技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)成本低、可在溶媒法生產(chǎn)線上進行的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。該方法步驟如下：a.制備溶液；b.堿化反應(yīng)；c.加酸醚化。通過對反應(yīng)體系參數(shù)進行調(diào)整與控制，采用增大反應(yīng)體系水含量，減少反應(yīng)體系酒精用量的方法以達到在原溶媒法生產(chǎn)線上生產(chǎn)的目的并降低原溶媒法生產(chǎn)技術(shù)級羧甲基纖維素鈉(CMC-LVT和CMC-HVT)成本。
【專利說明】技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于羧甲基纖維素鈉生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]技術(shù)級羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品是國內(nèi)出現(xiàn)較早的石油技術(shù)級羧甲基纖維素鈉產(chǎn)品類型，主要有CMC-LVT和CMC-HVT兩種類型，這兩種產(chǎn)品的指標特點是純度要求低，國標中只有水份和性能指標要求，其他理化指標如粘度、取代度、PH值都沒有要求；但性能指標要求嚴格；市場特點是售價低但由于適用于淺井和深井淺層區(qū)所以用量極大。
[0003]水媒法生產(chǎn)過程是將堿纖維素與醚化劑在存在游離堿和水的條件下進行反應(yīng)，堿化和醚化過程中，體系不存在有機介質(zhì)。溶媒法生產(chǎn)羧甲基纖維素鈉的エ藝過程與水媒法相似，只是堿化和醚化反應(yīng)在有機溶劑中進行。溶媒法生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量好、成本高，水媒法生產(chǎn)的產(chǎn)品多為低端產(chǎn)品，如技術(shù)級低黏度羧甲基纖維素鈉(CMC-LVT)和技術(shù)級高黏度羧甲基纖維素鈉(CMC-HVT)產(chǎn)品。水媒法與溶媒法在醚化反應(yīng)后中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎操作相同，屬于行業(yè)內(nèi)公知技木。本發(fā)明升溫醚化后續(xù)エ段也采用同樣操作。
[0004]在國內(nèi)，目前CMC-LVT和CMC-HVT主要集中在ー些中小型企業(yè)生產(chǎn)，但其中也不乏河北茂源等國內(nèi)知名企業(yè)進行生產(chǎn)。無論企業(yè)大小，均存在水媒法和溶媒法兩條生產(chǎn)線，生產(chǎn)エ藝均采用溶媒法產(chǎn)品和水媒法產(chǎn)品混料生產(chǎn)。在只有溶媒法生產(chǎn)線的情況下，生產(chǎn)技術(shù)級羧甲基纖維素鈉存在質(zhì)量過剩、成本過高的問題，在這種前提下，通過新型生產(chǎn)エ藝來降低成本顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種可以在溶媒法生產(chǎn)線上生產(chǎn)，并降低成本的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法。
[0006]本發(fā)明技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0007]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 70L ~120L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿35L~50L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0008]b、堿化反應(yīng):取木漿，或木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料，加入步驟a所得混合液，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~40°C;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~50°C ;步驟b反應(yīng)時間為40min~IOOmin ；
[0009]優(yōu)選的，步驟b中添加木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，木漿、エ業(yè)級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
[0010]C、加酸醚化:以質(zhì)量分數(shù)≥97.5%的氯こ酸為溶質(zhì)，≥92%v/v酒精為溶劑配制73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液；
[0011]向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液55L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30°C~61°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得。
[0012]本發(fā)明方法中各配料按步驟a-c下述比例添加:92%~95%v/v酒精70L~120L、水20L ~60L、48.0% ~50.0%w/w 液堿 35L ~50L、≥ 98% 片堿 IOkg ~20kg，73.0% ~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L~70L，可根據(jù)實際需要等比例放大或縮小生產(chǎn)。以下生產(chǎn)CMC-LVT和CMC-HVT時，各配料按步驟a-c的投加比例也可根據(jù)實際需要等比例放大或縮小生產(chǎn)。
[0013]特別的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-LVT時，步驟包括:
[0014]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 80L ~120L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿40L~50L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0015]b、堿化反應(yīng):在實施步驟b前2min~6min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)≥27.5%的雙氧水2kg~4kg，然后取木漿加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為30°C~40°C;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為30°C~50°C ；步驟b反應(yīng)時間為80min~IOOmin ;優(yōu)選的,步驟b中添加片狀低粘木漿、絮狀低粘木漿至少分3次交叉投料添加；
[0016]其中，所述木衆(zhòng)為cp ≤ 3Ompa.s的片狀低粘木漿40~60kg和cp ≤3Ompa.s的絮狀低粘木漿40~60kg的混合物；
[0017]C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為45 °C~61 °C，攪拌，降溫5 °C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
[0018]特別的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-HVT時，步驟包括:
[0019]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 70L ~110L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿35L~45L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0020]b、堿化反應(yīng):取木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~35°C ;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~45°C;步驟b反應(yīng)時間為40min~80min ;優(yōu)選的，步驟b中添加木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，木漿、工業(yè)級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
[0021]其中，所述木衆(zhòng)與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料為cp≥45mpa.s的片狀中粘木漿:60kg~70kg,工業(yè)級精制棉M1000:30kg~40kg的混合物；
[0022]C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L~65L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30°C~50°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
[0023]優(yōu)選的，步驟b中片堿分兩次或兩次以上添加。
[0024]優(yōu)選的，步驟b中加入木漿，或木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，控制在8-12min內(nèi)添加；進一步的,步驟b中加入木衆(zhòng),或木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，控制在1Omin內(nèi)添加。
[0025]優(yōu)選的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-LVT時，在實施步驟b前5min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)^ 27.5%的雙氧水2kg~4kgο
[0026]優(yōu)選的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-HVT時，步驟c加氯乙酸酒精溶液時控制溫度為35°C~40°C。
[0027]本發(fā)明的有益效果是:[0028]1、簡化生產(chǎn)設(shè)備。本發(fā)明對CMC-LVT和CMC-HVT的生產(chǎn)方法進行改進，使在只有溶媒法生產(chǎn)線時，可以同時生產(chǎn)CMC-LVT、CMC-HVT ;達到簡化生產(chǎn)設(shè)備的目的。
[0029]2、降低成本。本發(fā)明通過調(diào)整工藝參數(shù)，增大反應(yīng)體系用水量，降低反應(yīng)體系酒精用量，達到降低成本的效果。
【具體實施方式】
[0030]下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明進一步說明。
[0031]本發(fā)明技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0032]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 70L ~120L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿35L~50L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0033]b、堿化反應(yīng):取木漿，或木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料，加入步驟a所得混合液，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~40°C ;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~50°C ;步驟b反應(yīng)時間為40min~IOOmin ;優(yōu)選的，步驟b中添加木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，木漿、工業(yè)級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
[0034]C、加酸醚化:以質(zhì)量分數(shù)≥97.5%的氯乙酸為溶質(zhì)，≥92%v/v酒精為溶劑配制73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30°C~61°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得。
[0035]特別的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-LVT時，步驟包括:
[0036]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 80L ~120L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿40L~50L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0037]b、堿化反應(yīng):在實施步驟b前2min~6min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)≥27.5%的雙氧水2kg~4kg，然后取木漿加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為30°C~40°C;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為30°C~50°C ；步驟b反應(yīng)時間為80min~IOOmin ;優(yōu)選的,步驟b中添加片狀低粘木衆(zhòng)、絮狀低粘木衆(zhòng)至少分3次交叉投料添加。
[0038]其中，所述木衆(zhòng)為cp ≤3Ompa.s的片狀低粘木衆(zhòng)40~60kg和cp ≤3Ompa.s的絮狀低粘木漿40~60kg的混合物，
[0039]C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液60L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為45 °C~61 °C，攪拌，降溫5 °C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
[0040]特別的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-HVT時，步驟包括:
[0041]a、配制溶液:混合 92% ~95%v/v 酒精 70L ~110L，水 20L ~60L，48.0% ~50.0%w/w液堿35L~45L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ；
[0042]b、堿化反應(yīng):取木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~35°C ;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~45°C;步驟b反應(yīng)時間為40min~80min ;優(yōu)選的，步驟b中添加木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，木漿、工業(yè)級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加；
[0043]其中，所述木衆(zhòng)與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料為cp≤45mpa.s的片狀中粘木衆(zhòng):60kg~70kg,工業(yè)級精制棉M1000:30kg~40kg的混合物；
[0044]C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液55L~65L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30V~50°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
[0045]優(yōu)選的，步驟b中片堿分兩次或兩次以上添加。
[0046]優(yōu)選的，步驟b中加入木漿，或木漿與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，控制在8-12min內(nèi)添加；進一步的,步驟b中加入木衆(zhòng),或木衆(zhòng)與工業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，控制在IOmin內(nèi)添加。
[0047]優(yōu)選的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-LVT時，在實施步驟b前5min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)^ 27.5%的雙氧水2kg~4kgο
[0048]優(yōu)選的，當(dāng)生產(chǎn)CMC-HVT時，步驟c加氯乙酸酒精溶液時控制捏合機內(nèi)溫度為35°C~40°C。
[0049]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步說明。但并不因此將本發(fā)明的保護范圍限制在實施例范圍之中。特別的，下述實施例中采用的混合槽、捏合機是 申請人:實際生產(chǎn)采用的設(shè)備，并不起限定作用，能夠?qū)崿F(xiàn)混合、溫度控制的設(shè)備和操作方式均可以用于本發(fā)明方法。
[0050]CMC-LVT 實施例1:
[0051]步 驟包括:
[0052]a、配制溶液:將120L92%~95%v/v酒精，20L水加入混合槽后加入40L48.0%~50.0%w/w液堿，同時開啟攪拌，在步驟b開始前5min將2kg質(zhì)量分數(shù)≤27.5%的雙氧水加入混合槽，所得混合液溫度為35°C~40°C ；
[0053]b、堿化反應(yīng):在IOmin內(nèi)將cp ^ 3Ompa.s的片狀低粘木衆(zhòng)60kg, cp ^ 3Ompa.s的絮狀低粘木漿40kg投入捏合機內(nèi)，同時將步驟a所制備混合液加入到捏合機內(nèi)，混合液較木漿晚2min加完，同時控制捏合機內(nèi)溫度T3為30°C < T3 ( 40°C ;將20kg≤98%片堿投入捏合機，進行堿化反應(yīng)；步驟b反應(yīng)時間為80min,控制堿化反應(yīng)溫度T4為
300C ^ T4 ( 50 0C ；
[0054]C、加酸醚化:將氯乙酸溶于≤92%v/v酒精配制成73.0%~75.0%w/w氯乙酸酒精溶液；堿化反應(yīng)完成后，在20min內(nèi)向捏合機內(nèi)加入60L氯乙酸酒精溶液，加氯乙酸酒精溶液時控制捏合機內(nèi)溫度為45~61°C，攪拌IOmin降溫約5°C~10°C后經(jīng)升溫醚化、中和、漂白及洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
[0055]所得產(chǎn)品經(jīng)檢驗，產(chǎn)品性能參數(shù)如表一所示，符合國標GB/T5005-2001。
[0056]表一
【權(quán)利要求】
1.技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括以下步驟: a、配制溶液:混合92%~95%v/v酒精70L~120L，水20L~60L，48.0%~50.0%w/w液堿35L~50L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ； b、堿化反應(yīng):取木漿，或木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料，加入步驟a所得混合液，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~40°C;然后加入wt%≥98%片堿1Okg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~50°C ;步驟b反應(yīng)時間為40min~IOOmin ； C、加酸醚化:以質(zhì)量分數(shù)≥97.5%的氯こ酸為溶質(zhì)，≥92%v/v酒精為溶劑配制73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液； 向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液55L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30°C~61 °C，攪拌，降溫5 °C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在干:當(dāng)生產(chǎn)CMC-LVT時，步驟包括: a、配制溶液:混合按92%~95%v/v酒精80L~120L，水20L~60L，48.0%~50.0%w/w液堿40L~50L的得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ； b、堿化反應(yīng):在實施步驟b前2min~6min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)≥27.5%的雙氧水2kg~4kg,然后取木衆(zhòng)加入混合液中，攪拌,添加混合液時控制溫度為30°C~40°C ;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為30°C~50°C ;步驟b反應(yīng)時間為80min~IOOmin ； 其中，所述木衆(zhòng)為cp ≤ 3Ompa ? s的片狀低粘木衆(zhòng)40~60kg和cp ≤ 3Ompa ? s的絮狀低粘木漿40~60kg的混合物； C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液60L~70L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為45°C~61°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-LVT。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在干:當(dāng)生產(chǎn)CMC-HVT時，步驟包括: a、配制溶液:混合92%~95%v/v酒精70L~110L，水20L~60L，48.0%~50.0%w/w液堿35L~45L得混合液，并控制混合液溫度為20°C~50°C ； b、堿化反應(yīng):取木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料加入混合液中，攪拌，添加混合液時控制溫度為20°C~35°C ;然后加入wt%≥98%片堿IOkg~20kg進行堿化反應(yīng)，控制堿化反應(yīng)溫度為20°C~45°C ;步驟b反應(yīng)時間為40min~80min ； 其中，所述木衆(zhòng)與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料為cp ≥ 45mpa *s的片狀中粘木衆(zhòng):60kg~70kg,エ業(yè)級精制棉M1000:30kg~40kg的混合物； C、加酸醚化:向完成堿化反應(yīng)后的混合液中加入73.0%~75.0%w/w氯こ酸酒精溶液55L~65L，添加時控制添加時間為20min~30min，溫度為30°C~50°C，攪拌，降溫5°C~10°C后，經(jīng)升溫醚化、中和、漂白、洗滌、干燥、粉碎即得CMC-HVT。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中片堿分兩次或兩次以上添加。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中加入木漿，或木漿與エ業(yè)級精制棉MlOOO的混合物料時，控制在8-12min內(nèi)添加。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中加入木衆(zhòng)，或木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，控制在IOmin內(nèi)添加。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中添加木漿與エ業(yè)級精制棉M1000的混合物料時，木漿、エ業(yè)級精制棉M1000至少分3次交叉投料添加。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟b中添加片狀低粘木漿、絮狀低粘木漿至少分3次交叉投料添加。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:在實施步驟b前5min在混合液中加入質(zhì)量分數(shù)≥27.5%的雙氧水2kg~4kg。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的技術(shù)級羧甲基纖維素鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟c加氯こ酸酒精溶液時控制溫度為 35°C~40°C。
【文檔編號】C08B11/12GK103554273SQ201310529815
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】羅南斌, 高汕, 張大龍, 唐利春, 明浩, 楊康倫 申請人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司