專利名稱：一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于保水劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
保水劑是一種不溶于水的高分子聚合物，它是使水溶性聚合物在一定條件下接枝、共聚、交聯(lián)，形成不溶于水但能高度溶漲的聚合物，通過交聯(lián)在保水劑內(nèi)部形成三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其分子中含有大量的羧基(-C00-)，羥基(-0H)等強親水性官能團。溶液聚合法是目前生產(chǎn)保水劑廣泛使用的方法，原料主要有反應(yīng)單體、引發(fā)劑、交聯(lián)劑和溶劑，該方法將反應(yīng)物和添加劑溶于溶劑中，在光照、加熱、福射、引發(fā)劑等作用下進行合成，具有引發(fā)效率高、易散熱、產(chǎn)品易成形等優(yōu)點，一般用水作溶劑，容易操作，環(huán)保，適合大部分保水劑的制備。聚丙烯酸類保水劑，是以丙烯酸及其鹽類為主要反應(yīng)單體合成的保水劑，其聚合方法和生產(chǎn)工藝已相當成熟，性能指標也較好，吸水率能達到千倍以上，最大的缺點是與肥料混合耐鹽性不夠理想。以淀粉、纖維素和殼聚糖接枝丙烯腈、丙烯酸鹽、丙烯酰胺和丙烯酸酯等接枝類產(chǎn)品，具有原料來源豐富、成本較低、吸水量大、可生物降解等優(yōu)點，但生產(chǎn)工藝比較復雜，且吸水后凝膠強度較低，易腐敗，難貯存，限制了其應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法，旨在解決現(xiàn)有保水劑的可降解性、土壤中的耐鹽性及保水率較低、制備成本較高的問題。本發(fā)明的目的在于提供一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法，該制備方法包括以下步驟:步驟一，向8g玉米淀粉中加入IOml去離子水攪拌,緩慢升溫至70°C,待淀粉糊化完全后，將糊化液降至室溫備用；步驟二，在冰水冷卻的條件下，稱取40g丙烯酸溶液，用72g25%氫氧化鈉溶液中和，加入I 2ml 15%碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑，獲得單體溶液；步驟三，在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入0.28g過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58 62°C ;步驟四，加入6g海藻酸鈉飽和溶液，滴加0.02g交聯(lián)劑，反應(yīng)2 2.5h ;步驟五，反應(yīng)完成后，停止通氮氣，將共聚物在75 80°C的條件下烘至恒重，粉碎后過60-80目篩，獲得復合型淀粉改性高吸水樹脂。進一步，在步驟四中，選用N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑。進一步， 該制備方法所獲得的復合型淀粉改性高吸水樹脂為白色或淡黃色樹脂。進一步，當玉米淀粉與丙烯酸溶液質(zhì)量比為20%、海藻酸鈉飽和溶液與丙烯酸溶液質(zhì)量比為15%、引發(fā)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為1.0%、交聯(lián)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為
0.05%、以摩爾濃度比計，中和度為82%，溫度為60°C，反應(yīng)時間2h時，所得復合型淀粉改性高吸水樹脂的性能最佳。本發(fā)明提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法，向玉米淀粉中加入適量去離子水攪拌，緩慢升溫至70°C，待淀粉糊化完全后，將糊化液降至室溫備用；在冰水冷卻的條件下，稱取適量丙烯酸溶液，用25%氫氧化鈉溶液中和，加入15%碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑，獲得單體溶液；在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58 62°C ;加入海藻酸鈉飽和溶液，滴加交聯(lián)劑，反應(yīng)2 2.5h ;反應(yīng)完成后，停止通氮氣，將共聚物在75 80°C的條件下烘至恒重，粉碎后過60-80目篩，獲得復合型淀粉改性高吸水樹脂；本發(fā)明通過淀粉接枝共聚和海藻酸鹽的交聯(lián)，制備出耐鹽性高、高保水率的環(huán)境友好型吸水樹脂，制備成本低，具有較強的推廣與應(yīng)用價值。


圖1是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法的實現(xiàn)流程圖；圖2是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與時間的關(guān)系曲線；圖3是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與NaCl濃度的關(guān)系曲線； 圖4是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的紅外光譜圖；圖5是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與反應(yīng)時間的關(guān)系曲線；圖6是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與玉米淀粉用量的關(guān)系曲線；圖7是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與引發(fā)劑用量的關(guān)系曲線；圖8是本發(fā)明實施例提供的交聯(lián)劑用量與復合型淀粉改性高吸水樹脂吸水倍率的關(guān)系曲線；圖9是本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的吸水率與海藻酸鈉用量的關(guān)系曲線。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。圖1示出了本發(fā)明實施例提供的復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法的實現(xiàn)流程。該制備方法包括以下步驟:在步驟SlOl中，向玉米淀粉中加入適量去離子水攪拌，緩慢升溫至70°C，待淀粉糊化完全后，將糊化液降至室溫備用；在步驟S102中，在冰水冷卻的條件下，稱取適量丙烯酸溶液，用25%氫氧化鈉溶液中和，加入15%碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑，獲得單體溶液；在步驟S103中，在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58 62V ;在步驟S104中，加入海藻酸鈉飽和溶液，滴加交聯(lián)劑，反應(yīng)2 2.5h ;在步驟S105中，反應(yīng)完成后，停止通氮氣，將共聚物在75 80°C的條件下烘至恒重，粉碎后過60-80目篩，獲得復合型淀粉改性高吸水樹脂。在本發(fā)明實施例中，在步驟S104中，選用N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑。在本發(fā)明實施例中，該制備方法所獲得的復合型淀粉改性高吸水樹脂為白色或淡黃色樹脂。 在本發(fā)明實施例中，當玉米淀粉與丙烯酸溶液質(zhì)量比為20%、海藻酸鈉飽和溶液與丙烯酸溶液質(zhì)量比為15%、引發(fā)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為1.0%、交聯(lián)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為0.05%、以摩爾濃度比計，中和度為82%、反應(yīng)時間2h時，所得復合型淀粉改性高吸水樹脂的性能最佳。下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進一步描述。向玉米淀粉中加入適量去離子水攪拌，緩慢升溫至70°C，使淀粉糊化，待淀粉糊化完全后，糊化液降至室溫，備用；在冰水冷卻的條件下稱取適量丙烯酸溶液，用25%氫氧化鈉溶液中和，后加入少量15%碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑；在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58 62°C ;加入少量海藻酸鈉飽和溶液，滴加交聯(lián)劑，反應(yīng)2 2.5h ;反應(yīng)完成后停止通氮氣，將共聚物置于75 80°C的烘箱中烘至恒重，粉碎，過60-80目篩，得白色或淡黃色樹脂。本發(fā)明通過淀粉接枝共聚和海藻酸鹽的交聯(lián)，制備出耐鹽性較高、高保水率的環(huán)境友好型吸水樹脂。保水劑失水率的測定試驗設(shè)計為:稱取含水保水劑平行樣三個，每個平行樣10g，在50°C恒溫條件下靜置，在試驗設(shè)定的時間到達時，對失水后的保水劑重量進行測定，得到其失水率，試驗結(jié)果見表I。表I保水劑失水率觀測表
權(quán)利要求
1.一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: 步驟一，向8g玉米淀粉中加入IOml去離子水攪拌,緩慢升溫至70°C,待淀粉糊化完全后，將糊化液降至室溫備用； 步驟二，在冰水冷卻的條件下，稱取40g丙烯酸溶液，用72g25%氫氧化鈉溶液中和，力口入I 2ml 15%碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑，獲得單體溶液； 步驟三，在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入0.28g過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58 62°C ; 步驟四，加入6g海藻酸鈉飽和溶液，滴加0.02g交聯(lián)劑，反應(yīng)2 2.5h ; 步驟五，反應(yīng)完成后，停止通氮氣，將共聚物在75 80°C的條件下烘至恒重，粉碎后過60-80目篩，獲得復合型淀粉改性高吸水樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟四中，選用N，N’一亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法所獲得的復合型淀粉改性聞吸水樹脂為白色或淡黃色樹 脂。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，當玉米淀粉與丙烯酸溶液質(zhì)量比為20%、海藻酸鈉飽和溶液與丙烯酸溶液質(zhì)量比為15%、引發(fā)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為.1.0 %、交聯(lián)劑與丙烯酸溶液質(zhì)量比為0.05%、以摩爾濃度比計，中和度為82%，溫度為60°C，反應(yīng)時間2h時，所得復合型淀粉改性高吸水樹脂的性能最佳。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種復合型淀粉改性高吸水樹脂的制備方法，向玉米淀粉中加入去離子水攪拌，緩慢升溫至70℃，淀粉糊化完全后，將糊化液降至室溫備用；在冰水冷卻下，稱取適量丙烯酸溶液，用25％氫氧化鈉溶液中和，加入15％碳酸氫鈉溶液作為pH緩沖劑，獲得單體溶液；在氮氣保護下，將單體溶液與糊化液攪拌混勻后加入過硫酸銨，緩慢加熱升溫至58～62℃；加入海藻酸鈉飽和溶液，滴加交聯(lián)劑，反應(yīng)2～2.5h；反應(yīng)完成后，停止通氮氣，將共聚物在75～80℃的條件下烘至恒重，粉碎后過60-80目篩，獲得復合型淀粉改性高吸水樹脂；本發(fā)明通過淀粉接枝共聚和海藻酸鹽的交聯(lián)，制備出耐鹽性較高、高保水率的環(huán)境友好型吸水樹脂。
文檔編號C08L5/04GK103224635SQ201310181230
公開日2013年7月31日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者朱麗珺, 孫瑞健, 張金池, 李夢瑤, 劉楊 申請人:南京林業(yè)大學