一種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉一種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前的隔熱條市場(chǎng)分為三個(gè)層次：一是進(jìn)口聚酰胺隔熱條；二是2003年開始生產(chǎn) 的國(guó)產(chǎn)聚酰胺隔熱條;三是國(guó)產(chǎn)聚氯乙烯隔熱條。其中第三層次聚氯乙烯材質(zhì)的隔熱條與 鋁合金的線膨脹系數(shù)存在巨大差異，以及其強(qiáng)度不足，抗老化性差等原因而造成其使用安 全性無(wú)法保證，故已被歐洲門窗、幕墻行業(yè)所淘汰。聚酰胺隔熱條一般要求尼龍66的含量不 能低于66%?，F(xiàn)在市面上存在著大量的尼龍66含量不符合要求的聚酰胺隔熱條，滿足不了 很多建筑材料的力學(xué)性能，造成很大的危害。這些不合格的隔熱條一般使用較便宜的尼龍6 來(lái)代替尼龍66。所以測(cè)定聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的含量顯得尤為重要。
[0003] 現(xiàn)階段鑒定聚酰胺隔熱條的方法一般利用DSC法，直接將聚酰胺隔熱條做DSC測(cè) 試，利用熔融峰的面積來(lái)計(jì)算聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的含量。由于尼龍66的熔融峰 為260°C而尼龍6的熔融峰為220°C，熔融峰很容易產(chǎn)生交叉重合導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)備從 而不能準(zhǔn)確分離聚酰胺隔熱條中的尼龍66和尼龍6;
[0004] 還有一種先分離后檢測(cè)的方法利用尼龍66和尼龍6在鹽酸中溶解度的差異性來(lái)分 離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6,這種方法分離出來(lái)的尼龍66中含有尼龍6導(dǎo)致分離的結(jié) 果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述存在問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種為完全分離聚酰胺隔熱條中尼龍 66和尼龍6的方法，以便于準(zhǔn)確地測(cè)定聚酰胺隔熱條中二者的含量，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本 發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法，所述的方法按以下步驟進(jìn)行：
[0007] A.按以下比例 濃鹽酸 200mi 氯化鈣的甲醇飽和溶液 10~30ml
[0008] 間甲酚 l-3g 甲酸 10-30ml 二甘醇 2:-8.ml
[0009] 配制成混合溶液，將經(jīng)過(guò)粉碎的含有尼龍66和尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒5g置入 混合溶液中，在60-90°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒的粒 徑小于5mm;
[0010] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5mol/l時(shí)，停止加水，再對(duì) 達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，第二次抽濾后分離 的濾渣即為尼龍66;
[0011] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加300ml水 稀釋沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，抽濾分離后的濾渣即為尼龍6。
[0012] 由于采用了以上的技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本方案采用濃鹽酸、氯化鈣的 甲醇飽和溶液、間甲酚、甲酸、二甘醇的混合溶液溶解聚酰胺隔熱條顆粒，精準(zhǔn)地分離出聚 酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6,以便于準(zhǔn)確地測(cè)定聚酰胺隔熱條中二者的含量，和現(xiàn)有的方 法相比，通過(guò)分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6,解決了現(xiàn)階段鑒定聚酰胺隔熱條的方法 利用DSC法，直接將聚酰胺隔熱條做DSC測(cè)試，利用熔融峰的面積來(lái)計(jì)算聚酰胺隔熱條中尼 龍66和尼龍6的含量。由于尼龍66的熔融峰為260°C而尼龍6的熔融峰為220°C，熔融峰很容 易產(chǎn)生交叉重合導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)備從而不能準(zhǔn)確分離聚酰胺隔熱條中的尼龍66和尼 龍的問(wèn)題。
[0013] 本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，成本較低，且分離的準(zhǔn)確度高。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 一種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法，所述的方法按以下步驟進(jìn)行：
[0015] A.按以下比例 濃鹽酸 200mi 氯化鈣的甲醇飽和溶液 lCMOml
[0016] 間甲酚 l-3g T 酸 !0-30ml 二甘醇 2-8ml
[0017]配制成混合溶液，將經(jīng)過(guò)粉碎的含有尼龍66和尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒5g置入 混合溶液中，在60-90°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒的粒 徑小于5mm;
[0018] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5mol/l時(shí)，停止加水，再對(duì) 達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，第二次抽濾后分離 的濾渣即為尼龍66;
[0019] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加300ml水 稀釋沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，抽濾分離后的濾渣即為尼龍6。
[0020] 具體實(shí)施例
[0021] 實(shí)施例1
[0022] A?按以下比例 濃鹽酸 200ml 氯化鈣的甲醇飽和溶液 30ml
[0023] 間甲酚 lg H1 般 30mi 二甘醇 8ml
[0024] 配制成混合溶液，稱取含有54.95%尼龍66、13.74%尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒5g 溶解在混合溶液中，在70°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒 的粒徑小于5mm;
[0025] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5.05mol/l時(shí)，停止加水， 再對(duì)達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，將第二次抽濾 后分離的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè)得物質(zhì)熔融峰為260°C確定其為尼龍66,將烘干 后的物質(zhì)稱重為2.79g(55.8%);
[0026] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加水300ml 稀釋沉淀，將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，將分離后的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè)得 烘干后的物質(zhì)熔融峰為220°C確定其為尼龍6，將烘干后的物質(zhì)稱重為0.72g( 14.4% )。 [0027] 尼龍66和尼龍6的測(cè)量值與理論值見表1
[0028] 實(shí)施例2
[0029] A?按以下比例 濃鹽酸 200ml 氯化鈣的甲醇飽和溶液 10ml
[0030] 間甲酚 3g 甲酸 10ml 二甘醇 2ml
[0031] 配制成混合溶液，稱取含有48.08 %尼龍66、20.6 %尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒5g 溶解在混合溶液中，在70°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒 的粒徑小于5mm;
[0032] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5.20mol/l時(shí)，停止加水， 再對(duì)達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，將第二次抽濾 后分離的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè)得物質(zhì)熔融峰為260°C確定其為尼龍66,將烘干 后的物質(zhì)稱重為2.44g(48.8% );
[0033] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加水300ml 稀釋沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，將分離后的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè) 得烘干后的物質(zhì)熔融峰為220°C確定其為尼龍6,將烘干后的物質(zhì)稱重為1.06g(21.2% )。 [0034] 尼龍66和尼龍6的測(cè)量值與理論值見表1
[0035] 實(shí)施例3
[0036] A ?按以下比例 濃鹽酸 200ml 氯化鈣的甲醇飽和溶液
[0037] 間甲酚 3g 甲酸 10mi 二甘醇 2ml
[0038] 配制成混合溶液，稱取含有41.21 %尼龍66、27.47 %尼龍6的隔熱條顆粒溶解在混 合溶液中，在70°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒的粒徑小 于 5mm;
[0039] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5.53mol/l時(shí)，停止加水， 再對(duì)達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，將第二次抽濾 后分離的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè)得物質(zhì)熔融峰為260°C確定其為尼龍66,將烘干 后的物質(zhì)稱重為2.05g(41%) ;
[0040] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加水300ml 稀釋沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，將分離后的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè) 得烘干后的物質(zhì)熔融峰為220°C確定其為尼龍6,將烘干后的物質(zhì)稱重為1.36g(27.2%)。 [0041 ] 尼龍66和尼龍6的測(cè)量值與理論值見表1
[0042] 實(shí)施例4
[0043] A.按以下比例 濃鹽酸 200ml
[0044] 氯化鈣的甲醇飽和溶液 30ml 間甲酹 lg 甲酸 30ml
[0045] 二甘醇 8ml
[0046] 配置成混合溶液，然后稱取含有67.2%尼龍66、2.69%尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒 5g溶解在混合溶液中，在70°C超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒的粒徑小于 5mm；
[0047] B.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液 進(jìn)行第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一 次濾液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為4.78mol/l時(shí)，停止加水， 再對(duì)達(dá)到滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，將第二次抽濾 后分離的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè)得物質(zhì)熔融峰為260°C確定其為尼龍66,將烘干 后的物質(zhì)稱重為3.29g(65.8%);
[0048] C.采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加水300ml 稀釋沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，將分離后的濾渣烘干，根據(jù)差示掃描量熱法測(cè) 得烘干后的物質(zhì)熔融峰為220°C確定其為尼龍6,將烘干后的物質(zhì)稱重為0.126g(2.52%)。 [0049] 尼龍66和尼龍6的測(cè)量值與理論值見表1
[0050]表 1

[0052]經(jīng)上述四個(gè)實(shí)施例中測(cè)量值與理論值的偏差在±1.5%之內(nèi)，即可得用該方法分 離尼龍66和尼龍6效果良好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法，其特征在于，所述的方法按以下步 驟進(jìn)行： A. 按以下比例 濃鹽酸 200ml 氯化鈣的甲醇飽和溶液 10~30ml 間甲酚 l-3g 甲酸 10-30ml 二甘醇 2-8ml 配制成混合溶液，將經(jīng)過(guò)粉碎的含有尼龍66和尼龍6的聚酰胺隔熱條顆粒5g置入混合 溶液中，在60_90°C下密閉條件下超聲波振動(dòng)、攪拌，時(shí)間為6h，聚酰胺隔熱條顆粒的粒徑小 于 5mm; B. 采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜將溶解有聚酰胺隔熱條顆粒的混合溶液進(jìn)行 第一次抽濾，得到一次濾液，對(duì)一次濾液中緩慢加水稀釋沉淀，并逐步對(duì)稀釋沉淀的一次濾 液進(jìn)行取樣滴定，當(dāng)稀釋沉淀的一次濾液中的氫離子濃度為5mol/l時(shí)，停止加水，再對(duì)達(dá)到 滴定值的稀釋沉淀的一次濾液進(jìn)行第二次抽濾，將二次濾液靜置，第二次抽濾后分離的濾 渣即為尼龍66; C. 采用孔徑為0.45mm的微孔纖維素濾膜，對(duì)靜置后的二次濾液中緩慢加300ml水稀釋 沉淀，再將稀釋后的二次濾液進(jìn)行抽濾，抽濾分離后的濾渣即為尼龍6。
【專利摘要】本發(fā)明涉一種分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的方法，本方案采用濃鹽酸、氯化鈣的甲醇飽和溶液、間甲酚、甲酸、二甘醇的混合溶液溶解聚酰胺隔熱條顆粒，精準(zhǔn)地分離出聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6，以便于準(zhǔn)確地測(cè)定聚酰胺隔熱條中二者的含量，和現(xiàn)有的方法相比，通過(guò)分離聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6，解決了現(xiàn)階段鑒定聚酰胺隔熱條的方法利用DSC法，利用熔融峰的面積來(lái)計(jì)算聚酰胺隔熱條中尼龍66和尼龍6的含量。由于尼龍66的熔融峰為260℃而尼龍6的熔融峰為220℃，熔融峰很容易產(chǎn)生交叉重合導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果不準(zhǔn)備從而不能準(zhǔn)確分離聚酰胺隔熱條中的尼龍66和尼龍的問(wèn)題。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，成本較低，且分離的準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】C08J11/08
【公開號(hào)】CN105713229
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610194182
【發(fā)明人】范玲玲, 彭碩, 許杰, 魏成卓, 徐衛(wèi)林, 柏自奎
【申請(qǐng)人】武漢紡織大學(xué)