一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法。所述的高韌性聚苯硫醚由包括以下重量份的組分制成：對氯二苯10mol，Na2S·9H2O10~15mol，微米丁苯橡膠10~30g，預(yù)聚催化劑0.02~0.5mol，支化催化劑0.01~0.03mol，共聚催化劑0.3~0.8mol，支化劑1~3mol，增稠劑0.2~0.8mol，溶劑500~1000ml。本發(fā)明采用微米級的丁苯橡膠粒子作為增韌劑對聚苯硫醚進(jìn)行增韌，聚合過程中加入支化劑，制得的高韌性聚苯硫醚在具備較高的韌性同時(shí)流動性能大幅提升，能夠滿足聚苯硫醚紡絲工藝的要求。
【專利說明】一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]聚苯硫醚是一種半結(jié)晶的工程塑料，由于聚苯硫醚具有機(jī)械性能高、耐高溫、耐輻射、耐化學(xué)試劑、耐腐蝕、耐疲勞等一系列的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于汽車、機(jī)械、化工等領(lǐng)域。同時(shí)在纖維制造領(lǐng)域，聚苯硫醚也具備較好的性能。
[0003]但是由于聚苯硫醚中高密度苯環(huán)的存在，使得其材料較脆，韌性較差，聚苯硫醚樹脂的增韌并不困難。但在紡絲過程中，由于對原料的性能要求較高，普通的增韌手段無法滿足紡絲工藝的要求。同時(shí)由于聚苯硫醚的熔點(diǎn)高，流動性能較差，摩擦系數(shù)高，低粘度的聚苯硫醚樹脂在紡絲過程中還會造成紡絲容易斷裂，因此在普通聚苯硫醚的紡絲中也存在一定的困難。中國專利CN101903576A公開了一種聚苯硫醚紡粘纖維，采用共混的方法使聚苯硫醚聚合物在300°C時(shí)具有約2150(T28000Pa-S的零剪切粘度。該方法采用共混工藝雖然有一定效果，但聚苯硫醚的分散性和可防性能無法得到進(jìn)一步提高。
[0004]如能在提高聚苯硫醚的耐沖擊性能的同時(shí)提高聚苯硫醚的可防性能,使之能較好的應(yīng)用于紡絲工藝中，將會有較好的市場潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高韌性聚苯硫醚及其制備方法。制得的高韌性聚苯硫醚具有韌性好，流動性能優(yōu)異，能較好的滿足聚苯硫醚紡絲工藝對原料流動性能的苛刻要求。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種高韌性聚苯硫醚，由包括以下重量份的組分制成:
對氯二苯IOmol,
Na2S.9H2010~15mol，
微米丁苯橡膠l(T30g,
預(yù)聚催化劑0.02~0.5mol，
支化催化劑0.01~0.03mol，
共聚催化劑0.3、.8mol，
支化劑l~3mol,
增稠劑0.2、.8mol，
溶劑50(T1000ml。
[0007]優(yōu)選的，所述的微米丁苯橡膠的粒徑為5~100um。
[0008]優(yōu)選的，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。
[0009]優(yōu)選的，所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。[0010]優(yōu)選的，所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉中的一種或幾種。
[0011]優(yōu)選的，所述的支化劑選自1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯或1，3，5_三氯苯中的一種或幾種，優(yōu)選的，所述支化劑為1，2，4_三氯苯。
[0012]優(yōu)選的，所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1: 0-3)的混合物。
[0013]在聚合過程中使用乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇的混合物作為增稠劑，能提高聚苯硫醚在紡絲過程中的流動性能，使其能夠滿足紡絲生產(chǎn)的需求。
[0014]優(yōu)選的，述的溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、氯仿、四氫呋喃、N, N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種；優(yōu)選的，所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
[0015]一種上述高韌性聚苯硫醚的制備方法，包括以下步驟:
(1)將丁苯橡膠用低溫粉碎法粉碎成微米級的丁苯橡膠粒子，將微米丁苯橡膠粒子加入溶劑中，微波分散0.5^2小時(shí)，分散均勻；
(2)將Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對二氯苯、溶劑和預(yù)聚催化劑，升溫至18(T20(TC，預(yù)聚合廣2小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出60%~80%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入支化劑和支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?2(T240°C，控制反應(yīng)壓力為0.5~1.0MPa，反應(yīng)2~3小時(shí)；
(4)將倒出的60%~80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入共聚催化劑和增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?4(T260°C，控制反應(yīng)壓力為0.5^1.5MPa，反應(yīng)4~8小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0016]優(yōu)選的，所述的微米丁苯橡膠由丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊后制得。
[0017]優(yōu)選的，所述的步驟(4)中先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提。
[0018]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
(I)本發(fā)明制備高韌性聚苯硫醚的過程中，采用微米級的丁苯橡膠粒子作為增韌劑對聚苯硫醚進(jìn)行增韌，反應(yīng)過程中，先制備聚苯硫醚預(yù)聚物，然后將少量預(yù)聚物與微米級丁苯橡膠粒子進(jìn)行原位聚合，聚合過程中加入支化劑，聚合反應(yīng)過程中，聚苯硫醚分子鏈能與丁苯橡膠粒子較好的結(jié)合在一起，同時(shí)支化劑的存在使得丁苯橡膠粒子上結(jié)合的聚苯硫醚分子鏈具有多個(gè)反應(yīng)基團(tuán)，在后繼的反應(yīng)中能形成以丁苯橡膠粒子為核心的多臂結(jié)構(gòu)，從而大幅提升了得到的聚苯硫醚的韌性。
[0019](2)由于聚苯硫醚聚合工藝對反應(yīng)要求較嚴(yán)格，不同的加料步驟、催化劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)壓力都會對最終制得的產(chǎn)物造成明顯的影響，本發(fā)明通過對制備工藝的優(yōu)化，在不同的步驟加入不同 的助劑，使得制得的高韌性聚苯硫醚在微觀上具有以丁苯橡膠粒子為核心的核殼結(jié)構(gòu)，大幅增加了高韌性聚苯硫醚的耐沖擊性能和流動性能。
[0020](3)本發(fā)明在聚合反應(yīng)中加入增稠劑，使得制得的高韌性聚苯硫醚能夠很好的滿足紡絲工藝的需要?！揪唧w實(shí)施方式】
[0021 ] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0022]實(shí)施例1
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(1)將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成50um的微米級的丁苯橡膠粒子,取20g微米丁苯橡膠粒子加入150ml溶劑中,微波分散I小時(shí)，分散均勻；
(2)將12mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、600ml溶劑和0.2mol預(yù)聚催化劑，升溫至180°C，預(yù)聚合1.5小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶 劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入2mol支化劑和0.02mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?30°C，控制反應(yīng)壓力為l.0MPa，反應(yīng)3小時(shí)；
(4)將倒出的70%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.5mol共聚催化劑和0.6mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?50°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)6小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0023]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的共聚催化劑為氯化鋰；所述的支化劑為1，3，5-三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇4000按摩爾比1:2的混合物；所述的溶劑
為六甲基磷酰三胺。
[0024]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為284°C，沖擊強(qiáng)度為38J/M，在300°C的零剪切粘度為32000Pa.S。
[0025]實(shí)施例2
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(1)將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成20um的微米級的丁苯橡膠粒子，取18g微米丁苯橡膠粒子加入200ml溶劑中，微波分散2小時(shí)，分散均勻；
(2)將IOmol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、500ml溶劑和0.3mol預(yù)聚催化劑，升溫至200°C，預(yù)聚合I小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出80%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入2mol支化劑和0.02mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?20°C，控制反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)3小時(shí)；
(4)將倒出的80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.8mol共聚催化劑和0.5mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?40°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)8小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0026]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為碳酸鈉；所述的共聚催化劑為氯化鋰；所述的支化劑為1，3，5-三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇4000按摩爾比1:1的混合物；所述的溶劑
為N，N-二甲基乙酰胺。
[0027]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為283°C，沖擊強(qiáng)度為36J/M，在300°C的零剪切粘度為31000Pa.S。
[0028]實(shí)施例3
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(1)將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成17um的微米級的丁苯橡膠粒子，取20g微米丁苯橡膠粒子加入150ml溶劑中，微波分散2小時(shí)，分散均勻；
(2)將12mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、600ml溶劑和0.4mol預(yù)聚催化劑,升溫至180°C,預(yù)聚合2小時(shí),得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入2mol支化劑和0.02mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?30°C，控制反應(yīng)壓力為l.0MPa，反應(yīng)3小時(shí)；
(4)將倒出的70%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.5mol共聚催化劑和0.6mol增稠 劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?50°C，控制反應(yīng)壓力為1.2MPa，反應(yīng)6小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0029]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為碳酸鈉；所述的共聚催化劑為氯化鋰；所述的支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇4000按摩爾比1:2.5的混合物；所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
[0030]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為284°C，沖擊強(qiáng)度為38J/M，在300°C的零剪切粘度為31000Pa.S。
[0031]實(shí)施例4
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(O將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成5um的微米級的丁苯橡膠粒子，取IOg微米丁苯橡膠粒子加入100mL溶劑中,微波分散0.5小時(shí),分散均勻；
(2)將IOmol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、400ml溶劑和0.02mol預(yù)聚催化劑，升溫至180°C，預(yù)聚合I小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出80%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入Imol支化劑和0.01mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?20°C，控制反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)2小時(shí)；
(4)將倒出的80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.3mol共聚催化劑和0.2mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?40°C，控制反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)4小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0032]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的共聚催化劑為氯化鋰；所述的支化劑為1，2，4_三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200按摩爾比1:1的混合物；所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
[0033]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為283°C，沖擊強(qiáng)度為32J/M，在300°C的零剪切粘度為29000Pa.S。[0034]實(shí)施例5
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(1)將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成IOOum的微米級的丁苯橡膠粒子，取30g微米丁苯橡膠粒子加入200ml溶劑中，微波分散2小時(shí)，分散均勻；
(2)將15mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、800ml溶劑和0.5mol預(yù)聚催化劑，升溫至200°C，預(yù)聚合2小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出60%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入3mol支化劑和0.03mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?40°C，控制反應(yīng)壓力為1.0MPa，反應(yīng)3小時(shí)； (4)將倒出的60%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.8mol共聚催化劑和0.8mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?60°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)8小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0035]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為碳酸鉀；所述的共聚催化劑為氯化鋰與氫氧化鈉按摩爾比1:1的混合物；所述的支化劑為1，2，3-三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇400按摩爾比1:3的混合物；所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
[0036]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為285°C，沖擊強(qiáng)度為42J/M，在300°C的零剪切粘度為34000Pa.S。
[0037]實(shí)施例6
一種高韌性聚苯硫醚，按照以下方法制得:
(1)將丁苯橡膠在_20°C下，經(jīng)過研磨和高速撞擊粉碎成IOum的微米級的丁苯橡膠粒子,取25g微米丁苯橡膠粒子加入150ml溶劑中,微波分散1.5小時(shí),分散均勻；
(2)將IOmol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對二氯苯、600ml溶劑和0.3mol預(yù)聚催化劑，升溫至180°C，預(yù)聚合1.5小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入2.5mol支化劑和0.03mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?30°C，控制反應(yīng)壓力為l.0MPa，反應(yīng)3小時(shí)；
(4)將倒出的70%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入0.5mol共聚催化劑和0.6mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?50°C，控制反應(yīng)壓力為1.0MPa，反應(yīng)8小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先后用水和丙酮進(jìn)行抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
[0038]其中，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化催化劑為碳酸鈉；所述的共聚催化劑為氯化鋰；所述的支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇4000按摩爾比1:2.5的混合物；所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
[0039]對制得的高韌性聚苯硫醚進(jìn)行性能測試，測得該高韌性聚苯硫醚的熔點(diǎn)為285°C，沖擊強(qiáng)度為40J/M，在300°C的零剪切粘度為33000Pa.S。
[0040]以上所述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)例，并非來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡依本發(fā)明申請專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括本發(fā)明專利申請范 圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高韌性聚苯硫醚，其特征性在于:由包括以下重量份的組分制成: 對氯二苯IOmol, Na2S.9H2010~15mol， 微米丁苯橡膠l(T30g, 預(yù)聚催化劑0.02~0.5mol， 支化催化劑0.01~0.03mol， 共聚催化劑0.3、.8mol， 支化劑l~3mol, 增稠劑0.2、.8mol， 溶劑50(T1000ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的微米丁苯橡膠的粒徑為5~lOOum。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的支化劑選自1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯或1，3，5-三氯苯中的一種或幾種，優(yōu)選的，所述支化劑為1,2,4-三氯苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1: (I~3)的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高韌性聚苯硫醚，其特征在于:所述的溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、氯仿、四氫呋喃、N，N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種；優(yōu)選的，所述的溶劑為六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺按體積比2:1的混合物。
9.一種如權(quán)利要求廣8中任一所述的高韌性聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將丁苯橡膠用低溫粉碎法粉碎成微米級的丁苯橡膠粒子，將微米丁苯橡膠粒子加入溶劑中，微波分散0.5^2小時(shí)，分散均勻； (2)將Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對二氯苯、溶劑和預(yù)聚催化劑，升溫至18(T20(TC，預(yù)聚合廣2小時(shí)，得到預(yù)聚物； (3)將步驟(2)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出60%~80%體積份備用，然后將步驟(1)中含有丁苯橡膠的溶劑加入步驟(2)的高壓釜中，同時(shí)加入支化劑和支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?2(T240°C，控制反應(yīng)壓力為0.5~1.0MPa，反應(yīng)2~3小時(shí)； (4)將倒出的60%~80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(3)中的高壓釜中，加入共聚催化劑和增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?4(T260°C，控制反應(yīng)壓力為0.5^1.5MPa，反應(yīng)4~8小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高韌性聚苯硫醚。
10.根據(jù)權(quán)利要 求9所述的高韌性聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，所述的微米丁苯橡膠由丁苯橡膠在-20 V下，經(jīng)過研磨和高速撞擊后制得。
【文檔編號】C08L81/02GK103965475SQ201410177092
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】黃孟良, 陳俊 申請人:成都大諾工程技術(shù)咨詢有限公司