高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，屬于食品添加劑尤其是變性淀粉制備方法領(lǐng)域。所述的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟：將玉米淀粉均勻分散于濃度90-95％的乙醇中，在低于30℃下加入適量氫氧化鈉和交聯(lián)劑，攪拌均勻，熟化20-30分鐘，然后加入氯乙酸，保持45-50℃醚化反應(yīng)數(shù)小時(shí)，用酸中和、過(guò)濾洗滌，低溫干燥，粉碎后得到產(chǎn)品高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉。本發(fā)明所述的制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用性能高等特點(diǎn)。所制備的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉可應(yīng)用在要求較長(zhǎng)時(shí)間保持粘度穩(wěn)定的場(chǎng)合，適合于在食品工業(yè)中需要高溫蒸煮消毒的場(chǎng)合使用，適合于應(yīng)用在有一定的酸性環(huán)境(如酸性飲料)和有剪切外力的加工過(guò)程(如均質(zhì))中使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，屬于食品添加劑尤其是變性 淀粉制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 羧甲基淀粉（CMS)是一種優(yōu)良的增稠劑，由于其結(jié)構(gòu)特性與羧甲基纖維素（CMC) 相似，且具有價(jià)格較低，白度好，易溶于水，不結(jié)塊等優(yōu)點(diǎn)。在電焊條、紡織、印染、造紙、日 化、食品、石油、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用前景。但在實(shí)際生產(chǎn)中，目前所生產(chǎn)的羧甲基淀粉 (CMS)糊液粘度穩(wěn)定性很差，其耐酸、耐熱、耐剪切性能均難于滿足食品及日化工業(yè)對(duì)高粘 度增稠劑的要求，導(dǎo)致高粘度羧甲基淀粉（CMS)未能在上述領(lǐng)域得以全面的應(yīng)用。
[0003] 因此，研究一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用性能高的高粘 度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法具有良好的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用性能高 的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法。
[0005] 所述的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟： 將玉米淀粉均勻分散于濃度90-95%的乙醇中，在低于30°C下加入適量氫氧化鈉和交 聯(lián)劑，攪拌均勻，熟化20-30分鐘，然后加入氯乙酸，保持45-50°C醚化反應(yīng)數(shù)小時(shí)，用酸中 和、過(guò)濾洗滌，低溫干燥，粉碎后得到產(chǎn)品高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉。
[0006] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷，用量為玉米淀粉重量的0. 15%。
[0007] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的玉米淀粉、氫氧化鈉、氯乙酸的用量摩爾比為1 : L 85:0· 85〇
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的醚化反應(yīng)時(shí)間為2_3h。
[0009] 本發(fā)明所述的制備方法中，淀粉的種類(lèi)有玉米、小麥、甘薯、馬鈴薯淀粉等，其中玉 米淀粉以其來(lái)源廣，價(jià)格低的優(yōu)勢(shì)成為生產(chǎn)羧甲基淀粉（CMS)的主要原料，本發(fā)明采用玉 米淀粉（符合GB / T8885-88) -級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)；用來(lái)生產(chǎn)交聯(lián)淀粉的交聯(lián)劑的種類(lèi)很多，在國(guó) 內(nèi)常用的主要有環(huán)氧氯丙烷、甲醛、三偏（或三聚）磷酸鈉等，淀粉的羧甲基化反應(yīng)是在堿 性條件下進(jìn)行的，在上述交聯(lián)劑中，環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)溫和、易于控制、交聯(lián)醚鍵化學(xué)穩(wěn)定性 好，輕度交聯(lián)的CMS可增加粘度且使糊液粘度穩(wěn)定性大大提高，環(huán)氧氯丙烷易溶于乙醇中， 故采用環(huán)氧氯丙烷作交聯(lián)劑；常用的有機(jī)溶劑有甲醇、乙醇、丙酮和異丙醇等，其中乙醇、異 丙醇效果較好，而乙醇價(jià)格低廉，但反應(yīng)效率比異丙醇低，揮發(fā)性較強(qiáng)，異丙醇反應(yīng)效率較 高，但其沸點(diǎn)較高（82. 5°C )，能耗較大，而且含水時(shí)有一定的腐蝕性，影響設(shè)備使用壽命， 故采用乙醇作為溶劑。
[0010] 本發(fā)明所述的制備方法，經(jīng)過(guò)交聯(lián)和醚化復(fù)合變性，可生產(chǎn)與CMC相媲美的高粘 度高穩(wěn)定性CMS產(chǎn)品?？蓱?yīng)用在要求較長(zhǎng)時(shí)間保持粘度穩(wěn)定的場(chǎng)合，適合于在食品工業(yè)中 需要高溫蒸煮消毒的場(chǎng)合使用，適合于應(yīng)用在有一定的酸性環(huán)境（如酸性飲料）和有剪切 外力的加工過(guò)程（如均質(zhì)）中使用。如添加入冰淇淋后組織較細(xì)膩，口感好，無(wú)凝粒和明顯 粗糙的冰晶，無(wú)空洞，滋味良好，能較好地保持配料的膨化率，所制得的冰淇淋抗軟化、抗融 性能很好。如添加入牙膏后，膏體更細(xì)膩，保濕性能更好。
[0011] 本發(fā)明所述的制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及應(yīng)用 性能高等特點(diǎn)。所制備的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉可應(yīng)用在要求較長(zhǎng)時(shí)間保持粘度穩(wěn)定的場(chǎng) 合，適合于在食品工業(yè)中需要高溫蒸煮消毒的場(chǎng)合使用，適合于應(yīng)用在有一定的酸性環(huán)境 (如酸性飲料）和有剪切外力的加工過(guò)程（如均質(zhì)）中使用。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例一： 按投料摩爾比為I :1. 85:0. 85稱(chēng)取玉米淀粉、氫氧化鈉、氯乙酸，然后將玉米淀粉均勻 分散于濃度90-95%的乙醇中，在低于30°C下加入已稱(chēng)好的氫氧化鈉、和淀粉重量0. 15%的 交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷，攪拌均勻，熟化20-30分鐘，然后加入已稱(chēng)好的氯乙酸，保持45-50°C醚 化反應(yīng)2. 5h，再用酸中和、過(guò)濾洗滌，低溫干燥，粉碎后得到產(chǎn)品高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉。
[0013] 實(shí)施例二：粘度穩(wěn)定性 經(jīng)測(cè)定，本發(fā)明所述制備方法所制得的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的粘度與存放時(shí)間如 表-1所示

【權(quán)利要求】
1. 高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，包括以下步驟： 將玉米淀粉均勻分散于濃度90-95%的乙醇中，在低于30°C下加入適量氫氧化鈉和交 聯(lián)劑，攪拌均勻，熟化20-30分鐘，然后加入氯乙酸，保持45-50°C醚化反應(yīng)數(shù)小時(shí)，用酸中 和、過(guò)濾洗滌，低溫干燥，粉碎后得到產(chǎn)品高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉。
2. 如權(quán)利要求1所述的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑 為環(huán)氧氯丙燒，用量為玉米淀粉重量的〇. 15%。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，其特征在于所述的玉 米淀粉、氫氧化鈉、氯乙酸的用量摩爾比為I :1. 85:0. 85。
4. 如權(quán)利要求1或2或3所述的高粘度交聯(lián)羧甲基淀粉的制備方法，其特征在于所述 的醚化反應(yīng)時(shí)間為2-3h。
【文檔編號(hào)】C08B31/12GK104311681SQ201410569958
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】李勇, 劉文斌 申請(qǐng)人:西安瑩樸生物科技股份有限公司