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一種高純度的舒更葡糖鈉制備方法與流程

文檔序號:12399674閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種高純度舒更葡糖鈉(I)的制備方法,其特征包括以下步驟:

a)巰基丙酸和堿性試劑在一定的溶劑及溫度下反應;

b)將6-全脫氧-6-全鹵代-γ-環(huán)糊精加入到a)步反應液中,加熱反應完全;

c)將反應液濃縮至小體積,向其加入水及有機溶劑,攪拌,過濾得舒更葡糖鈉粗品;

d)將粗品溶于一定量的蒸餾水中,在一定的溫度下滴加有機溶劑使產品析出,過濾得精制品。

2.權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(a)中6-全脫氧-6-全鹵代-γ-環(huán)糊精選自:6-全脫氧-6-全碘代-γ-環(huán)糊精,6-全脫氧-6-全溴代-γ-環(huán)糊精和6-全脫氧-6-全氯代-γ-環(huán)糊精;所述的堿性試劑為叔丁醇鈉,氫化鈉,氫氧化鈉,碳酸鈉,碳酸氫鈉,甲醇鈉;6-全脫氧-6-全鹵代-γ-環(huán)糊精與巰基丙酸和堿性試劑的摩爾比例為1:8:8~1:15:30;所述的反應溶媒選自N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲基亞砜,四氫呋喃,甲苯,乙酸乙酯,乙酸異丙酯,乙酸丁酯,丙酮,甲醇,乙醇,異丙醇,水中的一種或混合溶劑;所述的反應溫度范圍為–30~150℃,優(yōu)選溫度范圍為0~50℃。

3.權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(b)的反應溫度為20~100℃,優(yōu)選40~80℃。

4.權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(c)中所述溶劑選自:四氫呋喃,二氧六環(huán),乙腈,乙醇,甲醇,叔丁醇,正丁醇,丙酮,丁酮,乙酸乙酯,二氯甲烷,三氯甲烷,甲苯中的一種或多種。

5.權利要求4所述的方法,其特征在于,步驟(c)中所述溶劑優(yōu)選自甲醇,乙醇,丙酮,四氫呋喃 中的一種或多種。

6.權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(d)中所述溶劑選自:四氫呋喃,二氧六環(huán),乙腈,乙醇,甲醇,叔丁醇,正丁醇,丙酮中的一種或多種。

7.權利要求6所述的方法,其特征在于,步驟(d)中所述溶劑優(yōu)選自甲醇,乙醇,丙酮,乙腈,四氫呋喃中的一種或多種。

8.權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(d)中所述的溫度為0~100℃,優(yōu)選25~80℃。

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