一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，1）分別配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚乙烯醇溶液；2）配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液；3）用量具將步驟2）得到的混合溶液直接滴在或旋涂在潔凈干燥的玻璃片或者石英片上，并處于大氣或者真空環(huán)境下，在25-80攝氏度下干燥，得到濃度為1.0x10-5mol/g~1.0x10-4mol/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。本制備方法成膜均勻、對(duì)發(fā)光波長(zhǎng)改變小，更有利于對(duì)材料發(fā)光性能的研究。制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和，易于操作和控制，適合于實(shí)際生產(chǎn)。
【專利說明】一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及香豆素發(fā)光技術(shù)研究，具體的說涉及一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，屬于有機(jī)光電【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003]有機(jī)發(fā)光材料由于材料來源廣泛，價(jià)格低廉，具有優(yōu)異的光電性能，以及可以柔性、大面積制備等突出特點(diǎn)，在顯示和照明等領(lǐng)域受到了人們持續(xù)和重點(diǎn)的關(guān)注和研究。要實(shí)現(xiàn)全彩色顯示和白光照明，藍(lán)光必不可少。和綠光、紅光材料相比起來，藍(lán)光材料的研究一直處于相對(duì)落后的狀態(tài)，是目前制約有機(jī)電致發(fā)光走向商業(yè)化應(yīng)用的重要影響因素之
O
[0004]香豆素是母環(huán)結(jié)構(gòu)為苯并a_吡喃酮的化合物的總稱，實(shí)質(zhì)上是一類肉桂酸內(nèi)酯。香豆素類化合物除了具有抗病毒等多種生理活性外，還具有優(yōu)異的光學(xué)特性，是一類優(yōu)異的激光染料、熒光材料和非線性光學(xué)材料等。由于其具有優(yōu)異的光電性能，香豆素類化合物近年來還逐漸被應(yīng)用于有機(jī)電致發(fā)光等領(lǐng)域。目前對(duì)香豆素類化合物的發(fā)光性能研究主要集中在溶液狀態(tài)，然而，有機(jī)電致發(fā)光的實(shí)際應(yīng)用狀態(tài)是固態(tài)或者薄膜狀態(tài)，因此，研究香豆素類化合物固態(tài)或薄膜狀態(tài)的制備方法及其發(fā)光性能具有重要意義。雖然目前已有薄膜狀態(tài)制備的相關(guān)介紹，但現(xiàn)有的薄膜制備普遍存在成膜均勻性差，成型后不同程度的會(huì)改變發(fā)光波長(zhǎng)，所以基于這樣的薄膜進(jìn)行發(fā)光性能研究將對(duì)研究結(jié)果產(chǎn)生影響。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備簡(jiǎn)單，易于操作和控制、且成膜均勻、對(duì)發(fā)光波長(zhǎng)改變小的以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，所述藍(lán)光香豆素為7-二乙氨基-4-甲基香豆素，制備步驟如下，
1)分別配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚乙烯醇溶液；其中7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩爾濃度為1.0X10_6mol/L?1.0X10_2mol/L，聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為1% ?10% ；
2)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液；用吸管，微量進(jìn)樣器等量具將7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚乙烯醇溶液中，并不斷攪拌，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇的混合溶液；
3)制備7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜；用吸管，微量進(jìn)樣器等量具將步驟2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇混合溶液直接滴在或旋涂在潔凈干燥的玻璃片或者石英片上，并處于大氣或者真空環(huán)境下，在25-80攝氏度下干燥，得到濃度為1.0xl0-5mol/g?1.0xlO-4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。薄膜濃度指的是:7_ 二乙氨基-4-甲基香豆素的摩爾量與聚乙烯醇的質(zhì)量之比。所以第2)步混合的時(shí)候，即根據(jù)最后需要得到的薄膜濃度確定兩種溶液的混合比。
[0008]所述7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液配制過程為:將7- 二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔凈干燥的燒杯、容量瓶等器具中，再加入無水乙醇，四氫呋喃，二氯甲烷等有機(jī)溶劑，并不斷攪拌，直至其完全溶解，控制其摩爾濃度為1.0xlO-6 mol/L?1.0xl0_2 mol/L即可。
[0009]所述聚乙烯醇溶液配制過程為:將聚乙烯醇加入到潔凈干燥的試管、燒杯、容量瓶等器具中，再加入溶劑去離子水，或者蒸餾水，或者二甲基亞砜，并不斷在25-90攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，控制其質(zhì)量濃度為1%?10%即可。
[0010]與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本制備方法成膜均勻、對(duì)發(fā)光波長(zhǎng)改變小，更有利于對(duì)材料發(fā)光性能的研究。
[0011]2、本發(fā)明選取的藍(lán)光香豆素為7- 二乙氨基-4-甲基香豆素，可以通過購(gòu)買市售品或合成制備獲得，材料來源廣泛。其發(fā)光性能優(yōu)異，是一種典型的藍(lán)光材料，溶解性能好，易溶于普通的有機(jī)溶劑。
[0012]3、本發(fā)明選取的基質(zhì)為聚乙烯醇，可以通過購(gòu)買市售品或合成制備獲得，材料易于獲得。其溶解性能好，易溶于水和二甲基亞砜等有機(jī)溶劑，成膜性能好，便于加工，光透明度高。
[0013]4、該制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和，易于操作和控制，適合于實(shí)際生產(chǎn)。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明制備用的7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子結(jié)構(gòu)式示意圖。
[0016]圖2是本發(fā)明制備用的聚乙烯醇分子結(jié)構(gòu)式示意圖。
[0017]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜由370nm紫外光激發(fā)得到的熒光發(fā)射光譜圖。
[0018]圖4是本發(fā)明實(shí)施例2得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜由370nm紫外光激發(fā)得到的熒光發(fā)射光譜圖。
[0019]

【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明藍(lán)光香豆素選用7-二乙氨基-4-甲基香豆素，先分別配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚乙烯醇溶液；再將兩種溶液混合，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液；最后將混合溶液直接滴在或旋涂在潔凈干燥的玻璃片或者石英片上，并處于大氣或者真空環(huán)境下，在25-80攝氏度下干燥，得到濃度為1.0X10_5mol/g?1.0xl0_4mol/g的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。圖1是7-二乙氨基-4-甲基香豆素分子結(jié)構(gòu)式示意圖；圖2是聚乙烯醇分子結(jié)構(gòu)式示意圖。
[0021]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0022]實(shí)施例1 (I)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液
配制具體過程為:將0.0235 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔凈干燥的容量瓶中，再加入100 ml無水乙醇溶劑，并不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xlO-3mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液。
[0023]( 2 )配制聚乙烯醇水溶液
配制具體過程為:將0.4991g聚乙烯醇加入到潔凈干燥的試管中，再加入10 ml去離子水，并不斷在50攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液。
[0024](3)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液
配制具體過程為:用微量進(jìn)樣器量取25 ul由步驟(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液加入到10 ml由步驟(2)得到的聚乙烯醇水溶液中，并不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇的混合溶液。
[0025](4)制備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜
制備具體過程為:用吸管量取0.5 ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液，直接滴在潔凈干燥的石英片上，并處于大氣環(huán)境下，在25攝氏度下干燥，得到濃度為5.0xl0_5mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。
[0026]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜由370nm紫外光激發(fā)得到的熒光發(fā)射光譜圖。
[0027]實(shí)施例2
(I)配制7-二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液
配制具體過程為:將0.0581 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔凈干燥的容量瓶中，再加入250 ml無水乙醇溶劑，并不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xl0_3mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液。
[0028]( 2 )配制聚乙烯醇水溶液
配制具體過程為:將0.5002 g聚乙烯醇加入到潔凈干燥的試管中，再加入10 ml去離子水，并不斷在80攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液。
[0029](3)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液
配制具體過程為:用微量進(jìn)樣器量取5 ul由步驟(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素?zé)o水乙醇溶液加入到10 ml由步驟(2)得到的聚乙烯醇水溶液中，并不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇的混合溶液。
[0030](4)制備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜
制備具體過程為:用吸管量取0.5 ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液，直接滴在潔凈干燥的石英片上，并處于大氣環(huán)境下，在25攝氏度下干燥，得到濃度為1.0xl0_5mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。
[0031 ] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例2得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜由370nm紫外光激發(fā)得到的熒光發(fā)射光譜圖。
[0032] 實(shí)施例3
(I)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液
配制具體過程為:將0.0225 g 7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔凈干燥的燒杯中，再加入100 ml四氫呋喃溶劑，并不斷攪拌，直至其完全溶解，得到摩爾濃度為1.0xlO-3 mol/L的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液。
[0033](2 )配制聚乙烯醇水溶液
配制具體過程為:將1.003 g聚乙烯醇加入到潔凈干燥的試管中，再加入20 ml去離子水，并不斷在60攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，得到質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇水溶液。
[0034](3)配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液
配制具體過程為:用微量進(jìn)樣器量取50 ul由步驟(I)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素四氫呋喃溶液加入到10 ml由步驟(2)得到的聚乙烯醇水溶液中，并不斷混合，直至其完全混合均勻，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇的混合溶液。
[0035](4)制備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜
制備具體過程為:用吸管量取I ml由步驟(3)得到的7-二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液，旋涂在潔凈干燥的玻璃片上，并處于大氣環(huán)境下，在80攝氏度下干燥，得到濃度為1.0xlO-4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。
[0036]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，其特征在于:所述藍(lán)光香豆素為7-二乙氨基-4-甲基香豆素，制備步驟如下， 1)分別配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液和聚乙烯醇溶液；其中7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液的摩爾濃度為1.0xl0_6 mol/L?1.0xl0_2 mol/L，聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為1% ?10% ； 2 )配制7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇混合溶液；將7- 二乙氨基-4-甲基香豆素溶液加入到聚乙烯醇溶液中，并不斷攪拌，直至其完全混合均勻，得到7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇的混合溶液；第2)步混合的時(shí)候，根據(jù)最后需要得到的薄膜濃度確定兩種溶液的混合比； 3)制備7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜；將步驟2)得到的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素與聚乙烯醇混合溶液直接滴在或旋涂在潔凈干燥的玻璃片或者石英片上，并處于大氣或者真空環(huán)境下，在25-80攝氏度下干燥，得到濃度為1.0xl0_5 mol/g?1.0xl0_4 mol/g的7- 二乙氨基-4-甲基香豆素/聚乙烯醇薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，其特征在于:所述7-二乙氨基-4-甲基香豆素溶液配制過程為:將7-二乙氨基-4-甲基香豆素加入到潔凈干燥的器具中，再加入有機(jī)溶劑，并不斷攪拌，直至其完全溶解，控制其摩爾濃度為1.0x10 6 mol/L ?1.0x10 2 mol/L 即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以聚乙烯醇為基質(zhì)的藍(lán)光香豆素薄膜的制備方法，其特征在于:所述聚乙烯醇溶液配制過程為:將聚乙烯醇加入到潔凈干燥的器具中，再加入溶劑去離子水，或者蒸餾水，或者二甲基亞砜，并不斷在25-90攝氏度下攪拌，直至其完全溶解，控制其質(zhì)量濃度為1% "10%即可。
【文檔編號(hào)】C08K5/1545GK104311855SQ201410622345
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
【發(fā)明者】黃杰 申請(qǐng)人:重慶理工大學(xué)