一種高強(qiáng)度聚苯硫醚及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度聚苯硫醚及其制備方法。所述的高強(qiáng)度聚苯硫醚由包括以下重量份的組分制成：對(duì)氯二苯10mol，Na2S·9H2O8~14mol，支化劑0.5~2mol，增稠劑0.2~0.8mol，成核劑0.1~0.5mol，二甲基乙酰胺0.02~0.2mol，預(yù)聚催化劑0.02~0.4mol，支化催化劑0.01~0.02mol，共聚催化劑0.3~0.6mol，復(fù)合溶劑500~1000ml。本發(fā)明制高強(qiáng)度聚苯硫醚的過程中，采用復(fù)合溶劑體系，配合催化劑，使催化劑的催化效率顯著提高。本發(fā)明制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚具有分子量高，強(qiáng)度大，流動(dòng)性能優(yōu)異的特點(diǎn)。
【專利說明】一種高強(qiáng)度聚苯硫醚及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種高強(qiáng)度聚苯硫醚及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]聚苯硫醚具有優(yōu)異的耐化學(xué)腐蝕性，在20(T220°C下可以長(zhǎng)期使用，同時(shí)具有較好的尺寸穩(wěn)定性。因此在航天航空、汽車、計(jì)算機(jī)、化工、纖維制造等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
[0003]但是由于聚苯硫醚的合成較困難，比較難得到高分子量高強(qiáng)度的聚苯硫醚原料。且聚苯硫醚中苯環(huán)密度較高，使得其材料較脆，韌性較差。在紡絲應(yīng)用過程中，由于對(duì)原料的性能要求較高，普通的聚苯硫醚的熔點(diǎn)高，流動(dòng)性能較差，摩擦系數(shù)高，分子量低、低粘度的聚苯硫醚樹脂在紡絲過程中還會(huì) 造成紡絲容易斷裂，因此在普通聚苯硫醚的紡絲中也存在一定的困難。中國(guó)專利CN101903576A公開了一種聚苯硫醚紡粘纖維，采用共混的方法使聚苯硫醚聚合物在300°C時(shí)具有約2150(T28000Pa-S的零剪切粘度。該方法采用共混工藝雖然有一定效果，但聚苯硫醚的分散性和可紡性能無法得到進(jìn)一步提高。
[0004]制備一種高分子量，高強(qiáng)度，流動(dòng)性能好適合于紡絲工藝的聚苯硫醚樹脂具有較高的市場(chǎng)潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)度聚苯硫醚及其制備方法。制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚具有分子量高，強(qiáng)度大，流動(dòng)性能優(yōu)異，能較好的滿足聚苯硫醚紡絲工藝對(duì)原料流動(dòng)性能的苛刻要求。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，由包括以下重量份的組分制成:
對(duì)氯二苯IOmol,
Na2S.9H208~14mol，
支化劑0.5~2mol，
增稠劑0.2、.8mol，
成核劑0.1、.5mol，
二甲基乙酰胺(X02~(X2mol，
預(yù)聚催化劑0.02~0.4mol,
支化催化劑0.01~0.02mol，
共聚催化劑0.3、.6mol，
復(fù)合溶劑50(T1000ml。
[0007]優(yōu)選的，所述的高分子量聚苯硫醚的重均分子量為120000-150000。
[0008]優(yōu)選的，所述的支化劑選自1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯或1，3，5_三氯苯中的一種或幾種，優(yōu)選的，所述支化劑為1，2，4_三氯苯。
[0009]優(yōu)選的，所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1: 0-3)的混合物。
[0010]在聚合過程中使用乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇的混合物作為增稠劑，能提高聚苯硫醚在紡絲過程中的流動(dòng)性能，使其能夠滿足紡絲生產(chǎn)的需求。
[0011]優(yōu)選的，所述的成核劑為納米碳酸鹽；優(yōu)選的，所述的納米碳酸鹽選自納米碳酸鈣、納米碳酸鋅、納米碳酸鎂或納米碳酸鉀中的一種或一種以上。
[0012]優(yōu)選的，所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。
[0013]優(yōu)選的，所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。
[0014]優(yōu)選的，所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉、磷酸鋰中的一種或幾種。
[0015]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的共聚催化劑為磷酸鋰。
[0016]預(yù)聚催化劑、支化催化劑和共聚催化劑分別針對(duì)預(yù)聚、支化和共聚等不同的聚合反應(yīng)要求，采用不同的催化劑，從而促進(jìn)了各反應(yīng)步驟的有效進(jìn)行。
[0017]優(yōu)選的，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為10-25%。
[0018]目前聚苯硫醚合成體系多采用N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰三胺作為溶劑，該溶劑體系的缺點(diǎn)是溶劑成本較高，且催化劑的用量較大，從而造成廢水多，處理困難，而本發(fā)明采用采用N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物作為復(fù)合溶劑，復(fù)合溶劑本身對(duì)催化劑有一定的增效作用，可以使催化劑的用量大幅降低，特別是共聚催化劑采用磷酸鋰時(shí)，催化增效效果更加明顯。
[0019]二甲基乙酰胺的加入可以提高聚合得到的高強(qiáng)度聚苯硫醚的熔點(diǎn)，和增稠劑一起用于改善聚苯硫醚的紡絲性能。
[0020]一種上述高強(qiáng)度聚苯硫醚的制備方法，包括以下步驟:
(I)將Na2SdH2O進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對(duì)二氯苯、復(fù)合溶劑、成核劑和預(yù)聚催化劑，升溫至18(T20(TC，預(yù)聚合廣2小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(2 )將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%~80%體積份備用，然后加入支化劑和支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?1(T230°C，控制反應(yīng)壓力為0.5~1.0MPa，反應(yīng)2~3小時(shí)；
(3)將倒出的60%~80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入共聚催化劑、二甲基乙酰胺和增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?3(T250°C，控制反應(yīng)壓力為
0.5^1.5MPa，反應(yīng)3飛小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0021]優(yōu)選的，所述的步驟(3)中先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提。
[0022]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
(I)本發(fā)明制高強(qiáng)度聚苯硫醚的過程中，采用復(fù)合溶劑體系，配合催化劑，使催化劑的催化效率顯著提 高，能制備出高分子量高強(qiáng)度的聚苯硫醚，聚合過程中加入納米碳酸鹽作為成核劑，納米碳酸鹽不僅具有成核作用，而且對(duì)初期的聚合反應(yīng)有一定催化作用，能夠在預(yù)聚反應(yīng)的過程中形成以納米碳酸鹽為核心的晶核，提高反應(yīng)效率。
[0023]( 2 )本發(fā)明先進(jìn)行預(yù)聚，然后部分預(yù)聚產(chǎn)物進(jìn)行支化反應(yīng)后再進(jìn)行共聚合反應(yīng)。通過配方體系的整體設(shè)計(jì)和工藝設(shè)計(jì)，控制支化反應(yīng)的進(jìn)行程度，使反應(yīng)得到的聚苯硫醚分子具有較高的分子量，從而提升了聚苯硫醚的強(qiáng)度；同時(shí)部分支化較多，但分子鏈不長(zhǎng)的聚苯硫醚在聚合物中會(huì)呈現(xiàn)類球形結(jié)構(gòu)，在增稠劑和二甲基乙酰胺的作用下可以改善聚苯硫醚樹脂的流動(dòng)性能，從而滿足紡絲工藝的需要。
[0024](3)由于聚苯硫醚聚合工藝對(duì)反應(yīng)要求較嚴(yán)格，不同的加料步驟、催化劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)壓力都會(huì)對(duì)最終制得的產(chǎn)物造成明顯的影響，本發(fā)明通過對(duì)制備工藝的優(yōu)化，在不同的步驟加入不同的助劑，使得制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚在微觀上具有以成核劑為核心的核殼結(jié)構(gòu)，大幅增加了高強(qiáng)度聚苯硫醚的強(qiáng)度和流動(dòng)性能。
[0025](4)本發(fā)明在聚合反應(yīng)中加入增稠劑，使得制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚能夠很好的滿足紡絲工藝的需要。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0027]實(shí)施例1
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
(1)將8mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對(duì)二氯苯、500ml復(fù)合溶劑、0.1mol成核劑和0.02mol預(yù)聚催化劑，升溫至180°C，預(yù)聚合I小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%體積份備用，然后加入0.5mol支化劑和0.01mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?10°C，控制反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)2小時(shí)；
(3)將倒出的70%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入0.3mol共聚催化劑、0.02mol 二甲基乙酰胺和0.2mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?30°C，控制反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)3小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0028]其中，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為10% ;所述的成核劑為納米碳酸鈣；所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，按摩爾比1:1的混合物；所述的共聚催化劑為磷酸鋰。
[0029]對(duì)制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得該高強(qiáng)度聚苯硫醚的重均分子量為150000，熔點(diǎn)為285°C，拉伸強(qiáng)度為220MPa，在300°C的零剪切粘度為33000Pa.S。
[0030]實(shí)施例2
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
(1)將14mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對(duì)二氯苯、1000ml復(fù)合溶劑、0.5mol成核劑和0.4mol預(yù)聚催化劑，升溫至200°C，預(yù)聚合2小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出80%體積份備用，然后加入2mol支化劑和0.02mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?30°C，控制反應(yīng)壓力為1.0MPa,反應(yīng)3小時(shí)；
(3)將倒出 的80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入0.6mol共聚催化劑、0.2mol 二甲基乙酰胺和0.Smol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?50°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)6小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0031]其中，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為25% ;所述的成核劑為納米碳酸鋅；所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化劑為1，2，3-三氯苯；所述的支化催化劑為碳酸鈉；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇4000按摩爾比1:3的混合物；所述的共聚催化劑為氯化鋰。
[0032]對(duì)制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得該高強(qiáng)度聚苯硫醚的重均分子量為120000，熔點(diǎn)為285°C，拉伸強(qiáng)度為280MPa，在300°C的零剪切粘度為42000Pa.S。
[0033]實(shí)施例3
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
(1)將IOmol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對(duì)二氯苯、700ml復(fù)合溶劑、0.3mol成核劑和0.2mol預(yù)聚催化劑,升溫至190°C,預(yù)聚合2小時(shí),得到預(yù)聚物；
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出75%體積份備用，然后加入1.5mol支化劑和0.015mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?20°C，控制反應(yīng)壓力為0.8MPa，反應(yīng)2.5小時(shí)；
(3)將倒出的75%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入0.5mol共聚催化劑、0.1mol 二甲基乙酰胺和0.6mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?40°C，控制反應(yīng)壓力為1.2MPa，反應(yīng)5小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0034]其中，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為20% ;所述的成核劑為納米碳酸鎂；所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇1000按摩爾比1:2的混合物；所述的共聚催化劑為磷酸鋰。
[0035]對(duì)制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得該高強(qiáng)度聚苯硫醚的重均分子量為145000，熔點(diǎn)為285°C，拉伸強(qiáng)度為260MPa，在300°C的零剪切粘度為39000Pa.S。
[0036]實(shí)施例4
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
(1)將12mol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對(duì)二氯苯、800ml復(fù)合溶劑、0.35mol成核劑和0.4mol預(yù)聚催化劑，升溫至200°C，預(yù)聚合2小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%體積份備用，然后加入1.5mol支化劑和0.02mol支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?20°C，控制反應(yīng)壓力為0.8MPa，反應(yīng)3小時(shí)；
(3)將倒出的70%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入0.5mol共聚催化劑、0.1mol 二甲基乙酰胺和0.6mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?40°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)6小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0037]其中，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為25% ;所述的成核劑為納米碳酸鈣；所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇1000按摩爾比1:3的混合物；所述的共聚催化劑為磷酸鈉。
[0038]對(duì)制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得該高強(qiáng)度聚苯硫醚的重均分子量為142000，熔點(diǎn)為285°C，拉伸強(qiáng)度為265MPa，在300°C的零剪切粘度為40000Pa.S。
[0039]實(shí)施例5
一種高強(qiáng)度聚苯硫醚按照以下方法制得:
(1)將IOmol的Na2S.9H20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入IOmol對(duì)二氯苯、800ml復(fù)合溶劑、0.4mol成核劑和0.3mol預(yù)聚催化劑，升溫至200°C，預(yù)聚合1.5小時(shí)，得到預(yù)聚物；
(2)將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出80%體積份備用，然后加入Imol支化劑和0.01mol支化催化劑， 在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?30°C，控制反應(yīng)壓力為1.0MPa,反應(yīng)3小時(shí)；
(3)將倒出的80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入0.6mol共聚催化劑、0.2mol 二甲基乙酰胺和0.7mol增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?50°C，控制反應(yīng)壓力為1.5MPa，反應(yīng)5小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后先采用水進(jìn)行抽提，再采用丙酮進(jìn)行抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚。
[0040]其中，所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為15% ;所述的成核劑為納米碳酸鈣；所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物；所述的支化劑為1，2，4-三氯苯；所述的支化催化劑為苯甲酸鈉；所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200按摩爾比1:2的混合物；所述的共聚催化劑為磷酸鋰。
[0041]對(duì)制得的高強(qiáng)度聚苯硫醚進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)得該高強(qiáng)度聚苯硫醚的重均分子量為135000，熔點(diǎn)為285°C，拉伸強(qiáng)度為240MPa，在300°C的零剪切粘度為41000Pa.S。
[0042]以上所述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)例，并非來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征性在于:由包括以下重量份的組分制成: 對(duì)氯二苯IOmol, Na2S.9H208~14mol， 支化劑0.5~2mol， 增稠劑0.2、.8mol， 成核劑0.1、.5mol， 二甲基乙酰胺(X02~(X2mol， 預(yù)聚催化劑0.02~0.4mol, 支化催化劑0.01~0.02mol， 共聚催化劑0.3、.6mol， 復(fù)合溶劑500-1000ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的高分子量聚苯硫醚的重均分子量為120000-l50000。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的支化劑選自1，2，3-三氯苯、1，2，4-三氯苯或1，3，5-三氯苯中的一種或幾種，優(yōu)選的，所述支化劑為1,2,4-三氯苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的增稠劑為乙二胺四乙二酸鈉與乙二醇200，乙二醇400，乙二醇1000或乙二醇4000按摩爾比1: (1~3)的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的成核劑為納米碳酸鹽；優(yōu)選的，所述的納米碳酸鹽選 自納米碳酸鈣、納米碳酸鋅、納米碳酸鎂或納米碳酸鉀中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的預(yù)聚催化劑為苯甲酸鈉和硝基對(duì)氯二苯按摩爾比為3:1的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的支化催化劑選自苯甲酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的共聚催化劑選自氯化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、磷酸鈉、磷酸鋰中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度聚苯硫醚，其特征在于:所述的復(fù)合溶劑為N-甲基咪唑與N-甲基吡咯烷酮的混合物，其中N-甲基吡咯烷酮占復(fù)合溶劑的體積百分比為10~25%。
10.一種如權(quán)利要求9中任一所述的高強(qiáng)度聚苯硫醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (I)將Na2S.9Η20進(jìn)行脫水處理，然后加入高壓釜，再加入對(duì)二氯苯、復(fù)合溶劑、成核劑和預(yù)聚催化劑，升溫至180-200°C，預(yù)聚合1-2小時(shí)，得到預(yù)聚物； (2 )將步驟(1)中高壓釜中得到的預(yù)聚物倒出70%~80%體積份備用，然后加入支化劑和支化催化劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆?，升溫?10-230°C，控制反應(yīng)壓力為0.5~1.0MPa，反應(yīng)2~3小時(shí)； (3)將倒出的60%~80%體積份的預(yù)聚物加入步驟(2)中的高壓釜中，加入共聚催化劑、二甲基乙酰胺和增稠劑，在氮?dú)夥諊聰嚢杈鶆颍郎刂?30-250°C，控制反應(yīng)壓力為.0.5-1.5MPa，反應(yīng)3-5小時(shí)；然后將高壓釜中產(chǎn)物倒入熱水中沉淀、過濾、洗滌后抽提制得所述高強(qiáng)度聚苯硫醚 。
【文檔編號(hào)】C08L81/02GK103951825SQ201410177091
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】黃孟良, 陳俊 申請(qǐng)人:成都大諾工程技術(shù)咨詢有限公司