟(1)中，L-酒石酸氫鈉與去離子水的質(zhì)量比為1:5～10。進一步地所述步驟(1)中根據(jù)三氧化二銻中砷的含量，加入三氧化二銻質(zhì)量0.01％～0.05％的硫化鈉。進一步地所述步驟(1)中過濾時加入粉末狀活性炭助濾，活性炭的加入量為每100L溶液20～100g?；瘜W試劑的特點要求濾液的澄清度要達到一定的標準，但有時濾液會出現(xiàn)熒光現(xiàn)象，如果使用高精密度的過濾設(shè)備過濾雖可解決問題，但隨之設(shè)備成本大幅增加，而且可能會引入濾材中的微量物質(zhì)，這是化學試劑生產(chǎn)中所不允許的；但在溶液中加入了少量活性炭后使用3～6層普通化纖材質(zhì)的濾袋就能避免熒光的出現(xiàn)，即大大降低了成本又滿足了試劑生產(chǎn)的試劑需要。進一步地所述步驟(3)中，冷卻后的濃縮液與無水乙醇的體積比為1:0.5～2。進一步地所述步驟(3)中干燥溫度控制在80～120℃，干燥時間6～10h，每2h翻料一次。有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：1)本發(fā)明中所涉及溶劑為去離子水和無水乙醇，廉價易得，且可以回收利用，操作簡便，安全環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。2)本發(fā)明中所制備的L-酒石酸銻鈉的得率大于98％，質(zhì)量穩(wěn)定，純度大于98.5％，其它指標均滿足化學試劑的標準，可滿足國內(nèi)醫(yī)藥、化工企業(yè)對L-酒石酸銻鈉的要求。具體實施方式下面結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。實施例1稱取200gL-酒石酸氫鈉緩慢加入到1500mL去離子水中，邊加熱邊攪拌，待完全溶解后，繼續(xù)加熱溶液至90℃，然后分批加入160g三氧化二銻固體，邊加邊攪拌。三氧化二銻加完后繼續(xù)在煮沸狀態(tài)下反應(yīng)2h，反應(yīng)完全后加入0.016g硫化鈉(配成水溶液)除砷，攪拌20min后用濾紙過濾，過濾后的濾液測定澄清度，合格后加熱濃縮到密度1.70g/mL(70℃)，自然冷卻至室溫，量取300ml無水乙醇倒入燒杯中，緩慢加入濃縮液，邊加邊攪拌，即析出大量白色L-酒石酸銻鈉固體，離心10min后，將固體在80℃干燥10h,得樣品333g(理論計算應(yīng)該得到338.9g)，收率為98.25％，送檢純度為98.6％，其它各項指標均滿足化學試劑的標準，具體檢測結(jié)果見表1。實施例2稱取300gL-酒石酸氫鈉緩慢加入到3000mL去離子水中，邊加熱邊攪拌，待完全溶解后，繼續(xù)加熱溶液至80℃，然后分批加入240g三氧化二銻固體，邊加邊攪拌。三氧化二銻加完后繼續(xù)在煮沸狀態(tài)下反應(yīng)6h，反應(yīng)完全后加入0.1g硫化鈉(配成水溶液)除砷，攪拌20min后用濾紙過濾，過濾后的濾液測定澄清度，合格后加熱濃縮到密度1.50g/mL(90℃)，自然冷卻至室溫，量取400ml無水乙醇倒入燒杯中，緩慢加入濃縮液，邊加邊攪拌，即析出大量白色固體，離心10min后，將固體在120℃干燥6h,得樣品501g(理論計算應(yīng)該得到508.4g)，收率為98.54％，送檢純度為98.9％，其它各項指標均滿足化學試劑的標準，具體檢測結(jié)果見表2。表2序號檢測項目單位標準規(guī)定值實測值1含量(NaSbC4H4O7)W/％≥98.098.92澄清度試驗合格合格3砷(As)W/％≤0.0020.0024重金屬(以Pb計)W/％≤0.0010.0015干燥失重W/％≤2.00.1實施例3往反應(yīng)釜中加入去離子水165kg，然后分批加入L-酒石酸氫鈉33kg，開啟蒸汽加熱，待完全溶解后，繼續(xù)加熱溶液至90℃，然后分批加入25kg三氧化二銻固體，邊加邊攪拌。三氧化二銻加完后繼續(xù)在煮沸狀態(tài)下反應(yīng)4h，反應(yīng)完全后加入12.5g硫化鈉(配成水溶液)除砷，攪拌20min后用四層濾袋過濾，過濾后的濾液測定澄清度，不合格，加150g活性炭重新過濾，所得濾液澄清度合格后，加熱濃縮到密度1.60g/mL(85℃)，然后自然冷卻至室溫，再另一反應(yīng)釜中加入無水乙醇40kg，將冷卻后的濃縮液分批加入到無水乙醇中，邊加邊攪拌，即析出大量白色固體，離心20min后，將固體在110℃干燥7h,得樣品51.9kg(理論計算應(yīng)該得到52.9kg)，收率為98.1％，送檢純度為98.8％，其它各項指標均滿足化學試劑的標準，具體檢測結(jié)果見表3。表3序號檢測項目單位標準規(guī)定值實測值1含量(NaSbC4H4O7)W/％≥98.098.82澄清度試驗合格合格3砷(As)W/％≤0.0020.0024重金屬(以Pb計)W/％≤0.0010.0015干燥失重W/％≤2.00.1本發(fā)明按照上述實施例進行了說明，應(yīng)當理解，上述實施例不以任何形式限定本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁1 2 3