一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液及其合成方法，其特征在于各組分的質(zhì)量百分比為：非離子單體和陽(yáng)離子單體質(zhì)量之和占8－25wt％，無(wú)機(jī)鹽占10－35wt％；穩(wěn)定劑占0.5－5wt％；引發(fā)劑占單體總質(zhì)量的0.001－0.08wt％；阻聚劑占單體總質(zhì)量的0.001－0.01wt％；余量為水；將非離子單體、陽(yáng)離子單體、無(wú)機(jī)鹽和穩(wěn)定劑加入到容器中用水溶解均勻后，調(diào)節(jié)其溶液溫度至25～60℃；通氮?dú)獗Ｗo(hù)，30分鐘后加入引發(fā)劑，封閉攪拌2～24小時(shí)后加入阻聚劑，繼續(xù)攪拌30分鐘后，冷卻至室溫，出料，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液產(chǎn)品。本發(fā)明適于合成各種產(chǎn)率高、流動(dòng)性好的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，具有合成方法簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、水溶性強(qiáng)、綠色環(huán)保和成本低的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液及其合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液及其合成方法，屬于水溶性高分子材料合 成【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】：
[0002] 聚丙烯酰胺類水溶性高分子材料由于具有良好的水溶性、增粘性等性能，被廣泛 用于多個(gè)工業(yè)領(lǐng)域。其中，陽(yáng)離子聚丙烯酰胺由于其分子上含有的陽(yáng)離子性基團(tuán)具有對(duì)帶 有陰離子電荷的物質(zhì)電荷吸附作用，更適合被用作為鉆井液中的包被劑、污水處理中的絮 凝劑、污泥脫水劑、紙張的增強(qiáng)劑等。
[0003] 在陽(yáng)離子聚丙烯酰胺的合成方法中，水溶液聚合方法被廣泛應(yīng)用，但這種方法合 成的產(chǎn)品需要經(jīng)過(guò)造粒、干燥等工序后得到粉體產(chǎn)品，能耗大，且粉體產(chǎn)品使用時(shí)溶解速度 慢，需要長(zhǎng)時(shí)間的攪拌。反相乳液聚合和反相微乳液聚合方法是采用的較新的合成方法，這 些方法不僅可以合成高分子量的產(chǎn)品，而且可以解決產(chǎn)品溶解速度較慢的問(wèn)題。然而，反相 乳液聚合和反相微乳液聚合方法在制備聚丙烯酰胺產(chǎn)品時(shí)，需要大量的有機(jī)溶劑和表面活 性劑，這不僅增加了合成成本，而且在使用過(guò)程中會(huì)造成二次污染和影響產(chǎn)品性能的發(fā)揮。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液及 其合成方法，適于合成各種產(chǎn)率高、流動(dòng)性好的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，具有合成方法簡(jiǎn) 單、穩(wěn)定性好、水溶性強(qiáng)、綠色環(huán)保和成本低的特點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的的。
[0006] 本發(fā)明所提供的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其中各組分的質(zhì)量百分比為：
[0007] 非離子單體和陽(yáng)離子單體質(zhì)量之和占8-25wt%，其中，陽(yáng)離子單體占單體總質(zhì) 量的 3 - 45wt% ;
[0008] 無(wú)機(jī)鹽占 10 - 35wt% ;
[0009] 穩(wěn)定劑占 0? 5 - 5wt% ;
[0010] 引發(fā)劑占單體總質(zhì)量的〇? 〇〇1 - 〇? 〇8wt% ;
[0011] 阻聚劑占單體總質(zhì)量的〇? 001 - 〇?Olwt% ;
[0012] 余量為水；
[0013] 本發(fā)明所提供的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，包括如下步驟：
[0014] (1)、將非離子單體、陽(yáng)離子單體、無(wú)機(jī)鹽和穩(wěn)定劑按比例加入到容器中，用水溶解 均勻后，調(diào)節(jié)其溶液溫度至25?60°C;對(duì)溶液進(jìn)行通氮?dú)獗Ｗo(hù)，30分鐘后按比例加入引發(fā) 齊U，繼續(xù)攪拌，進(jìn)行聚合反應(yīng)；
[0015] (2)、在溶液中加入引發(fā)劑后保持溫度在25?60°C，封閉攪拌2?24小時(shí)后按比 例加入阻聚劑，繼續(xù)攪拌30分鐘后，冷卻至室溫，出料，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液產(chǎn)品。
[0016] 所述的非離子單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基 丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯和N-乙烯 基-2-吡咯烷酮中的一種；
[0017] 所述的陽(yáng)離子單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 銨、丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨和N，N-二甲基二烯丙基 氯化銨中的一種；
[0018] 所述的無(wú)機(jī)鹽為鉀、鈉、鋰和銨的陽(yáng)離子與硫酸根、亞硫酸根、鹵離子、磷酸根和硝 酸根的陰離子形成鹽中的一種；
[0019] 所述的阻聚劑為對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、對(duì)羥基苯甲醚、二甲基二硫代氨基 甲酸鈉、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、2-叔丁基對(duì)苯二酚和2, 5-二叔丁基對(duì)苯二酚中的一種；
[0020] 所述的引發(fā)劑為氧化體系、氧化-還原引發(fā)體系和偶氮二異丁脒鹽酸鹽中的一 種；
[0021] 其中：氧化體系為過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨中的一種；
[0022] 氧化-還原引發(fā)體系由過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸銨與亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫銨組成；
[0023] 所述的穩(wěn)定劑具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式（I):

【權(quán)利要求】
1. 一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于其中各組分的質(zhì)量百分比為： 非離子單體和陽(yáng)離子單體質(zhì)量之和占8 - 25wt%，其中，陽(yáng)離子單體占單體總質(zhì)量的 3 - 45wt% ； 無(wú)機(jī)鹽占10 - 35wt% ; 穩(wěn)定劑占〇· 5 - 5wt% ; 引發(fā)劑占單體總質(zhì)量的〇. 001 - 〇. 〇8wt% ; 阻聚劑占單體總質(zhì)量的0. 001 - 0. Olwt% ; 余量為水。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于包括如下 步驟： (1) 、將非離子單體、陽(yáng)離子單體、無(wú)機(jī)鹽和穩(wěn)定劑按比例加入到容器中，用水溶解均勻 后，調(diào)節(jié)其溶液溫度至25?60°C;對(duì)溶液進(jìn)行通氮?dú)獗Ｗo(hù)，30分鐘后按比例加入引發(fā)劑，繼 續(xù)攪拌，進(jìn)行聚合反應(yīng)； (2) 、在溶液中加入引發(fā)劑后保持溫度在25?60°C，封閉攪拌2?24小時(shí)后按比例加 入阻聚劑，繼續(xù)攪拌30分鐘后，冷卻至室溫，出料，得到陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的非離子單體 為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯酸甲酯、 甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯和N-乙烯基-2-吡咯烷酮中的一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的陽(yáng)離子單體 為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧丙基三甲基氯 化銨、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化銨和N，N-二甲基二烯丙基氯化銨中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鹽為 鉀、鈉、鋰和銨的陽(yáng)離子與硫酸根、亞硫酸根、鹵離子、磷酸根和硝酸根的陰離子形成鹽中的 一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的阻聚劑為對(duì) 苯二酚、對(duì)苯醌、甲基氫醌、對(duì)羥基苯甲醚、二甲基二硫代氨基甲酸鈉、對(duì)叔丁基鄰苯二酚、 2_叔丁基對(duì)苯二酚和2, 5-二叔丁基對(duì)苯二酚中的一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的引發(fā)劑為氧 化體系、氧化-還原引發(fā)體系和偶氮二異丁脒鹽酸鹽中的一種； 其中：氧化體系為過(guò)硫酸鉀和過(guò)硫酸銨中的一種；氧化-還原引發(fā)體系由過(guò)硫酸鉀或 過(guò)硫酸銨與亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫銨組成。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種陽(yáng)離子聚丙烯酰胺乳液，其特征在于所述的穩(wěn)定劑具有 如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式（I):
其中：Rr RJPR5分別為H、CH3和CH2CH3中的一種，R 1JdP R5可以相同也可以不同； R2 為 NH2、NHCH3 和 N (CH3) 2 中的一種； R4為2-吡咯烷酮基； R6 為 NH 或 NCH3 ; ο、ρ和m分別為1或大于1的整數(shù)，X為大于1的整數(shù)，X與（o+p+m)的乘積在4000 - 11000之間； 所述的具有化學(xué)結(jié)構(gòu)式（I)的穩(wěn)定劑的合成方法，包括如下步驟： (1) 將單體混合物（由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-甲基丙烯酰胺中的一種與N-乙烯 基-2-吡咯烷酮組成，其中，N-乙烯基-2-吡咯烷酮占單體總質(zhì)量的3 - IOwt % )溶解于 水中，配制成濃度為4 一 8wt %的水溶液，調(diào)節(jié)其水溶液溫度至25?60°C，在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的 情況下，加入單體混合物質(zhì)量〇. 1 - 〇. 12wt%的引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，反應(yīng)2 - 3小時(shí)后即可得 到聚合度為4000 - 11000的聚合物水溶液； (2) 在40 - 70°C下，在聚合物水溶液中再加入多聚甲醛和亞硫酸鈉，兩者質(zhì)量和為單 體混合物的10 - 20wt%，其中：多聚甲醛與亞硫酸鈉的摩爾比為1:1. 5-1:4,反應(yīng)2 - 10 小時(shí)后，得到結(jié)構(gòu)式（I)的穩(wěn)定劑水溶液。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK104387529SQ201410662829
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月19日
【發(fā)明者】任朝華, 王昌軍 申請(qǐng)人:長(zhǎng)江大學(xué)