一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法。該方法是在裝有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應釜中加入甲苯、乙酸乙酯、氯化聚丙烯和馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為60～80℃；加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸單體，升溫至85～95℃后加入過氧化苯甲酰的醋酸乙烯酯溶液聚合3～5小時；然后降溫至50℃，加入氯化橡膠攪拌0.5～1小時即得含馬來酸酐表面處理劑。本發(fā)明方法制備的EVA材料表面處理劑中，組分氯化聚丙烯不僅接枝了丙烯酸酯類單體和醋酸乙烯酯，而且接枝了馬來酸酐，對EVA材料具有多元親合性，制備獲得的EVA材料表面處理劑能促進EVA材料的粘合并提高EVA材料粘接的耐水性。
【專利說明】一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化工【技術領域】，涉及一種表面處理劑的制備方法，具體是一種用于促進EVA材料粘合并具有良好耐水性能的含馬來酸酐表面處理劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)發(fā)泡材料由于彈性好、質量輕、透氣性強、便于加工、易著色以及防滑、成本低等特點大量用于鞋底材料，尤其是旅游鞋的鞋底。但EVA的極性弱，與具有強極性的氯丁橡膠膠粘劑、聚氨酯膠粘劑之間的親和力差，需進行表面處理。表面處理劑可以看作是被粘材料與膠粘劑之間的一個搭橋劑，其作用一是清除被粘物表面的積污，油污，和助加工助劑；二是可在被粘材料表面形成一層新的表面層，改變被粘材料的表面極性、活性、和粗糙度等，使之與所使用的膠粘劑相匹配，提高粘接強度。張勇慶研制了一種用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸與丁苯橡膠的接枝共聚物溶液配制的EVA表面處理劑用于促進EVA鞋底粘合[華僑大學學報(自然科學版)2000，21 (4)432-434]，余豐，周正發(fā)等用丙烯酸、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈和甲基丙烯酸縮水甘油酯等單體采用乳液聚合法制備了 EVA表面處理劑[中國膠粘劑，2007，16(5)40-42]。張安洪等[CN102863607A]采用端羥基聚烯烴、二羥甲基羧酸、脂肪族二異氰酸酯等制備得到水性EVA材料表面處理劑，這些表面處理劑用于促進EVA鞋底材料的粘合有較好的效果，但仍不能滿足一些EVA鞋底材料粘合需要更高耐水性的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明方法的具體技術方案是:
在裝有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應釜中加入甲苯、乙酸乙酯、氯化聚丙烯和馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為60~80°C ;待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應釜內(nèi)充入氮氣，加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸單體，升溫至85~95°C后采用滴加方式加入過氧化苯甲 酰的醋酸乙烯酯溶液，進行聚合反應3~5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加入氯化橡膠進行攪拌0.5~I小時即得用于EVA材料表面處理的含馬來酸酐表面處理劑。
[0005]以上各物質加入的重量份數(shù)為:
甲苯600~800
乙酸乙酯200~400
氯化聚丙烯100
馬來酸酐3~10
甲基丙烯酸甲酯10~50
醋酸乙烯酯10~40丙烯酸單體10~30
過氧化苯甲酰0.5~1.5
氯化橡膠5~10
所述的丙烯酸單體為甲基丙烯酸或丙烯酸。
[0006]本發(fā)明方法制備的EVA材料表面處理劑中，組分氯化聚丙烯不僅接枝了丙烯酸酯類單體和醋酸乙烯酯，而且接枝了馬來酸酐，對EVA材料具有多元親合性，制備獲得的EVA材料表面處理劑能促進EVA材料的粘合并提高EVA材料粘接的耐水性。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步的分析。
[0008]實施例1.將600克甲苯、200克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和3克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為60°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入10克甲基丙烯酸甲酯和10克丙烯酸，升溫至85°C后采用滴加方式加入0.5克過氧化苯甲酰和10克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應3小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加5克入氯化橡膠進行攪拌0.5小時即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0009]實施例2.將620克甲苯、220克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和4克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為62°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入15克甲基丙烯酸甲酯和12克甲基丙烯酸，升溫至86°C后采用滴加方式加入0.6克過氧化苯甲酰和15克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應3.5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加6克入氯化橡膠進行攪拌40分鐘即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0010]實施例3.將650克甲苯、250克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和5克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為65°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入20克甲基丙烯酸甲酯和15克丙烯酸，升溫至87°C后采用滴加方式加入0.8克過氧化苯甲酰和20克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應4小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加6.5克入氯化橡膠進行攪拌50分鐘即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0011]實施例4.將680克甲苯、280克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和6克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為68°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入25克甲基丙烯酸甲酯和18克甲基丙烯酸，升溫至88°C后采用滴加方式加入0.9克過氧化苯甲酰和22克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應4.5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加7克入氯化橡膠進行攪拌60分鐘即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0012]實施例5.將700克甲苯、300克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和7克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為70°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入30克甲基丙烯酸甲酯和20克丙烯酸，升溫至89°C后采用滴加方式加入1.0克過氧化苯甲酰和25克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加7.5克入氯化橡膠進行攪拌0.5小時即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0013]實施例6.將720克甲苯、320克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和8克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為72°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入35克甲基丙烯酸甲酯和22克甲基丙烯酸，升溫至90°C后采用滴加方式加入1.1克過氧化苯甲酰和28克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應3小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加8克入氯化橡膠進行攪拌40分鐘即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0014]實施例7.將750克甲苯、350克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和9克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為75°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入40克甲基丙烯酸甲酯和25克丙烯酸，升溫至92°C后采用滴加方式加入1.2克過氧化苯甲酰和30克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應4小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加8.5克入氯化橡膠進行攪拌I小時即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0015]實施例8.將780克甲苯、380克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和10克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為78°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完 全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入45克甲基丙烯酸甲酯和28克甲基丙烯酸，升溫至94°C后采用滴加方式加入1.4克過氧化苯甲酰和35克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加9克入氯化橡膠進行攪拌50分鐘即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0016]實施例9.將800克甲苯、400克乙酸乙酯加入帶有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應燒瓶中，然后投入100克氯化聚丙烯和10克馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為80°C。待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應燒瓶內(nèi)充入氮氣，加入50克甲基丙烯酸甲酯和30克丙烯酸，升溫至95°C后采用滴加方式加入1.5克過氧化苯甲酰和40克醋酸乙烯酯的混合溶液進行聚合反應5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加10克入氯化橡膠進行攪拌I小時即得含馬來酸酐表面處理劑。
[0017]上述實施例并非是對于本發(fā)明的限制，本發(fā)明并非僅限于上述實施例，只要符合本發(fā)明要求，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法，其特征在于該方法是: 在裝有溫度計、通氮裝置、機械攪拌裝置和冷凝管的反應釜中加入甲苯、乙酸乙酯、氯化聚丙烯和馬來酸酐，進行攪拌，控制溫度為60~80°C ;待氯化聚丙烯和馬來酸酐完全溶解后向反應釜內(nèi)充入氮氣，加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸單體，升溫至85~95°C后采用滴加方式加入過氧化苯甲酰的醋酸乙烯酯溶液，進行聚合反應3~5小時；聚合反應結束后關閉氮氣，降溫至50°C，然后加入氯化橡膠進行攪拌0.5~I小時即得用于EVA材料表面處理的含馬來酸酐表面處理劑； 以上各物質加入的重量份數(shù)為:
甲苯600~800
乙酸乙酯200~400
氯化聚丙烯100
馬來酸酐3~10
甲基丙烯酸甲酯10~50
醋酸乙烯酯10~40
丙烯酸單體10~30
過氧化苯甲酰0.5~1.5
氯化橡膠5~10。
2.如權利要求1所述的一種含馬來酸酐表面處理劑的制備方法，其特征在于丙烯酸單體為甲基丙烯酸或丙烯酸。
【文檔編號】C08L15/02GK103772876SQ201410009904
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權日:2014年1月9日
【發(fā)明者】聶秋林 申請人:杭州電子科技大學