本發(fā)明涉及一種低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍及其制備方法，屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

耐高溫尼龍是帶芳香環(huán)的二胺或二羧酸與脂肪族二羧酸或二胺經(jīng)縮聚反應(yīng)所制備得到的聚酰胺樹脂，是芳香族聚酰胺中的一種。由于在聚酰胺分子主鏈中導(dǎo)入芳香環(huán)，從而提高了耐熱性和力學(xué)性能，降低了吸水率，并且有較合適的性能/價格比，是介于通用工程塑料尼龍和耐高溫工程塑料聚醚醚酮（PEEK）之間的耐熱性高的樹脂，在機(jī)械、電子等領(lǐng)域應(yīng)用越來越大。耐高溫尼龍產(chǎn)品目前主要有聚酰胺46、MXD6、6T/66、6T/6I、6T/6I/66和9T。由于耐高溫尼龍?jiān)诰酆线^程中殘留的單體以及在改性加工過程產(chǎn)生的小分子物質(zhì)會發(fā)生揮發(fā)，散發(fā)出較大氣味，因此為了進(jìn)一步拓展耐高溫尼龍?jiān)谙嚓P(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用，必須尋找有效途徑來改善氣味問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了一種低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍，由下述組份按重量份制備而成：耐高溫尼龍 65～89份，阻燃劑10～30份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒1～5份，抗氧劑0.1～1.0份, 潤滑劑0.2～1.0份。

所述的疏水性耐高溫氣味吸附母粒由以下重量份的組份制成：耐高溫尼龍40～75份，疏水性硅藻土10～20份，疏水性活性炭0～10份，針狀沸石分子篩5～10份，蓖麻油酸鋅5～10份，抗菌劑5～10份，苯并呋喃酮類自由基捕捉劑0.1份，抗氧劑0.4份，硬脂酸鋅0.5份。

所述的耐高溫尼龍為尼龍46、尼龍6T、尼龍9T、尼龍10T、尼龍12T的一種或幾種的混合物。

所述的阻燃劑為無鹵阻燃劑，可以為磷系阻燃劑（如二乙基次膦酸鋁、紅磷等）、氮系阻燃劑、無機(jī)阻燃劑（如氫氧化鎂等）中的至少一種。

所述的潤滑劑為硬脂酸鋇、硬脂酸胺、硬脂酸蠟、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅的一種或幾種的混合物。

所述的抗氧劑為醋酸銅、碘化銅、碘化鉀、抗氧劑H10、抗氧劑H161的一種或幾種的混合物。

所述的抗菌劑為接枝高分子季銨鹽的納米二氧化硅；所述苯并呋喃酮類自由基捕捉劑為5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮。

所述的疏水性耐高溫氣味吸附母粒，其制備方法是將各組分加入高速混合機(jī)混合均勻，在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒。具體可以為：取耐高溫尼龍40～75份，疏水性硅藻土10～20份，疏水性活性炭0～10份，針狀沸石分子篩5～10份，蓖麻油酸鋅5～10份，抗菌劑5～10份，苯并呋喃酮類自由基捕捉劑0.1份，抗氧劑0.4份，潤滑劑硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

所述的一種低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備方法，包括以下步驟：

按重量份稱取干燥好的以下組分：耐高溫尼龍 65～89份，阻燃劑10～30份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒1～5份，抗氧劑0.2～1.0份, 潤滑劑0.2～1.0份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間2～10min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃。

進(jìn)一步，所述雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)溫度為250-270℃，二區(qū)溫度為270-290℃，三區(qū)溫度為280-300℃，四區(qū)溫度為280-310℃，五區(qū)溫度為290-320℃，六區(qū)溫度為290-320℃；雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為250-500rpm。

本發(fā)明的有益效果：

（1）本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于所制得的低氣味、低散發(fā)，無鹵阻燃耐高溫尼龍的總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC可顯著降低，且產(chǎn)品不局限于黑色制品。

（2）本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)在于使用了一種疏水型的氣味吸附母粒，所制得的低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍?jiān)诒ＷC材料低氣味特性的同時，材料的各項(xiàng)物理力學(xué)性能也不受影響，同時保持了較低的吸水率，并使材料的成型加工性能也不受影響。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

（1）疏水性耐高溫氣味吸附母粒的制備：將耐高溫尼龍6T 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，針狀沸石分子篩10份，蓖麻油酸鋅10份，高分子季銨鹽接枝納米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮0.1份，抗氧劑H10 0.4份，硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

（2）低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備：按質(zhì)量份稱取干燥好的以下組分：耐高溫尼龍6T 80，二乙基次膦酸鋁18份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒2份，硬脂酸鋅0.5份，抗氧劑H10 0.5份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間2min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為250rpm。

實(shí)施例2

（1）疏水性耐高溫氣味吸附母粒的制備：將耐高溫尼龍6T 40份，疏水性硅藻土20份，疏水性活性炭10份，針狀沸石分子篩10份，蓖麻油酸鋅10份，高分子季銨鹽接枝納米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮0.1份，抗氧劑H10 0.4份，硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

（2）低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備：按質(zhì)量份稱取干燥好的以下組分：耐高溫尼龍6T 65份，氫氧化鎂30份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒5份，硬脂酸鈣0.1份，硬脂酸0.1份，抗氧劑碘化銅 0.1份，抗氧劑碘化鉀0.1份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間10min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃；雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為500rpm。

實(shí)施例3

（1）疏水性耐高溫氣味吸附母粒的制備：將耐高溫尼龍6T 75份，疏水性硅藻土10份，針狀沸石分子篩5份，蓖麻油酸鋅5份，高分子季銨鹽接枝納米二氧化硅5份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮0.1份，抗氧劑H10 0.4份，硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

（2）低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備：按質(zhì)量份稱取干燥好的以下組分：尼高溫尼龍6T 89份，紅磷10份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒1份，抗氧劑醋酸銅 1.0份，硬脂酸鋇1.0份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間5min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250-320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為300rpm。

實(shí)施例4

（1）疏水性耐高溫氣味吸附母粒的制備：將耐高溫尼龍46 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，針狀沸石分子篩10份，蓖麻油酸鋅10份，高分子季銨鹽接枝納米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮0.1份，抗氧劑H10 0.4份，硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

（2）低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備：按質(zhì)量份稱取干燥好的以下組分：耐高溫尼龍46 80，二乙基次膦酸鋁18份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒2份，硬脂酸鋅0.5份，抗氧劑H10 0.5份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間8min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為350rpm。

實(shí)施例5

（1）疏水性耐高溫氣味吸附母粒的制備：將耐高溫尼龍9T 50份，疏水性硅藻土10份，疏水性活性炭10份，針狀沸石分子篩10份，蓖麻油酸鋅10份，高分子季銨鹽接枝納米二氧化硅10份，5,7-二-(2,2-二甲基乙基)-3-(3,4-二甲基苯基)-2-3氫-苯并呋喃酮0.1份，抗氧劑H10 0.4份，硬脂酸鋅0.5份加入高速混合機(jī)混合均勻，然后在雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒得到疏水性耐高溫氣味吸附母粒；

（2）低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍的制備：按質(zhì)量份稱取干燥好的以下組分：耐高溫尼龍9T 80，二乙基次膦酸鋁18份，疏水性耐高溫氣味吸附母粒2份，硬脂酸鋅0.5份，抗氧劑H10 0.5份。將稱好的樹脂、阻燃劑、疏水性耐高溫氣味吸附母粒、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間8min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm。

對比例1

耐高溫尼龍6T 82，二乙基次膦酸鋁18份，硬脂酸鋅0.5份，抗氧劑H10 0.5份。將稱好的樹脂、阻燃劑、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間5min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm。

對比例2

耐高溫尼龍46 82，二乙基次膦酸鋁18份，硬脂酸鋅0.5份，抗氧劑H10 0.5份。將稱好的樹脂、阻燃劑、抗氧劑、潤滑劑通過高速混合機(jī)混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為600r/min，混合時間5min；將混合好的原料加入到雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出造粒，擠出各段溫度為250℃～320℃，雙螺桿主機(jī)轉(zhuǎn)速為400rpm。

對上述實(shí)施例1-4制備的低氣味、低散發(fā)、無鹵阻燃耐高溫尼龍與對比例1-2制備的耐高溫尼龍復(fù)合材料的力學(xué)性能采用ISO標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，氣味等級、霧度及VOC采用GMW標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，阻燃性能根據(jù)UL94來測定，其物性數(shù)據(jù)見表1。

從表1數(shù)據(jù)可以看出，添加疏水型氣味吸附母?？梢悦黠@改善耐高溫尼龍的氣味和散發(fā)特性，使耐高溫尼龍的TVOC低于50ugC/g，氣味等級滿足≥6，霧化成分滿足≤2mg的要求，同時保持了較低的吸水性，并具有優(yōu)良的力學(xué)性能和耐熱性能。