阻燃劑聚合型mb化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MB化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：式中n＝1-30的整數(shù)。制備方法為：一定摩爾比的多聚甲醛或甲醛溶液與三聚氰胺反應(yīng)，用25％氨水和10％甲酸調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH，生成中間體蜜胺甲醛樹脂溶液。在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的硼酸和水，攪拌升溫至70℃-100℃，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將合成的中間體蜜胺甲醛樹脂溶液在2h內(nèi)滴加到硼酸溶液中，加完后，保溫反應(yīng)5-9h，待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn)。經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MB蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽。本發(fā)明化合物是氮-硼協(xié)同阻燃劑，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
【專利說明】阻燃劑聚合型MB化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MB化合物及其制備方法，具體涉及蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽化合物及其制備方法，該化合物是氮-硼協(xié)同阻燃劑，可用作聚酯、聚酰胺、聚烯烴、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺硼酸鹽(MB)是一種無鹵環(huán)保型阻燃劑，屬于氮硼協(xié)效阻燃劑，可以單獨(dú)作為阻燃劑使用，主要用于聚烯烴和煙密度要求較高的高分子材料的阻燃，MB還可作為抑煙劑和其他阻燃劑復(fù)配使用。但是MB由于其結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，具有極性大，易吸水，添加量大，易析出，惡化材料力學(xué)性能等缺點(diǎn)，限制了它的廣泛應(yīng)用，因而對MB改性研究以提高其性能很具有市場急需性。
[0003]本發(fā)明是對三聚氰胺(蜜胺)進(jìn)行接枝聚合改性，生成三聚氰胺甲醛樹脂，其再與硼酸反應(yīng)生成蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽，即聚合型MB。其在高分子材料中分散性好，阻燃效果和機(jī)械性能與市售MB相比都有明顯的提高。聚合型MB有較好的應(yīng)用開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃劑聚合型MB化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，在高分子材料中分散性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]一種阻燃劑聚合型MB，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明涉及一種阻燃劑聚合型MB化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于，該方法為: 蜜胺甲醛樹脂的制備:在反應(yīng)器中，加入一定摩爾的多聚甲醛和適量的水，攪拌升溫至55°C直到全部溶解，用25%氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH = 8-9，加入一定摩爾的三聚氰胺，升溫至75°C，用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間，生成羥甲基三聚氰胺，降溫至60°C，用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH = 6.0-6.5，保溫反應(yīng)40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固體析出，停止反應(yīng)并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5，得中間體蜜胺甲醛樹脂溶液； 蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽的制備:在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的硼酸和水，攪拌升溫至700C -100°C，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到硼酸水溶液中，加完后，保溫反應(yīng)5-9h，待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MB蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于，該方法為: 蜜胺甲醛樹脂的制備:在反應(yīng)器中，加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水，攪拌升溫至55°C,用25%氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH = 8-9,加入一定摩爾的三聚氰胺，升溫至75°C，用25%氨水調(diào)節(jié)保持溶液的pH在8.2-8.5之間，生成羥甲基三聚氰胺，降溫至60°C，用10%甲酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH = 6.0-6.5，保溫反應(yīng)40-70min，直到溶液滴在水中有少量白色固體析出，停止反應(yīng)并滴加25%氨水調(diào)節(jié)至pH = 8.0-8.5，得中間體蜜胺甲醛樹脂溶液； 蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽的制備:在另一反應(yīng)器中加入一定摩爾的硼酸和水，攪拌升溫至700C -100°C，加入適量的防凝結(jié)粘釜劑，將上述中間體溶液在2h內(nèi)滴加到硼酸水溶液中，加完后，保溫反應(yīng)5-9h，待溶液粘度不再增加為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理得白色粉末狀固體聚合型MB蜜胺甲醛樹脂硼酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾多聚甲醛和適量的水為多聚甲醛的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是1: 10~1: 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的加入一定摩爾的37%甲醛水溶液和適量的水為37%甲醛溶液的質(zhì)量(g)數(shù)與水的體積(ml)數(shù)之比是 1: 3 ~1: 6。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的一定摩爾的多聚甲醛、三聚氰胺、硼酸其摩爾比為1.1:1:1~1.8:1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的一定摩爾的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、硼酸其摩爾比為1.1:1:1~1.8:1:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述的阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的適量的防凝結(jié)粘釜劑為:氯苯、二氯苯或四氯乙烷，其用量為反應(yīng)體系中水體積量的2%~5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2和3所述阻燃劑聚合型MB的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為將反 應(yīng)液趁熱進(jìn)行抽濾，再用與產(chǎn)品質(zhì)量等量的80°C熱水重復(fù)洗滌三次，抽干，真空干燥，得白色粉末狀固體產(chǎn)品。
【文檔編號】C08G12/40GK103897127SQ201410158221
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】王彥林, 鄭劍波, 周娟 申請人:蘇州科技學(xué)院相城研究院