一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物，由A、B、C和D四個(gè)部分組成，(A)為通式(1)所示的化合物：------?(1)(B)為通式(2)所示的化合物：----------------（2）。該組合物的固化產(chǎn)物具有優(yōu)異的耐熱性、透明性和較高的硬度，并且具有良好的耐冷熱沖擊性，其可用作光學(xué)元件的封裝材料。
【專利說(shuō)明】一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)硅領(lǐng)域，更具體地，涉及一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] LED作為一種新型的綠色光源產(chǎn)品，被稱為第四代照明光源或綠色光源。隨著LED 照明行業(yè)的蓬勃發(fā)展，大功率、高亮度、長(zhǎng)壽命要求的LED器件的不斷涌現(xiàn)，需要一種高性 能的封裝材料來(lái)滿足LED封裝的要求。這種材料主要起密封及保護(hù)芯片正常工作的作用。
[0003] 有機(jī)硅材料由于具有優(yōu)良的耐高低溫性及抗紫外輻射能力，為各種LED的應(yīng)用提 供廣泛的灌封材料、透鏡材料、粘結(jié)劑、密封膠以及保護(hù)涂層產(chǎn)品。但是隨著LED產(chǎn)業(yè)的高 速發(fā)展，對(duì)亮度、用途、包裝過(guò)程、設(shè)計(jì)等多樣化發(fā)展的需要產(chǎn)生了對(duì)不同硬度、更大折射率 封裝材料的需求，同時(shí)為了確保包裝后的可靠性，選擇合適的硬度，粘結(jié)性的材料也是非常 重要的。目前LED封裝用有機(jī)硅材料的研究重點(diǎn)主要是提高材料的折射率、導(dǎo)熱率、機(jī)械強(qiáng) 度以及降低熱膨脹率等方面，這對(duì)有機(jī)硅封裝材料研發(fā)也將是非常嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的組分的可固化有機(jī)硅組合物，其固 化產(chǎn)物具有優(yōu)異的耐熱性、透明性和較高的硬度，并且具有良好的耐冷熱沖擊性，因而是作 為光學(xué)元件封裝的理想材料。
[0005] 本發(fā)明首先提供一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物，由A、B、C和D四個(gè)部分 組成， ㈧為通式⑴所示的化合物：

【權(quán)利要求】
1. 一種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物，其特征在于，由A、B、C和D四個(gè)部分組成， ㈧為通式⑴所示的化合物：
其中，各R獨(dú)立為具有1飛個(gè)碳原子的一價(jià)烴基或烷氧基，a、b、c為選自1~20中的正 整數(shù)；X代表二價(jià)基團(tuán)，可以是硅氧烷單元、苯撐單元或者亞烷基單元中的一種或兩種， (B)為通式⑵所示的化合物：
其中，各R·獨(dú)立為具有1飛個(gè)碳原子的一價(jià)烴基或烷氧基，且至少其中1個(gè)R·為苯基，d、 e為選自1~20中的正整數(shù)； (C)為硅氫加成反應(yīng)用催化劑，（D)為1-乙炔基環(huán)己醇或甲基乙炔基醇。
2. -種主鏈含亞烴基結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅組合物的固化物的制備方法，其特征在于，包括以 下步驟： 51. A組分的合成：
511. 將1，4-雙(_甲基乙氧基甲娃燒基)苯、_苯基_甲氧基娃燒、-甲基-甲氧基娃 燒、2, 5-雙(_甲基乙氧基甲娃燒基）_環(huán)[2. 2. 1]-庚燒、乙稀基甲基_甲氧基娃燒、乙稀 基二甲基甲氧基硅烷和環(huán)己烷混合，升溫至6(T80°C， 或者將一苯基-甲氧基娃燒、-甲基-甲氧基娃燒)、2, 5-雙(_甲基乙氧基甲娃燒基） 二環(huán)[2. 2. 1]-庚烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷和環(huán)己烷混合， 升溫至6(T80°C ;
512. 緩慢滴加入NaOH溶液，所述的緩慢滴加的時(shí)間為5(Γ60分鐘；
513. 進(jìn)行升溫回流反應(yīng)，去雜質(zhì)，即得；
52. Β組分的合成：
521. 將2, 5-雙(二甲基乙氧基甲硅烷基）二環(huán)[2.2. 1]-庚烷、二苯基二甲氧基硅烷、 二甲基二甲氧基硅烷、二氫基四甲基二硅氧烷和環(huán)己烷混合，升溫至4(T60°C ;
522. 緩慢滴加入三氟甲基磺酸溶液，所述的緩慢滴加的時(shí)間為5(Γ60分鐘；
523. 進(jìn)行升溫回流反應(yīng)，去雜質(zhì)，即得；
53. 將S1所得Α組分和S2所得的Β組分混合，其中Α組分中總的碳-碳雙鍵和Β組 分中總的Si-H鍵的摩爾之比為0. 95~1:1， 加入含鉬化合物，所述的鉬金屬元素質(zhì)量占 A和B的總重量的50ppm, 加入1-炔基環(huán)己醇，其中，所述的1-炔基環(huán)己醇占 A和B的總重量的0.03%， 控制反應(yīng)溫度在13(Tl70°C，30到90分鐘后即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)，所述的1，4-雙(二甲基 乙氧基甲娃燒基)苯、-苯基-甲氧基娃燒、-甲基-甲氧基娃燒、2, 5-雙(_甲基乙氧基甲 娃燒基)-環(huán)[2. 2. 1]-庚燒、乙稀基甲基_甲氧基娃燒、乙稀基_甲基甲氧基娃燒和環(huán)己燒 的比例為 11 ?13 :14?16 :4?6 :3?5 :0· 4?0· 6 :1· 9?2. 1 :100。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)，所述的二苯基二甲 氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷)、2, 5-雙(二甲基乙氧基甲硅烷基）二環(huán)[2. 2. 1]-庚烷、 乙稀基甲基-甲氧基娃燒、乙稀基-甲基甲氧基娃燒和環(huán)己燒的比例為18 22 :5 7 :4 6 : 0· 5?0· 7 :2· 5?3. 0 :100。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，按重量份計(jì)，所述的2, 5-雙(二甲基 乙氧基甲硅烷基）二環(huán)[2. 2. 1]-庚烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二氫基 四甲基二硅氧烷和環(huán)己烷的比例為3、：23?27 :5?10 :1. 5?2. 5 :100。
【文檔編號(hào)】C08G77/20GK104140679SQ201410314971
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】康潤(rùn)華 申請(qǐng)人:江蘇嘉娜泰有機(jī)硅有限公司