一種用于瀝青路面溫拌再生的界面分散劑及溫拌再生復(fù)合改性劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于瀝青路面溫拌再生的界面分散劑，由取代基硅烷、聚醚和催化劑反應(yīng)制得；其中取代基硅烷為氨基、烷氧基或環(huán)氧基取代硅烷，催化劑為氯鉑酸，聚醚為烯丙基聚醚。本發(fā)明制得的界面分散劑添加于舊瀝青混合料中時，迅速剝離出來的舊瀝青在新舊集料表面重新分布，通過化學(xué)反應(yīng)使舊瀝青膜的路用性能得以修復(fù)，實(shí)現(xiàn)了舊瀝青的循環(huán)利用，且增強(qiáng)了舊集料與瀝青膠結(jié)料的裹覆效果，保證了再生混合料的路用性能。本發(fā)明還提供一種溫拌再生復(fù)合改性劑，由包括溫拌劑、基礎(chǔ)油分和界面分散劑在內(nèi)的原料制得，這種改性劑顯著提高舊瀝青混合料摻配比和利用率，同時提高再生瀝青混合料路用性能，水穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種用于瀝青路面溫拌再生的界面分散劑及溫拌再生復(fù)合改性劑
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及浙青溫拌再生混合料制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑及溫拌再生復(fù)合改性劑。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國浙青混凝土路面的不斷發(fā)展，越來越多的浙青路面相繼進(jìn)入中修或大修期，大量的舊浙青混凝土面臨著堆積或回收利用的問題。本著資源節(jié)約、環(huán)境友好的指導(dǎo)思想，對廢舊浙青混凝土進(jìn)行再生利用具有很強(qiáng)的必要性和緊迫性。
[0003]目前浙青混合料的再生技術(shù)主要是熱再生和冷再生兩種方式，它們由于其各自的缺陷而沒有得到長足的發(fā)展。冷再生浙青混合料盡管在環(huán)保、能耗方面有很大的優(yōu)勢，由于其路用性能與熱拌浙青混 合料相比有很大的差距，只能用于浙青路面的修補(bǔ)、輕交通路面以及中交通路面的下面層和基層；熱再生浙青混合料主要通過較高的拌和溫度實(shí)現(xiàn)RAP中舊浙青膜與舊集料相剝離，并實(shí)現(xiàn)舊集料的二次裹覆，但二次老化嚴(yán)重，再生混合料的性能很難得以保證；并造成舊浙青混合料摻加量有限，一般不超過再生浙青混合料的30%。
[0004]為了克服熱再生、冷再生的缺陷，誕生了溫拌再生技術(shù)。溫拌再生技術(shù)通過添加溫拌劑使再生混合料在較低的溫度下進(jìn)行拌和、攤鋪及壓實(shí)，其拌和溫度一般在110~130°C，較熱再生降低了 40~50°C。但國內(nèi)外關(guān)于溫拌再生技術(shù)的研究均不多，基本仍然處于探索性研究階段，對溫拌再生技術(shù)的認(rèn)識還存在相當(dāng)?shù)木窒扌院推嫘?。目前已開展的研究，基本都是通過添加溫拌劑從工藝角度出發(fā)實(shí)現(xiàn)“溫拌再生”，其中RAP中舊浙青膜直接影響新浙青對RAP的裹覆效果，從而嚴(yán)重影響再生混合料的性能。另外，從工藝角度實(shí)現(xiàn)“溫拌再生”的方法還存在新浙青用量大、經(jīng)濟(jì)效益不顯著等問題。
[0005]主要內(nèi)容
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑，該分散劑在浙青路面的溫拌再生過程中，可以使得新浙青對RAP的裹覆效果好。
[0007]本發(fā)明的另一目的是提供一種溫拌效果好的溫拌再生復(fù)合改性劑。
[0008]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0009]一種用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑，其特征在于:它由取代基硅烷、聚醚和催化劑反應(yīng)制得；其中所述取代基硅烷為氣基、烷氧基或環(huán)氧基取代硅烷;所述催化劑為氯鉬酸；所述聚醚為烯丙基聚醚。
[0010]上述氛基取代硅烷可以是3_氛丙基二乙氧基硅烷、3_氛丙基甲基二乙氧基硅烷、N-( β -氨乙基-X -氨丙基)二甲氧基硅烷中的一種或幾種混合。
[0011]上述烷氧基取代硅烷可以是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混合。
[0012]上述環(huán)氧基取代硅烷可以是3_(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷、3_(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、β_(3，4-環(huán)氧環(huán)已基)乙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混合。
[0013]上述烯丙基聚醚可以是APEG-2000，APEG-2400, HPEG-2400中的一種。
[0014]為了提高新浙青對RAP的裹覆效果，本發(fā)明優(yōu)選由取代基硅烷100份，聚醚20~60份，催化劑2~10份反應(yīng)制得，以重量份計。
[0015]更進(jìn)一步節(jié)約資源，減少新浙青的用量，上述原料配比優(yōu)選取代基硅烷100份，聚醚30~50份，催化劑4~7份；更優(yōu)選取代基硅烷100份，聚醚40~45份，催化劑5~6份。
[0016]上述界面分散劑是這樣制得的:將相應(yīng)比例的聚醚、取代基硅烷加入反應(yīng)釜中，加熱升溫，并不斷攪拌，打開冷凝裝置；升溫至40~60°C時，加入催化劑氯鉬酸，升溫至80~90°C，反應(yīng)3~5小時；待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至60°C以下，加入適量堿中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的酸，過濾，減壓蒸餾除去副產(chǎn)物及為反應(yīng)的原料，既得。
[0017]其中的加熱方式優(yōu)選水浴加熱，攪拌優(yōu)選磁力攪拌；所述堿優(yōu)選三乙胺。
[0018]具體地說，按100份取代基硅烷、40~45份聚醚加入到帶磁力攪拌和冷凝管的反應(yīng)釜，水浴加熱，磁力攪拌下緩慢升溫，并打開冷凝裝置；當(dāng)溫度達(dá)到45~50°C時，加入5~6份的催化劑,繼續(xù)升溫。當(dāng)溫度升至80~90°C并穩(wěn)定后,控制反應(yīng)時間為4~5h ;反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱并自然冷卻，待反應(yīng)體系溫度降至30~60°C時，打開反應(yīng)釜，加入適量三乙胺，以中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物鹽酸，過濾沉淀；減壓蒸餾以去除過量的未反應(yīng)物(聚醚或取代基硅烷)，即得到本發(fā)明用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑。
[0019]本發(fā)明的另一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0020]一種溫拌再生復(fù)合改性劑，其原料包括溫拌劑、基礎(chǔ)油分，其特征在于:該復(fù)合改性劑的原料還包括界面分散劑；且溫拌劑:界面分散劑:基礎(chǔ)油分的重量比為1:1~6: 2 ~8。
[0021]上述溫拌劑優(yōu)選丙烯酸十八酯和苯乙烯-馬來酸酐共聚物以100: 20~60的比例混合而成，所述比例為重量比。
[0022]上述基礎(chǔ)油分優(yōu)選機(jī)油與增塑劑按照100: 3~7的比例混合而成，所述比例為重量比；所述增塑劑優(yōu)選鄰苯二甲酸二丁酯。
[0023]為了增強(qiáng)上述復(fù)合改性劑的使用性能，上述溫拌再生復(fù)合改性劑優(yōu)選按照溫拌劑:界面分散劑:基礎(chǔ) 油分為1: 2~5: 3~6的比例制得。
[0024]上述溫拌劑為丙烯酸十八酯和苯乙烯-馬來酸酐共聚物按照相應(yīng)比例直接在常溫條件下混合。
[0025]上述基礎(chǔ)油分為機(jī)油、增塑劑按照相應(yīng)比例混合后，在110~130°C下攪拌使之均勻制得，所述攪拌優(yōu)選低速攪拌，更優(yōu)選1000~2000r/min，所述攪拌時間優(yōu)選3~5分鐘。
[0026]上述機(jī)油可以為廢舊輕質(zhì)機(jī)油。所述廢舊輕質(zhì)機(jī)油為將汽車發(fā)動機(jī)廢舊回收機(jī)油，經(jīng)過靜置分層，除水，加干燥劑干燥，過濾后加熟石灰調(diào)節(jié)其PH值在7~9。
[0027]上述溫拌再生復(fù)合改性劑的制備方法，采用以下步驟:
[0028]基礎(chǔ)油分?jǐn)嚢铚囟壬咧?30~150°C時，按比例添加制得的界面分散劑，在剪切速率為4000~7000r/min條件下攪拌10~15分鐘；
[0029]停止加熱，將攪拌速率降至1000~2000r/min，待溫度降低到110~130°C后，按比例加入溫拌劑，剪切5~10分鐘，既得。[0030]具體地說，一種溫拌再生復(fù)合改性劑，其特征是由以下幾個步驟組成:
[0031]步驟1:原料的準(zhǔn)備
[0032]基礎(chǔ)油分的制備:將汽車發(fā)動機(jī)廢舊回收機(jī)油，經(jīng)過靜置5~8h分層，除去明水；在加入適量無水硫酸鈉干燥，進(jìn)一步除去殘留水分，過濾；最后加入少量熟石灰堿調(diào)節(jié)其酸堿性，控制其PH值在7~9，制得廢舊輕質(zhì)機(jī)油；將制得的廢舊輕質(zhì)機(jī)油與鄰苯二甲酸二丁酯按照100: 4~5的比例混合，在110~130°C下攪拌3~5分鐘使之均勻，制得基礎(chǔ)油分；
[0033]界面分散劑的制備:將100份取代基硅烷、40~45份烯丙基聚醚(APEG-2000，APEG-2400或HPEG-2400)加入到帶磁力攪拌和冷凝管的反應(yīng)釜，水浴加熱到48~52°C時，加入4~5氯鉬酸做催化劑，繼續(xù)至82~88°C并穩(wěn)定后，控制反應(yīng)時間為4~5h ;停止加熱，待反應(yīng)體系溫度降至40~60°C時，打開反應(yīng)釜，加入適量三乙胺，以中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物鹽酸，過濾并進(jìn)行減壓蒸餾，制得用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑；
[0034]溫拌劑的制備:丙烯酸十八酯和苯乙烯-馬來酸酐共聚物按照2: I的比例室溫下混合均勻，制得溫拌劑；
[0035]步驟2:溫拌再生復(fù)合改性劑的制備:
[0036]升高基礎(chǔ)油分?jǐn)嚢铚囟戎?30~150°C，添加步驟I中制得的界面分散劑，在攪拌10~15分鐘；停止攪拌并降低攪拌溫度至110~130°C，加入步驟I制得的溫拌劑后繼續(xù)攪拌，其中溫拌劑:界面分散劑:基礎(chǔ)油分的比例為1: 3~4: 4~5 ;控制攪拌速率為4000~7000r/min剪切5~10分鐘，制成本發(fā)明產(chǎn)品溫拌再生復(fù)合改性劑。
[0037]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0038]1、本發(fā)明從舊浙青混合料在整個溫拌再生過程中的形態(tài)和功能角度出發(fā)，從材料配方的角度入手，發(fā)明一種用于溫拌再生的界面分散劑，降低拌合溫度，實(shí)現(xiàn)RAP中的舊集料與舊浙青膜在溫拌條件下相剝離，避免了舊浙青膜的二次老化，同時做到了節(jié)能減排；當(dāng)界面分散劑添加于舊浙青混合料中時，迅速剝離出來的舊浙青在新舊集料表面重新分布，其中特定的官能團(tuán)與舊浙青中的亞砜基與羰基發(fā)生反應(yīng)，使舊浙青膜的路用性能得以修復(fù)，實(shí)現(xiàn)了舊浙青的循環(huán)利用，且增強(qiáng)了舊集料與浙青膠結(jié)料的裹覆效果，保證了再生混合料的路用性能。本發(fā)明按照特殊比例的聚醚、取代基硅烷在催化劑的條件下反應(yīng)制得的界面分散劑，打破了 RAP的摻量很難超過30%的限制，顯著提高舊浙青混合料摻配比和利用率，既節(jié)約了資源又降低了污染。
[0039]2、本發(fā)明在較低溫度下制得用于溫拌再生的界面分散劑，工藝簡單，條件要求不苛刻，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0040]3、本發(fā)明所述的改性劑，通過在混合料再生生產(chǎn)過程中添加界面分散劑，并同時添加適量基礎(chǔ)油分和溫拌劑。各個組分發(fā)揮協(xié)同作用，解決了舊浙青膜的的二次老化問題，解決了舊浙青 膜的功能修復(fù)問題，解決了 RAP摻量低的問題。具體表現(xiàn)為可有效實(shí)現(xiàn)RAP中舊浙青膜與舊集料相剝離，同時激活老化浙青，以達(dá)到舊浙青的膠結(jié)作用和舊集料良好的二次裹覆的目的；突破傳統(tǒng)了熱再生舊料摻配率很難突破30%的技術(shù)瓶頸，這種基于界面作用的溫拌再生混合料，其舊料摻配量基本接近于再生混合料總量的50%，同時保證溫拌再生浙青混合料的水穩(wěn)性和其他路用性能滿足規(guī)范要求；可有效降低再生混合料拌和及壓實(shí)溫度，減少混合料生產(chǎn)過程中能源消耗，降低有害氣體排放量，達(dá)到節(jié)約工程造價與環(huán)境友好的目的。
[0041]4、本發(fā)明生產(chǎn)溫拌再生復(fù)合改性劑，不需要特殊設(shè)備，安全性高，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，經(jīng)濟(jì)價值高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0042]下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
[0043]圖1:溫拌再生混合料的水穩(wěn)性試驗(yàn)結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0044]下面的實(shí)施例是對本發(fā)明進(jìn)行的進(jìn)一步具體描述。有必要在此指出的是以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本
【發(fā)明內(nèi)容】
對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0045]本發(fā)明所述份為重量份，所述比例以重量比計；所述。C左右為。C上下浮動兩度，如50°C左右指的是48~52°C ;所述試劑均為市售產(chǎn)品，其中聚醚購自江蘇海安石油化工廠。
[0046]實(shí)施例1
[0047]將100份三乙氧基硅烷、40份APEG-2000加入到帶磁力攪拌和冷凝管的反應(yīng)釜，水浴加熱，磁力攪拌下緩慢升溫，并打開冷凝裝置；當(dāng)溫度達(dá)到50°C左右時，加入5份催化劑氯鉬酸，繼續(xù)升溫。當(dāng)溫度升至85°C并穩(wěn)定后，控制反應(yīng)時間為4h:反應(yīng)結(jié)束后，待反應(yīng)體系溫度降至60°C以下時，打開反應(yīng)釜，加入適量三乙胺，以中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物鹽酸，過濾，減壓蒸餾，即得到本發(fā)明用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑。
[0048]將上述實(shí)施例1得到的界面分散劑測試對舊浙青的剝離效果和溫拌再生浙青混合料水穩(wěn)性能影響。
[0049]舊浙青轉(zhuǎn)移率測試
[0050]本試驗(yàn)通過舊浙青的轉(zhuǎn)移率來分析RAP中有效浙青含量的影響因素，評價溫拌條件下RAP中浙青與集料的剝離效果。試驗(yàn)采用等量的9.5mm及以下粒徑的RAP混合料與粒徑為9.5mm~13.2mm的新集料及不同用量的界面分散劑在溫拌條件下(110~130°C )進(jìn)行拌合。經(jīng)一定時間拌合后采用9.5_集料篩將拌合后的混合料進(jìn)行篩分，將分離出的粒徑為9.5mm~13.2mm新集料顆粒通過抽提試驗(yàn)計算出浙青含量,即為舊浙青的轉(zhuǎn)移量。
[0051]轉(zhuǎn)移率的測試結(jié)果
[0052]
【權(quán)利要求】
1.一種用于浙青路面溫拌再生的界面分散劑，其特征在于:由取代基硅烷、聚醚和催化劑反應(yīng)制得；所述取代基硅烷為氨基、烷氧基或環(huán)氧基取代硅烷；所述催化劑為氯鉬酸，所述聚醚為烯丙基聚醚。
2.如權(quán)利要求1所述界面分散劑，其特征在于:所述烯丙基聚醚為APEG-2000，APEG-2400 或 HPEG-2400。
3.如權(quán)利要求1或2所述界面分散劑，其特征在于:所述氨基取代硅烷為3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N- ( β -氨乙基-氨丙基)二甲氧基硅烷中的一種或幾種混合；所述烷氧基取代硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混合；所述環(huán)氧基取代硅烷為3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、β- (3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種混合。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述界面分散劑，其特征在于:取代基硅烷100份，聚醚20~60份，催化劑2~10份，以重量份計。
5.如權(quán)利要求4所述的界面分散劑，其特征在于:取代基硅烷100份，聚醚30~50份，催化劑4~7份，以重量份計。
6.一種溫拌再生復(fù)合改性劑，由包括溫拌劑、基礎(chǔ)油分在內(nèi)的原料制得，其特征在于:原料還包括界面分散劑；其中溫拌劑:界面分散劑:基礎(chǔ)油分的重量比為1:1~6:2~8。
7.如權(quán)利要求6所述的復(fù)合改性劑，其特征在于:所述溫拌劑為丙烯酸十八酯和苯乙烯一馬來酸酐共聚 物以100:20~60的比例混合而成；所述基礎(chǔ)油分為機(jī)油與增塑劑按照100:3~7的比例混合而成，所述比例為重量比。
8.如權(quán)利要求6或7所述的復(fù)合改性劑，其特征在于:所述機(jī)油為廢舊輕質(zhì)機(jī)油，為將汽車發(fā)動機(jī)廢舊回收機(jī)油，經(jīng)過靜置除水、干燥劑干燥，加堿調(diào)節(jié)PH值為7~9制得。
9.如權(quán)利要求6或7所述的復(fù)合改性劑，其特征在于:溫拌劑、界面分散劑與基礎(chǔ)油的重量比為1:2~5:3~6。
【文檔編號】C08L35/06GK104004368SQ201410208502
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】陳輝強(qiáng), 唐伯明, 成志強(qiáng), 吳登瑞 申請人:陳輝強(qiáng)