一種聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一類聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法。該方法將聚乙二醇異戊烯丙基醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和水互溶后，加入過硫酸銨作為引發(fā)劑，在70oC反應(yīng)下7小時(shí)后冷卻，以氫氧化鈉中和至pH=6-7后，復(fù)配少量的葡萄糖酸鈉出料。通過該方法得到的減水劑具有很高的減水性和良好的保坍性能，并能大幅提高所得混凝土拌合物的強(qiáng)度，尤其適合于配制高標(biāo)號(hào)和早強(qiáng)混凝土。
【專利說明】一種聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于水泥添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0003]減水劑是高性能混凝土中一種必不可少的組分。聚羧酸系高性能減水劑由于結(jié)構(gòu)容易調(diào)控，聚合簡(jiǎn)便，在減水劑的研究中占有重要地位。目前，國(guó)內(nèi)的聚羧酸類減水劑主要有以下兩種類型:聚酯類和聚醚類。相比而言，聚酯類減水劑的制備工藝路線長(zhǎng)，關(guān)鍵控制點(diǎn)多，酯化時(shí)的溶劑需要回收，生產(chǎn)成本較高，而聚醚類減水劑的合成工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝環(huán)保，聚合濃度高，儲(chǔ)存期長(zhǎng)，制備成本低，因此，聚醚類減水劑的研究和應(yīng)用越來越受到人們的關(guān)注(Yuan LD, Ding JH, Chen Jff, Investigation on the synthesis conditions ofether polycarboxylic acid-type water-reducing agents by means of GPC，Concrete，2012，4)。[0004]當(dāng)前市場(chǎng)上主流的聚醚類減水劑多為丙烯酸和聚乙二醇烯丙基醚(或聚乙二醇異戊烯丙基醚)的二元聚合體系，有的加入甲基丙烯磺酸鈉等不飽和磺酸單體形成三元共聚體系以提升其減水性能。但是由于聚醚大單體具有較強(qiáng)的鏈轉(zhuǎn)移作用，不僅使產(chǎn)物的分子量較低、分子量分布變寬，而且導(dǎo)致使減水劑分子中聚氧乙烯長(zhǎng)側(cè)鏈和磺酸基團(tuán)的摩爾分?jǐn)?shù)偏低，從而引起其減水性和保坍性與聚酯類減水劑相比明顯降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種具有高減水率的聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法。
[0006]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
使用四元單體共聚體系，單體包括聚乙二醇異戊烯丙基醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉和
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，它們的摩爾比為1:6:0.8:0.3，將四種單體與水互溶后，形成反應(yīng)體系，向反應(yīng)體系中滴加引發(fā)劑過硫酸銨溶液，攪拌下，于70 °(:反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系降至室溫，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH至6-7，并加入占減水劑總質(zhì)量4%-5%的葡萄糖酸鈉，即得聚醚型聚羧酸系減水劑。
[0007]本發(fā)明方法制備的聚醚型聚羧酸系減水劑能夠直接用于配制高性能混凝土。
[0008]所用的聚乙二醇異戊烯丙基醚分子量為2400-2600。
[0009]過硫酸銨用量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的4%~6%0
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明方法的有益效果:
本發(fā)明的制備方法工藝過程簡(jiǎn)單，無廢料產(chǎn)生，且得到的減水劑具有很高的減水性和良好的保坍性能，并能大幅提高所得混凝土拌合物的強(qiáng)度，其相關(guān)性能指標(biāo)超過JG/T223-2007《聚羧酸系高性能減水劑》規(guī)定的緩凝型一等品聚羧酸高性能減水劑的技術(shù)要求和GB/T 8076-2008《混凝土外加劑》規(guī)定的緩凝型高性能減水劑的技術(shù)要求。尤其適合于配制高標(biāo)號(hào)和早強(qiáng)混凝土。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明方法在實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模操作的反應(yīng)裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過實(shí)施例詳細(xì)介紹本發(fā)明，所采用的試劑均為市面上購買的普通工業(yè)級(jí)試劑，本發(fā)明方法在實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模操作的反應(yīng)裝置見圖1。
[0013]實(shí)施例1
稱取聚乙二醇異戊烯丙基醚60.0Og,丙烯酸10.81g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸
3.11g，甲基丙烯磺酸鈉6.32 g，蒸餾水108g于圖1所示的裝置中。在攪拌下將混合物升溫至70°C，勻速滴加3.20g過硫酸銨溶于80g蒸餾水形成的溶液，在3小時(shí)內(nèi)滴加完畢，隨后再恒溫反應(yīng)4小時(shí),冷卻后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH至6-7,并加入10.7g葡萄糖酸鈉，即可得能夠直接用于配制高性能混凝土的高效聚羧酸減水劑。
[0014]實(shí)施例2:
稱取聚乙二醇異戊烯丙基醚60.00 g，丙烯酸10.81g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸
3.11g，甲基丙烯磺酸鈉6.32 g于圖1所示的裝置中。蒸餾水108g于圖1所示的裝置中。在攪拌下將混合物升溫至70° C，勻速滴加4.Slg過硫酸銨溶于80g蒸餾水形成的溶液，在3小時(shí)內(nèi)滴加完畢，隨后再恒溫反應(yīng)4小時(shí)，冷卻后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH至6-7，并加入13.4g葡萄糖酸鈉，即可得能夠直接用于配制高性能混凝土的高效聚羧酸減水劑。
[0015]所制得聚羧酸減水劑按照GB/T 8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》測(cè)試，詳細(xì)性能比較見表1。
[0016]表1本發(fā)明方法所得聚羧酸減水劑性能及和標(biāo)準(zhǔn)比較
【權(quán)利要求】
1.一種聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于:使用四元單體共聚體系，單體包括聚乙二醇異戊烯丙基醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，它們的摩爾比為1:6:0.8:0.3，將四種單體與水互溶后，形成反應(yīng)體系，向反應(yīng)體系中滴加引發(fā)劑過硫酸銨溶液，攪拌下，于70 °C反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)體系降至室溫，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH至6-7，并加入占減水劑總質(zhì)量4%-5%的葡萄糖酸鈉，即得聚醚型聚羧酸系減水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于:制備減水劑所用的聚乙二醇異戊烯丙基醚分子量為2400-2600。
3.如權(quán)利要求1 所述的聚醚型聚羧酸系減水劑的合成方法，其特征在于:過硫酸銨用量為反應(yīng)單體總質(zhì)量的4%~6%。
【文檔編號(hào)】C08F228/02GK103923276SQ201410173879
【公開日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】馬斐, 王穎, 黃小珠, 陳昌青, 楊君 申請(qǐng)人:中海油能源發(fā)展股份有限公司惠州石化分公司, 中海油能源發(fā)展股份有限公司, 中國(guó)海洋石油總公司, 中海油能源發(fā)展股份有限公司石化分公司