一種阻水阻氧可食用膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種阻水阻氧可食用膜的制備方法，該方法分別在醋酸溶液中加入相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的0.5--2.0%和0.03-0.06%的殼聚糖，充分水化，得到第一殼聚糖醋酸溶液和第二殼聚糖醋酸溶液；在乙醇溶液中加入玉米醇溶蛋白，充分溶化，得玉米醇溶蛋白乙醇溶液；將第二殼聚糖醋酸溶液加入到玉米醇溶蛋白乙醇溶液中，得到的物料水浴旋蒸至原來(lái)質(zhì)量的40%?80%，離心，取上清液；將玉米油加入上清液中，剪切均質(zhì)，制備成皮克林乳液；將皮克林乳液加入第一殼聚糖醋酸溶液中，并加入甘油，超聲處理，干燥；得到阻水阻氧膜材料。本發(fā)明所得材料阻隔氧氣能力較殼聚糖膜有極大提升，阻隔水汽^能力也有較大的提升。
【專利說(shuō)明】-種阻水阻氧可食用膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及了一種可食用膜材料，特別是涉及一種阻水阻氧可食用膜材料的制備 方法。 技術(shù)背景
[0002] 在最近幾年，綠色包裝成為了產(chǎn)品研發(fā)和實(shí)驗(yàn)室研究的熱點(diǎn)。由于蛋白質(zhì)和多糖 分子內(nèi)、分子間的氫鍵，因此形成的膜具有良好的機(jī)械性能和阻氣性能（氧氣、氮、二氧化 碳）但是水分子很容易就打開(kāi)氫鍵，從而在多糖或蛋白質(zhì)的三維結(jié)構(gòu)中通過(guò)，所以阻水性 能較差。相反地，疏水的油脂能較好地阻水，但結(jié)構(gòu)性能較差。將蛋白質(zhì)或多糖膠體的良好 結(jié)構(gòu)性能與油脂的阻水性能結(jié)合的油脂與蛋白質(zhì)、多糖的復(fù)合膜有著廣泛的研究。
[0003] 要充分利用油脂的阻水性能，可將油脂形成乳液，進(jìn)而與蛋白質(zhì)或多糖形成水膠 體，干燥蒸發(fā)水分形成薄膜。盡管乳液復(fù)合膜相對(duì)于多層組合膜阻水性能較差，但是其機(jī)械 性能較好，并且方法簡(jiǎn)單，能一步成膜。由于乳液膜可以在室溫中干燥，乳液膜可以應(yīng)用于 一些食物和水果的可食用包裝上，達(dá)到延長(zhǎng)保質(zhì)期的目的?；趯訅杭夹g(shù)的多層油膜，會(huì)出 現(xiàn)油膜移動(dòng)或者分層，而在乳液膜中油滴由于乳化的作用固定在基質(zhì)上，不會(huì)出現(xiàn)分層。經(jīng) 典的乳液膜中，油滴顆粒是分散在多糖或者蛋白質(zhì)的連續(xù)相基質(zhì)中，由于與水分子在親水 體系中較油相中有較快的移動(dòng)速度，所以油脂顆粒增加水分子在乳液膜的移動(dòng)路程。油脂 的含量以及優(yōu)質(zhì)顆粒的大小會(huì)影響最終乳液膜的阻水性能。有研究表明，通過(guò)增加油脂的 含量和降低油滴的直徑可以加強(qiáng)乳液膜對(duì)水汽的迂回效應(yīng)。但是隨著油脂的增加，乳液膜 的機(jī)械性能會(huì)降低。
[0004] 殼聚糖是天然多糖高分子，是甲殼素的N -脫乙?；漠a(chǎn)物。可溶于有機(jī)酸，具有 天然的無(wú)毒性、生物相容性和生物降解性，并且有廣譜的抑菌活性。同時(shí)，在常溫酸性的水 溶液中能形成較黏稠的溶膠，殼聚糖分子間交聯(lián)成氫鍵，具有良好的成膜特性。但多糖膜不 具有的良好的阻水阻氧性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明目的在于，針對(duì)多糖膜不具有的良好的阻水阻氧性能的缺點(diǎn)，提供的了一 種既阻水、阻氧氣，綜合性能較好的阻水阻氧可食用膜材料的制備方法。
[0006] 本發(fā)明采用來(lái)源非常豐富，天然生物可降解高分子材料殼聚糖作為膜基質(zhì)，先利 用玉米醇溶蛋白與殼聚糖成型納米級(jí)的顆粒，從而與玉米油形成皮克林乳液，最后與殼聚 糖溶液混合，通過(guò)制備結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的皮克林乳液，分散在殼聚糖膜的三維結(jié)構(gòu)中，形成一種阻 水阻氧可食用乳液膜。
[0007] 本發(fā)明目的通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0008] -種阻水阻氧可食用膜的制備方法，包括以下步驟：
[0009] 1)分別在醋酸溶液中加入相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的0. 5 - - 2. 0%和0. 03 - 0. 06% 的殼聚糖，充分水化，得到第一殼聚糖醋酸溶液和第二殼聚糖醋酸溶液；
[0010] 2)在乙醇溶液中加入玉米醇溶蛋白，充分溶化，得玉米醇溶蛋白乙醇溶液；
[0011] 3)將第二殼聚糖醋酸溶液加入到玉米醇溶蛋白乙醇溶液中，控制加入的玉米醇溶 蛋白乙醇溶液為殼聚糖醋酸溶液體積的50%?200%，充分剪切均質(zhì)；
[0012] 4)將步驟3)得到的物料水浴旋蒸至原來(lái)質(zhì)量的40%?80%，離心，取上清液；
[0013] 5)將玉米油加入所述上清液中，剪切均質(zhì)，所述玉米油的體積為上清液體積的 50 %?200%，制備成皮克林乳液；
[0014] 6)將所述皮克林乳液加入第一殼聚糖醋酸溶液中，并加入相當(dāng)于第一殼聚糖醋酸 溶液中殼聚糖質(zhì)量1〇%?40 (%的甘油，20〇￥?80〇￥功率超聲0.5111；[11?5111；[11;
[0015] 7)將步驟6)得到的物料干燥，得到阻水阻氧膜材料。
[0016] 為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述剪切均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min? 30000r/min。
[0017] 所述干燥為將物料置于恒溫恒濕箱中，恒溫恒濕箱溫度為20°C?40°C，相對(duì)濕度 為 35% - 40%。
[0018] 所述離心的轉(zhuǎn)速為1000r/min?5000r/min。
[0019] 所述步驟1)醋酸溶液的質(zhì)量濃度為0. 1?1% ;所述步驟1)殼聚糖的用量為醋 酸溶液質(zhì)量的0.01 %?1.00%。
[0020] 所述步驟2)乙醇溶液的質(zhì)量濃度為60?80% ;所述步驟2)玉米醇溶蛋白的用 量為乙醇溶液質(zhì)量的1. 0%?10%。
[0021] 所述的皮克林乳液為第一殼聚糖醋酸溶液中殼聚糖質(zhì)量的5%-100%。本發(fā)明與 現(xiàn)有的技術(shù)相比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)與有益效果。
[0022] -是原材料是天然的，制備納米顆粒所用到的殼聚糖與玉米醇溶蛋白，制備乳液 時(shí)所用玉米油都是無(wú)毒害，具有良好生物相容性的物質(zhì)，而且在制備膜的試劑包括醋酸溶 液以及乙醇溶液大部分揮發(fā)，極少殘留，對(duì)人體沒(méi)有危害。二是具有良好的阻隔性能既阻水 汽又阻氧氣，食物的變質(zhì)主要是由于有害微生物的過(guò)量繁殖，食物的水分活度以及食物與 包裝膜之環(huán)境的氧氣對(duì)微生物的生長(zhǎng)具有決定性的作用，因此阻隔外界環(huán)境的水與氧氣透 過(guò)包裝膜進(jìn)入食物內(nèi)部可以抑制微生物的生長(zhǎng)，但是一般的多層壓油膜只是提高阻隔氧氣 或者水汽其中一種，本發(fā)明的乳液膜既阻水又阻氧氣乳液膜材料，可以有效地延長(zhǎng)食品的 保質(zhì)期。三是具有較好的延伸性能，本發(fā)明所用到的玉米油既是作為乳液的主要成分，又是 一種塑化劑，因此添加玉米油可以增加膜的延伸性。四是本發(fā)明乳液膜中的乳液形成的機(jī) 理獨(dú)特，具有創(chuàng)新性，國(guó)內(nèi)外少有報(bào)道，一般的乳液膜基質(zhì)蛋白質(zhì)或者多糖是作為連續(xù)相與 油脂發(fā)生乳化作用，起到避免油滴絮凝，分層穩(wěn)定油滴作用，油脂與膜基質(zhì)的乳化和混合是 同步進(jìn)行的；而本發(fā)明的殼聚糖只是提供膜基質(zhì)三維結(jié)構(gòu)，沒(méi)有起到乳化作用，先制備乳液 再與膜基質(zhì)殼聚糖混合制備穩(wěn)定的乳液膜，因此本發(fā)明的乳液膜有傳統(tǒng)的乳液膜所不具有 的包封脂溶性活性物質(zhì)的能力。
[0023] 本發(fā)明可以解決肉類、乳制品類等食物，在運(yùn)輸以及貨架放存時(shí)，避免水汽以及氧 氣透過(guò)包裝膜進(jìn)入食物內(nèi)部，從而減少微生物生長(zhǎng)，延長(zhǎng)食物的保質(zhì)期。同時(shí)也可以解決聚 乙烯等塑料薄膜不可降解性和環(huán)境的危害問(wèn)題，部分分取代現(xiàn)有的塑料制品，具有很高的 社會(huì)效應(yīng)。另外，本發(fā)明油滴在膜基質(zhì)穩(wěn)定機(jī)理獨(dú)特，具有創(chuàng)新性，為同類乳液膜開(kāi)發(fā)以及 在利用油滴輸送脂溶性活性物質(zhì)等研究，提供了 一種新的思。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 為更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí) 施例不構(gòu)成對(duì)比本發(fā)明要求保護(hù)范圍的限定。
[0025] 下面實(shí)施例對(duì)蓋膜材料進(jìn)行了透氧測(cè)試、透水汽測(cè)試以及機(jī)械性能測(cè)試。其中，透 氧測(cè)試是GB1038-2000標(biāo)準(zhǔn)采用VAC-VlY壓差法氣體滲透儀測(cè)定。透水汽測(cè)試是GB/T16928 標(biāo)準(zhǔn)采用TSY-YlH透濕儀。機(jī)械性能測(cè)試是ASTM D638-91標(biāo)準(zhǔn)采用質(zhì)構(gòu)分析儀TA-XT2i 測(cè)定。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 第一步制備醋酸質(zhì)量濃度為1%的醋酸溶液，將相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的1%和 0.05 %的殼聚糖分別加入醋酸溶液，充分水化，分別得到第一殼聚糖醋酸溶液和第二殼聚 糖醋酸溶液。加入相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的1 %殼聚糖的醋酸溶液是作為膜基質(zhì)，為第一聚糖 醋酸溶液；加入相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的〇. 05%殼聚糖的醋酸溶液是用于制備皮克林乳液， 為第二聚糖醋酸溶液。
[0028] 第二步制備乙醇質(zhì)量濃度為70%的乙醇溶液，將相當(dāng)于乙醇溶液質(zhì)量2. 5 %的玉 米醇溶蛋白加入乙醇溶液中，充分溶化，得玉米醇溶蛋白乙醇溶液。
[0029] 第三步取相當(dāng)于第二殼聚糖醋酸溶液體積100%的玉米醇溶蛋白乙醇溶液，加入 第一步第一殼聚糖醋酸溶液中，充分剪切均質(zhì)。剪切均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為6000r/min。
[0030] 第四步將第三步得到的物料水浴旋蒸至原來(lái)質(zhì)量的60%，2000r/min轉(zhuǎn)速離心， 取上清液。
[0031] 第五步取相當(dāng)于第四步得到的物料體積100%的玉米油加入第四步得到的物料中 剪切均質(zhì)，優(yōu)選剪切均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為20050r/min，制備成皮克林乳液。
[0032] 第六步取相當(dāng)于第一殼聚糖醋酸溶液種的殼聚糖質(zhì)量60%第五步得到的皮克林 乳液，加入第一步的第一殼聚糖醋酸溶液中，并加入相當(dāng)于第一殼聚糖醋酸溶液中殼聚糖 質(zhì)量20%的甘油，400w功率超聲處理3min。
[0033] 第七步將第六步得到的物料干燥，得到阻水阻氧膜材料。干燥為將物料置于恒溫 恒濕箱中，恒溫恒濕箱溫度為30°C，相對(duì)濕度為35%。
[0034] 所得阻水阻氧膜材料測(cè)試結(jié)果如下表1所示：
[0035] 表 1
[0036]

【權(quán)利要求】
1. 一種阻水阻氧可食用膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 分別在醋酸溶液中加入相當(dāng)于醋酸溶液質(zhì)量的0. 5 - - 2. 0%和0. 03 - 0. 06%的殼 聚糖，充分水化，得到第一殼聚糖醋酸溶液和第二殼聚糖醋酸溶液； 2) 在乙醇溶液中加入玉米醇溶蛋白，充分溶化，得玉米醇溶蛋白乙醇溶液； 3) 將第二殼聚糖醋酸溶液加入到玉米醇溶蛋白乙醇溶液中，控制加入的玉米醇溶蛋白 乙醇溶液為殼聚糖醋酸溶液體積的50%?200%，充分剪切均質(zhì)； 4) 將步驟3)得到的物料水浴旋蒸至原來(lái)質(zhì)量的40 %?80%，離心，取上清液； 5) 將玉米油加入所述上清液中，剪切均質(zhì)，所述玉米油的體積為上清液體積的50%? 200%，制備成皮克林乳液； 6) 將所述皮克林乳液加入第一殼聚糖醋酸溶液中，并加入相當(dāng)于第一殼聚糖醋酸溶液 中殼聚糖質(zhì)量1〇%?40(%的甘油，20〇￥?80〇￥功率超聲0.5111；[11?5111；[11; 7) 將步驟6)得到的物料干燥，得到阻水阻氧膜材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述剪切均質(zhì)的轉(zhuǎn)速為IOOOOr/ min ?30000r/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥為將物料置于恒溫恒濕箱 中，恒溫恒濕箱溫度為20°C?40°C，相對(duì)濕度為35% - 40%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述離心的轉(zhuǎn)速為1000r/min? 5000r/min〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)醋酸溶液的質(zhì)量濃度為 0. 1?1% ;所述步驟1)殼聚糖的用量為醋酸溶液質(zhì)量的0.01%?1.00%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)乙醇溶液的質(zhì)量濃度為 60?80% ;所述步驟2)玉米醇溶蛋白的用量為乙醇溶液質(zhì)量的1.0%?10%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的皮克林乳液為第一殼聚糖醋 酸溶液中殼聚糖質(zhì)量的5% - 100%。
【文檔編號(hào)】C08L91/00GK104211975SQ201410424249
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月26日
【發(fā)明者】尹壽偉, 石偉健, 唐傳核, 楊曉泉 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)