一種無鹵阻燃尼龍6蒙脫土納米復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種尼龍6復(fù)合材料，特別涉及一種無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料及其制備方法。制備方法為將改性有機蒙脫土與無鹵阻燃劑鹽和己內(nèi)酰胺原位聚合，合成以納米粒子形態(tài)分散于含阻燃劑的尼龍6中。本發(fā)明的阻燃復(fù)合材料具有高效阻氧性、阻燃劑用量少、成本低、阻燃效率高、力學(xué)性能高等優(yōu)點，燃燒后不產(chǎn)生有毒、有害氣體，不污染環(huán)境。由于有機蒙脫土的加入，其獨特的片層狀結(jié)構(gòu)與成炭劑燃燒后形成的炭層共同阻隔空氣與尼龍6的接觸，起到協(xié)同阻燃的作用。
【專利說明】一種無鹵阻燃尼龍6蒙脫土納米復(fù)合材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種尼龍6復(fù)合材料，特別涉及一種無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合 材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 尼龍6,是主鏈上含有酰胺基團的高分子化合物，具有熔點高、耐磨性好、耐腐蝕性 強和加工性能優(yōu)異等綜合優(yōu)點，廣泛用于制作針織品、輪胎簾子線、濾布、繩索、魚網(wǎng)、汽車 部件和包裝材料等。但尼龍6纖維屬于熔融性可燃纖維，極限氧指數(shù)（L0I)在21左右，隨著 纖維織物的廣泛應(yīng)用，其火災(zāi)的潛在危險也日益突出，加之尼龍6織物燃燒容易形成熔融， 熔滴易帶來包括燙傷等在內(nèi)的二次傷害，因此對尼龍6纖維阻燃及抗熔滴改性已成為目前 研究的熱點。
[0003] 目前商業(yè)化的阻燃尼龍主要是通過向尼龍中添加無機阻燃劑或鹵系阻燃劑來實 現(xiàn)的。如專利CN102453324A和CN101955659A中，將阻燃劑添加于熔融尼龍粒子中，采用雙 螺桿擠出機制備阻燃尼龍材料，尼龍在可紡性及力學(xué)性能方面均受到了一定程度的影響， 不利于紡絲，且加入的阻燃劑量大，成本高；而鹵系阻燃尼龍燃燒時存在有毒、有害氣體釋 放和環(huán)境污染問題。也有一些反應(yīng)型阻燃劑，如專利CN101450993A和CN102675630A，就單 一反應(yīng)型阻燃劑原位聚合，阻燃劑作為反應(yīng)單體參加反應(yīng)，結(jié)合到聚酰胺的主鏈或側(cè)鏈上 去，使聚酰胺本身具有阻燃成分。但僅使用單一的反應(yīng)型阻燃劑進行共聚，不能達到優(yōu)良的 阻燃效果。文獻"無鹵阻燃尼龍66/蒙脫土納米復(fù)合材料的制備及性能研究"采用單一蒙 脫土，阻燃材料氧指數(shù)相對純尼龍66提高不大，且單體尼龍66鹽成本相對較高。
[0004] 近年來，隨著無劍氏毒性、低煙塵、低添加量、抗滴落的阻燃劑的開發(fā)，加之尼龍6 成本的不斷降低和廉價的蒙脫土資源以及適合制造阻燃錦綸工藝的推出，尼龍6阻燃化將 日趨普及。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有阻燃劑用量大、阻燃效果差、燃燒滴落和成本高等技術(shù) 難點，并提供一種納米蒙脫土協(xié)同阻燃、阻燃劑用量少、阻燃效果好和成本低的無鹵阻燃尼 龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法。
[0006] 實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，包括 如下質(zhì)量份的組分：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于包括如下質(zhì)量份的組分：
2. -種無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于包括如下質(zhì)量份的組分：
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于：所 述無鹵阻燃劑為有機磷系反應(yīng)型阻燃劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于：有機磷 系反應(yīng)型阻燃劑為2-羧乙基苯基次磷酸或雙（對-羧苯基）苯基氧化膦。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于：所 述改性有機蒙脫土納米粒子為經(jīng)過擴大層間距處理的有機蒙脫土納米粒子。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于：所述長 鏈烷基溴化物為十四烷基三苯基溴化膦、十六烷基三丁基溴化膦、十六烷基三苯基溴化膦 中一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料，其特征在于：所述 成炭劑為季戊四醇、甘露醇、山梨醇中一種；所述炭化促進劑為鎢酸或磷鎢酸。
8. -種如權(quán)利要求Γ7任一所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料制備方法，其 特征在于：所述制備方法為將改性有機蒙脫土與無鹵阻燃劑鹽和己內(nèi)酰胺原位聚合，合成 以納米粒子形態(tài)分散于含阻燃劑的尼龍6中，所述含阻燃劑尼龍6的分子式為：
聽述 X=l-200 ;y=l-100。
9. 一種如權(quán)利要求1~7任一所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料制備方法， 其特征在于：包括如下步驟：（1)制備無鹵阻燃劑鹽；（2)用陽離子交換方法改性蒙脫土納 米粒子；（3)將無鹵阻燃劑鹽、有機蒙脫土納米粒子、己內(nèi)酰胺混合成混合物，然后加入成 炭劑、炭化促進劑，然后加入去離子水，調(diào)節(jié)PH值至7. 3-7. 7之間，將上述含水混合物放入 攪拌式反應(yīng)釜中排空氣3-5次，對反應(yīng)釜密閉加熱至230-240°C，在自生的壓力下對反應(yīng)物 保溫保壓l_2h，緩慢減壓至環(huán)境壓力，同時加熱至260-280°C進一步反應(yīng)l_2h，最后抽真空 0. 5-lh，反應(yīng)完成，在出料時補充氮氣或惰性氣體； 所述步驟（1)無鹵阻燃劑鹽制備方法為：將無鹵阻燃劑與己二胺溶解在N，N-二甲基甲 酰胺中，恒溫水浴鍋中保持水溫55°C反應(yīng)3-5h，然后冷卻、過濾，經(jīng)無水乙醇洗滌得到。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的無鹵阻燃尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材料制備方法，其特征在 于：所述步驟（2)改性有機蒙脫土納米粒子的制備方法：將5-100重量份納米蒙脫土均勻分 散在在5-250重量份水中機械攪拌，形成穩(wěn)定懸浮體，加入0. 05-25重量份長鏈烷基溴化物 在25-1KTC攪拌0. 3-10小時洗滌干燥，得到擴層的有機納米蒙脫土。
【文檔編號】C08K3/34GK104211955SQ201310210839
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月31日
【發(fā)明者】顧曉華, 吳奎, 孫佳妮, 薛芳峰 申請人:駿馬化纖股份有限公司