一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，屬于羧甲基纖維素鈉制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]羧甲基纖維素鈉，簡稱CMC，是纖維素的羧甲基化衍生物，又名纖維素膠，是最主要的離子型纖維素膠。近年來，不同品質(zhì)的CMC被用于工業(yè)和人們生活的不同領(lǐng)域中，廣泛應(yīng)用于石油、化工、洗滌劑、陶瓷、卷煙、印染、紡織、食品、醫(yī)藥、電焊條等行業(yè)，有“工業(yè)味精”之稱。CMC的用途非常廣泛、無毒、無腐蝕、對人體無害，不污染環(huán)境、粘結(jié)力強(qiáng)、不霉變、不生蟲，可作為乳化劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、粘結(jié)劑等。CMC的生產(chǎn)方法主要有:水媒法:是將堿纖維素與醚化劑存在游離堿和水的條件下進(jìn)行的反應(yīng)。其特點(diǎn)是設(shè)備簡單、投資少、成本低，但產(chǎn)品質(zhì)量不均勻、醚效低，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度低。溶媒法:又稱有機(jī)溶劑法，是在存在有機(jī)溶劑作反應(yīng)介質(zhì)條件下進(jìn)行堿化、醚化反應(yīng)的工藝方法，按照反應(yīng)稀釋劑用量的多少又分為淤漿法和捏合法。該方法的特點(diǎn)是反應(yīng)過程傳熱、傳質(zhì)迅速、均勻；主反應(yīng)速度快，副反應(yīng)少，醚化劑利用效率較水煤法高10?20%;反應(yīng)穩(wěn)定性，取代均勻性能差，有機(jī)溶劑耗量大，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前方法制得的羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品質(zhì)量不均勻、醚效低，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度低，取代均勻性能差的弊端，提供了一種收集廢棄甘蔗渣，經(jīng)粉碎與去離子水混合發(fā)酵后，通過霉菌發(fā)酵形成無規(guī)則微孔，再經(jīng)焙炒、洗滌、真空冷凍干燥后，與冰醋酸、氫氧化鈉等混合改性，再與氫氧化鈉溶液混合水浴加熱，調(diào)節(jié)pH后，與無水乙醇混合超聲分散，抽濾得濾餅，與鹽酸混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH，經(jīng)離心分離，收集上清液，經(jīng)濃縮、洗滌、干燥制得羧甲基纖維素鈉的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效和粘度高，取代均勻性能好。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5?30°C下密封發(fā)酵5?7天；
(2)待密封發(fā)酵完成后，將其置于85?100°C下焙炒3?5min，再用去離子水洗滌3?5次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30?35份冰醋酸、10?15份氫氧化鈉和5?15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10?15min，制備得改性甘鹿渣纖維；
(3)按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70?80 0C下水浴加熱I?2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于200?300W下超聲分散10?15min; (4)待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10?15min，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3?8.5，攪拌混合并置于7500?8800r/min下離心分離10?15min;
(5)待離心完成后，收集上層清液，將其置于85?90°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2?3次，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。
[0005]本發(fā)明制得的羧甲基纖維素鈉聚合度230?512，分子量為23000?50500，平均實(shí)際取代度為0.62?1.45，1%溶液粘度值為500?1000mPa.s，在28?30°C保持一周粘度無變化。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.3%以上；
(2)該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了18?25%，取代均勻性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5?30°C下密封發(fā)酵5?7天;然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于85?100°C下焙炒3?5min，再用去離子水洗滌3?5次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30?35份冰醋酸、10?15份氫氧化鈉和5?15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10?15min，制備得改性甘蔗渣纖維;再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70?80°C下水浴加熱I?2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于200?300W下超聲分散10?15min;待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10?15min，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3?8.5，攪拌混合并置于7500?8800r/min下離心分離10?15min;最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于85?90 °C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2?3次，再在65?80 °C下干燥6?Sh，即可制備得羧甲基纖維素鈉。
[0008]實(shí)例I
首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌希賹⑵渲糜?5°c下密封發(fā)酵5天;然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于85°C下焙炒3min，再用去離子水洗滌3次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、35份冰醋酸、15份氫氧化鈉和15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合lOmin，制備得改性甘蔗渣纖維;再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70°C下水浴加熱lh，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為lOmin，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于200W下超聲分散1min;待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合I Omin，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3，攪拌混合并置于7500r/min下離心分離1min ；最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于85°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2次，再在65°C下干燥6h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.5%;該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了 18%，取代均勻性能好;制得的羧甲基纖維素鈉聚合度230，分子量為23000，平均實(shí)際取代度為0.62，1%溶液粘度值為500mPa.s，在28°C保持一周粘度無變化。
[0009]實(shí)例2
首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?8°c下密封發(fā)酵6天;然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于92°C下焙炒4min，再用去離子水洗滌4次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、33份冰醋酸、12份氫氧化鈉和10份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合12min，制備得改性甘蔗渣纖維;再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在75°C下水浴加熱2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為13min，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于250W下超聲分散13min;待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合13min，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.4，攪拌混合并置于8100r/min下離心分離13min ；最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于88°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌3次，再在72°C下干燥7h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.9%;該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了 21%，取代均勻性能好;制得的羧甲基纖維素鈉聚合度371，分子量為36700，平均實(shí)際取代度為I.03，1%溶液粘度值為5200mPa.s，在29°C保持一周粘度無變化。
[0010]實(shí)例3
首先收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?0°c下密封發(fā)酵7天;然后待密封發(fā)酵完成后，將其置于100°C下焙炒5min，再用去離子水洗滌5次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30份冰醋酸、10份氫氧化鈉和5份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合15min，制備得改性甘蔗渣纖維;再按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在80°C下水浴加熱2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為15min，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于300W下超聲分散15min;待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合15min，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5，攪拌混合并置于8800r/min下離心分離15min ；最后待離心完成后，收集上層清液，將其置于90°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌3次，再在80°C下干燥8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了25.2%;該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了 25%，取代均勻性能好;制得的羧甲基纖維素鈉聚合度512，分子量為50500，平均實(shí)際取代度為I.45，1%溶液粘度值為1000mPa.s，在30°C保持一周粘度無變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)收集廢棄甘蔗渣，將其洗凈并晾干，隨后用氣流粉碎機(jī)粉碎，制備得甘蔗渣纖維，按質(zhì)量比1:1，將甘蔗渣纖維與去離子水?dāng)嚢杌旌?，再將其置?5?30°C下密封發(fā)酵5?7天； (2)待密封發(fā)酵完成后，將其置于85?100°C下焙炒3?5min，再用去離子水洗滌3?5次后，對其真空冷凍干燥，制備得干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維，再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量35?55份干燥發(fā)酵甘蔗渣纖維、30?35份冰醋酸、10?15份氫氧化鈉和5?15份去離子水置于三口燒瓶中，攪拌混合10?15min，制備得改性甘鹿渣纖維； (3)按質(zhì)量比1:1，將上述制備的改性甘蔗渣纖維與質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，隨后在70?80 0C下水浴加熱I?2h，再用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0后，對其緩慢滴加與氫氧化鈉溶液體積相同的無水乙醇，控制滴加時(shí)間為10?15min，待滴加完成后，對其攪拌混合并置于200?300W下超聲分散10?15min; (4)待超聲分散完成后，對其抽濾并收集濾餅，隨后按質(zhì)量比1:5，將濾餅與質(zhì)量濃度為20%的鹽酸攪拌混合10?15min，隨后對其滴加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.3?8.5，攪拌混合并置于7500?8800r/min下離心分離10?15min; (5)待離心完成后，收集上層清液，將其置于85?90°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，收集結(jié)晶物并用無水乙醇洗滌2?3次，再在65?80°C下干燥6?8h，即可制備得羧甲基纖維素鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種發(fā)酵甘蔗渣制備羧甲基纖維素鈉的方法，屬于羧甲基纖維素鈉制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明收集廢棄甘蔗渣，經(jīng)粉碎與去離子水混合發(fā)酵后，經(jīng)焙炒、洗滌、真空冷凍干燥后，與冰醋酸、氫氧化鈉等混合改性，再與氫氧化鈉溶液混合水浴加熱，調(diào)節(jié)pH后，與無水乙醇混合超聲分散，抽濾得濾餅，與鹽酸混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，經(jīng)離心分離，收集上清液，經(jīng)濃縮、洗滌、干燥制得羧甲基纖維素鈉。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品醚效提高了24.3%以上；該產(chǎn)品質(zhì)量均勻，生產(chǎn)出產(chǎn)品的粘度提高了18～25%，取代均勻性能好。
【IPC分類】D21C5/00, C08B11/12
【公開號】CN105713098
【申請?zhí)枴緾N201610228906
【發(fā)明人】裴俊, 盛海豐, 高玉剛
【申請人】裴俊