高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料及其制備方法，本發(fā)明針對(duì)目前高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料主要以添加大量導(dǎo)熱填料來(lái)改善其導(dǎo)熱性能，而造成加工性能和機(jī)械性能下降的問(wèn)題，以高導(dǎo)熱性的碳納米管和磁性片狀金屬為導(dǎo)熱填料，在低含量導(dǎo)熱填料填充下提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，而制備這種復(fù)合材料的方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)毒無(wú)污染，復(fù)合材料性價(jià)比高，應(yīng)用范圍廣，可作為電子行業(yè)中散熱和封裝部件。
【專利說(shuō)明】高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】[0002]本發(fā)明屬于功能復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著微電子集成技術(shù)和組裝技術(shù)的高速發(fā)展，組裝密度迅速提高，電子元件、邏輯電路體積成千上萬(wàn)倍地縮小，微電子器件日益朝輕、薄、短、小方向發(fā)展，此時(shí)，電子元器件產(chǎn)生的熱量迅速積累、增加，在使用溫度下，要使微電子器件仍能高可靠性地正常工作，及時(shí)散熱能力成為影響其使用壽命的關(guān)鍵限制因素。為保障器件運(yùn)行可靠性，急需使用具備高可靠性、高導(dǎo)熱性能的綜合性能優(yōu)異的聚合物基復(fù)合材料來(lái)替代該場(chǎng)合下使用的普通聚合物材料，迅速、及時(shí)地將發(fā)熱元件積聚的熱量傳遞給散熱設(shè)備，保障電子設(shè)備正常運(yùn)行。因此，作為一類重要導(dǎo)熱材料，導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料是電子設(shè)備散熱設(shè)計(jì)中必不可少的關(guān)鍵材料。
[0004]高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料在微電子器件中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。例如導(dǎo)熱塑料在電腦配件上的應(yīng)用將改善電腦的散熱問(wèn)題并提高其運(yùn)行速度和穩(wěn)定性，比如CPU、筆記本外殼和各種集成電路板，這些材料都要求導(dǎo)熱。另外，用于LED封裝用的膠體、用于汽車柴油機(jī)噴油器的彈性元件、點(diǎn)火裝置和螺旋彈簧離合器，表面線圈等等，同樣要求具備高導(dǎo)熱性能。而這些材料在國(guó)內(nèi)大多靠進(jìn)口，隨著國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱高分子復(fù)合材料需求的上升，使其相關(guān)應(yīng)用材料的研制和生產(chǎn)變得越發(fā)迫切。這類功能性高分子材料的研究和開(kāi)發(fā)具有重要的理論和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0005]近期，填料對(duì)聚合物材料導(dǎo)熱性能的影響已開(kāi)展了很多研究工作。這些聚合物材料包括硅橡膠、聚酰亞胺、聚四氟乙烯等，而填料主要有金屬粉、金屬氧化物及金屬氮化物和碳化物等。尤其，一些各向異性填料，如碳納米管和碳納米纖維，由于其很高的長(zhǎng)徑比和導(dǎo)熱性，可使復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)得到很大提高，Jakubinek等將SWCNT均勻分散到聚苯乙烯中制備了 CNTs/PS復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)SWCNT的加入提高了 PS基復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，在SWCNT加入質(zhì)量比為1%時(shí)其導(dǎo)熱性能提高了 50%。
[0006]盡管導(dǎo)熱材料的研究工作較多，有些材料熱導(dǎo)率也確實(shí)提高不少，但是在這些研究中，只有當(dāng)填料的填充分?jǐn)?shù)很高時(shí)才能顯著提高材料的熱導(dǎo)率，而大量填料的填充必然使聚合物的加工性能、機(jī)械性能降低，這就限制了導(dǎo)熱材料的應(yīng)用。因此，在提高復(fù)合材料熱導(dǎo)率的同時(shí)，保持基體樹(shù)脂的其他優(yōu)異性能就成為高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料研究的一個(gè)重要方向。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供了一種以少量的填料形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，提高硅橡膠類彈性體的導(dǎo)熱系數(shù)的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料及其制備方法。
[0009]本發(fā)明為了解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料，其以磁性片狀金屬與碳納米管混合的導(dǎo)熱填料定向分布于彈性基體中，形成含有高導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的復(fù)合材料，且所述磁性片狀金屬為片狀鎳、片狀鐵和片狀鈷中的一種或一種以上以任意比例混合，所述磁性片狀金屬直徑為0.5~100 μ m ;所述碳納米管為單壁碳納米管和多壁碳納米管中的一種或兩種以任意比例混合，所述碳納米管直徑為10~lOOnm，長(zhǎng)度為I~500 μ m0
[0010]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述磁性片狀金屬與碳納米管體積比為0.5:3~3:0.5o
[0011]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述彈性基體為硅橡膠。
[0012]作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述導(dǎo)熱填料成鏈狀或網(wǎng)狀分布于彈性基體中，導(dǎo)熱填料與彈性基體的體積比為0.5:10~3:10。
[0013]一種上述高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟:
1)將磁性片狀金屬和碳納米管按體積比稱量，并使其均勻混合得到導(dǎo)熱填料；
2)將導(dǎo)熱填料按體積比稱量，加入彈性基體內(nèi)，并使其均勻混合，得到導(dǎo)熱填料與彈性基體的混合物；
3)將混合物轉(zhuǎn)置于要填充的設(shè)備、裝置內(nèi)，并包含施加磁場(chǎng)，根據(jù)需要調(diào)整外加磁場(chǎng)以定向磁場(chǎng)方向，于_20°C至150`°C、濕度60 R.H~70 R.H的條件下固化直至成型，獲得高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明針對(duì)目前高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料主要以添加大量導(dǎo)熱填料來(lái)改善其導(dǎo)熱性能，而造成加工性能和機(jī)械性能下降的問(wèn)題，以高導(dǎo)熱性的碳納米管和磁性片狀金屬為導(dǎo)熱填料，在低含量導(dǎo)熱填料填充下提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，而制備這種復(fù)合材料的方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)毒無(wú)污染，復(fù)合材料性價(jià)比高，應(yīng)用范圍廣，可作為電子行業(yè)中散熱和封裝部件。
[0015]
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0017]實(shí)施例一:
(1)選取片狀鎳和單壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中片狀鎳的粒徑為0.5 μ m，單壁碳納米管直徑為10nm，長(zhǎng)度為I μ m，片狀鎳與單壁碳納米管體積比為1: 1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為1:10 ;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠(市購(gòu)，不指定品牌)；
(2)將片狀鎳和單壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)；
(4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)室溫、濕度65R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0018]實(shí)施例二:
(1)選取鎳?yán)w維和單壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中鎳?yán)w維的粒徑為0.5 μ m，單壁碳納米管直徑為10nm，長(zhǎng)度為I μ m，鎳?yán)w維與單壁碳納米管體積比為1: 1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為1:10 ;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠(市購(gòu)，不指定品牌)；
(2)將鎳?yán)w維和單壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)； (4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；
(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)室溫、濕度65R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例三:
(1)選取片狀鐵、片狀鎳和多壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中片狀鐵的粒徑為100μ m，片狀鎳的粒徑為50 μ m，多壁碳納米管直徑為lOOnm，長(zhǎng)度為500 μ m，片狀鐵、片狀鎳與多壁碳納米管體積比為1:1:1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為2:10;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠；
(2)將片狀鐵、片狀鎳和多壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)；
(4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；
(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)-20°C、濕度60R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例四:
(1)選取鐵纖維、鎳?yán)w維和多壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中鐵纖維的粒徑為100μ m,鎳?yán)w維的粒徑為50 μ m，多壁碳納米管直徑為lOOnm，長(zhǎng)度為500 μ m，鐵纖維、鎳?yán)w維與多壁碳納米管體積比為1:1:1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為2:10;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠；
(2)將鐵纖維、鎳?yán)w維和多壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)；(4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；
(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)-20°C、濕度60R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0021]實(shí)施例五:
(1)選取片狀鐵、片狀鎳、片狀鈷、單壁碳納米管和多壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中片狀鈷的粒徑為50 μ m,片狀鈷的粒徑為75 μ m,片狀鈷的粒徑為100 μ m,單壁碳納米管直徑為50nm，長(zhǎng)度為250 μ m，多壁碳納米管直徑為50nm，長(zhǎng)度為500 μ m，片狀鐵、片狀鎳、片狀鈷、單壁碳納米管和多壁碳納米管體積比為1:1:1:1:1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為2:10 ;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠(市購(gòu)，不指定品牌)； (2)將片狀鐵、片狀鎳、片狀鈷、單壁碳納米管和多壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)；
(4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；
(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)150°C、濕度70R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0022]實(shí)施例六:
(1)選取鐵纖維、鎳?yán)w維、鈷纖維、單壁碳納米管和多壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料，其中鐵纖維的粒徑為50 μ m,鈷纖維的粒徑為75 μ m,鎳?yán)w維的粒徑為100 μ m,單壁碳納米管直徑為50nm，長(zhǎng)度為250 μ m,多壁碳納米管直徑為50nm，長(zhǎng)度為500 μ m,鐵纖維、鎳?yán)w維、鈷纖維、單壁碳納米管和多壁碳納米管體積比為1:1:1:1:1，導(dǎo)熱填料與硅橡膠的體積比為2:10 ;彈性基體選用雙組份常溫固化型硅橡膠(市購(gòu)，不指定品牌)；
(2)將鐵纖維、鎳?yán)w維、鈷纖維、單壁碳納米管和多壁碳納米管放入微型攪拌機(jī)內(nèi)混合4H，得到導(dǎo)熱填料；
(3)將導(dǎo)熱填料加入到雙組份硅橡膠中，放入攪拌機(jī)中攪拌4小時(shí)，然后再超聲混合I小時(shí)；
(4)將固化劑(硅橡膠、固化劑組分質(zhì)量比為10:1)，精確稱量并加入到攪拌機(jī)內(nèi)，攪拌40分鐘，得到混合物；
(5)將混合物澆注到模具中，并將模具放置在磁場(chǎng)內(nèi)(磁場(chǎng)可以使用強(qiáng)磁鐵產(chǎn)生)，利用磁場(chǎng)對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行分布誘導(dǎo)；
(6)150°C、濕度70R.H條件下固化24小時(shí)后，撤去磁場(chǎng)裝置，將樣品從模具中取出，制得目標(biāo)產(chǎn)物——高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
[0023]將上述6個(gè)實(shí)施例中得到的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料分別進(jìn)行測(cè)量得到的熱擴(kuò)散系
【權(quán)利要求】
1.一種高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料，其特征在于:其以磁性片狀金屬與碳納米管混合的導(dǎo)熱填料定向分布于彈性基體中，形成含有高導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)的復(fù)合材料，且所述磁性片狀金屬為片狀鎳、片狀鐵和片狀鈷中的一種或一種以上以任意比例混合，所述磁性片狀金屬直徑為0.5~IOOym ;所述碳納米管為單壁碳納米管和多壁碳納米管中的一種或兩種以任意比例混合，所述碳納米管直徑為10~IOOnm,長(zhǎng)度為I~500 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料，其特征在于:所述磁性片狀金屬與碳納米管體積比為0.5:3~3:0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料，其特征在于:所述彈性基體為硅橡膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料，其特征在于:所述導(dǎo)熱填料成鏈狀或網(wǎng)狀分布于彈性基體中，導(dǎo)熱填料與彈性基體的體積比為0.5:10~3:10。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:包括以下幾個(gè)步驟: 1)將磁性片狀金屬和碳納米管按體積比稱量，并使其均勻混合得到導(dǎo)熱填料； 2)將導(dǎo)熱填料按體積比稱量，加入彈性基體內(nèi)，并使其均勻混合，得到導(dǎo)熱填料與彈性基體的混合物； 3)將混合物轉(zhuǎn)置于要填充的設(shè)備、裝置內(nèi)，并包含施加磁場(chǎng)，根據(jù)需要調(diào)整外加磁場(chǎng)以定向磁場(chǎng)方向，于_20°C至150°C、 濕度60 R.H~70 R.H的條件下固化直至成型，獲得高導(dǎo)熱磁性復(fù)合材料。
【文檔編號(hào)】C08L83/04GK103694706SQ201310729237
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】范景波, 謝冬生, 張偉, 井曉靜 申請(qǐng)人:昆山攀特電陶科技有限公司