竹子多糖的提取法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高效提取和分離竹子多糖的方法，屬于植物有效成分分離制備的【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明公開了一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟：1）采用蒸汽爆破法對作為原料的竹子進(jìn)行預(yù)處理，得汽爆處理后的竹子物料；2）將汽爆處理后的竹子物料進(jìn)行水提，得竹子水提液；3）將竹子水提液采用以下任一方式進(jìn)行濃縮精制：方式一、將竹子水提液真空濃縮后醇沉處理進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品；方式二、將竹子水提液直接采用膜分離法進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品。步驟1）的蒸汽爆破法為：竹子在1.4～3.0?MPa下保壓30～240?s后瞬間爆破，爆出時(shí)間為0.005075?s≤T≤0.008752?s。
【專利說明】竹子多糖的提取法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高效提取和分離竹子多糖的方法，屬于植物有效成分分離制備的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]我國是世界竹子的中心產(chǎn)區(qū)，素有“竹子王國”之稱?，F(xiàn)有竹種48屬600多種，全國竹林面積己達(dá)720萬公頃,其中毛竹(Phyllostachys pubescens)分布范圍最廣、面積最大、經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值最高。我國是世界上竹類研究開發(fā)和生產(chǎn)制造技術(shù)最先進(jìn)的國家，在竹材加工過程中，刮青、切割、打磨、拋光等環(huán)節(jié)均會產(chǎn)生大量的竹刨花和竹鋸屑，長期以來主要作為燃料使用，少量作為竹木復(fù)合材及工程塑料的填充料。在水煮筍罐頭加工過程中，產(chǎn)生大量的筍殼和筍頭，主要作為廢料填埋，或拋棄在環(huán)境中。在邊遠(yuǎn)山區(qū)，由于交通不便和加工方式所限，大量的竹子在林中自生自滅，經(jīng)濟(jì)效益得不到體現(xiàn)。
[0003]竹子全株的不同部位均含有一定數(shù)量的多糖。已有的研究表明，竹子多糖具有促進(jìn)免疫、抗癌防癌、保濕美容等多重生理和藥理活性，可廣泛應(yīng)用于天然藥物、食品、飲料、保健品、功能性飼料添加劑以及護(hù)膚產(chǎn)品。但目前竹多糖的提取效率普遍不高，純多糖的得率一般在千分之幾的水平，且分離制備的成本高、效率低。因此，如何提高竹多糖的提取率、產(chǎn)品得率和制品純度已成為竹源性多糖產(chǎn)業(yè)化亟需解決的瓶頸問題。 [0004]蒸汽爆破(以下簡稱汽爆)是指將高溫高壓狀態(tài)下的物料(即由180~235°C的過熱蒸汽潤脹)瞬間(0.005075 s ≤ T ≤ 0.008752 s)爆破于大氣中，汽爆過程存在類似酸水解、熱降解、類機(jī)械斷裂、氫鍵破壞和結(jié)構(gòu)重排等協(xié)同作用。原料經(jīng)汽爆處理后在物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)組分上發(fā)生較大的變化。汽爆技術(shù)提出已有80年的歷史，但多用于造紙行業(yè)。近年來，由于能源的緊缺，汽爆技術(shù)被廣泛用于纖維素乙醇的制備中。在以秸桿發(fā)酵制取乙醇的應(yīng)用中，汽爆技術(shù)的目的是破壞纖維素緊密結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)纖維素酶的水解效率，提高多聚己糖(纖維素)和多聚戊糖(半纖維素)的單糖轉(zhuǎn)化率以提高乙醇的發(fā)酵速度。汽爆的條件一般是，高壓和短的維壓時(shí)間(壓力3.6MPa，時(shí)間0.5^2.0 min)或者低壓和長的維壓時(shí)間(壓力1.0MPa~l.6MPa，時(shí)間5~30min)[王鑫.蒸汽爆破預(yù)處理技術(shù)及其對纖維乙醇生物轉(zhuǎn)化的研究進(jìn)展.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2010，30 (4):119-125][王許濤，張百良，宋安東，羅志華，任天寶.蒸汽爆破技術(shù)在秸桿厭氧發(fā)酵中的應(yīng)用，農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008，8:189-192]。但是，將汽爆技術(shù)應(yīng)用于植物原料的預(yù)處理、以獲取高的多糖得率為目標(biāo)的研究尚未見公開報(bào)道。膜分離技術(shù)是一種高效的純物理的分離手段，利用其不同的孔徑截留不同分子量物質(zhì)，具有設(shè)備簡單、可常溫操作、無相變及化學(xué)變化、選擇性高及能耗低等優(yōu)點(diǎn)，尤為適用于熱敏性物料和生物活性物質(zhì)的分離制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效、快速、便捷、低成本的竹子多糖的提取法。[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0007]I)采用蒸汽爆破法對作為原料的竹子進(jìn)行預(yù)處理，得汽爆處理后的竹子物料；
[0008]2)將汽爆處理后的竹子物料進(jìn)行水提，得竹子水提液；
[0009]3)將竹子水提液采用以下任一方式進(jìn)行濃縮精制:
[0010]方式一、將竹子水提液真空濃縮后醇沉處理進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品；
[0011]方式二、將竹子水提液直接采用膜分離法進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品。
[0012]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的改進(jìn):步驟I)的蒸汽爆破法為:竹子在1.4~3.0 MPa下保壓30~240 s后瞬間爆破，爆出時(shí)間為0.005075 s ^ T ^ 0.008752 S。
[0013]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):步驟2)選用以下任一方式:
[0014]方式A:按照Ig汽爆處理后的竹子物料(以干基計(jì)):5~15mL水的料液比，將汽爆處理后的竹子物料進(jìn)行熱回流提取0.5~2.5 h，得竹子水提液；
[0015]方式B:采用連續(xù)逆流浸提，料液比為:lg汽爆處理后的竹子物料(以干基計(jì)):5~15mL水，沸水浸 取的時(shí)間為20~40 min，得竹子水提液。
[0016]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):
[0017]步驟3)中的方式一為:
[0018]將竹子水提液真空濃縮，直至所得濃縮液的體積與汽爆處理后竹子物料的質(zhì)量比為ImL:0.95^1.05g ;在濃縮液中加入低級醇，直至低級醇的終體積濃度為60~80%，O~15°C下冷沉10~30 h后，將所得沉淀物脫水干燥，得粉末狀的竹子多糖制品。
[0019]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):低級醇為甲醇或乙醇，首選食用酒精(純度> 95%)。
[0020]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):步驟3)的方式二為:
[0021]將竹子水提液用孔徑為0.2~0.5 μ m微孔濾膜過濾后，再用截留分子量為3500~10000 Da的超濾膜超濾；所得的超濾截留液真空濃縮直至固形物質(zhì)量含量為20~30 %，脫水干燥后得粉末狀的竹子多糖制品。
[0022]備注說明:超濾時(shí)工作壓力約為0.2^0.3 Mpa。
[0023]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):真空濃縮為:真空度< 0.09Mpa，溫度 45~55 °C。
[0024]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):竹子的品種為禾本科、竹亞科、剛竹屬的品種，首選毛竹和毛金竹。
[0025]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):竹子原料的來源為干燥后的竹子全株(破碎后使用)，或者為竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物。優(yōu)選竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物。
[0026]作為本發(fā)明的竹子多糖的提取法的進(jìn)一步改進(jìn):竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物為竹刨花、竹鋸屑、筍干、筍殼或筍頭干。
[0027]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的設(shè)備投入大、多糖得率及純度低、有機(jī)溶劑消耗大等技術(shù)缺點(diǎn)，提供了一種制備竹子多糖的新方法，將蒸汽爆破技術(shù)和膜分離技術(shù)引入竹子多糖的分離制備過程，使目標(biāo)產(chǎn)物(多糖)的得率相比常規(guī)技術(shù)和手段提高了 5~7倍，具有高效、快速、便捷、低成本的特點(diǎn)，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，并有利于保護(hù)環(huán)境。
[0028]采用本發(fā)明方法所獲得的竹子多糖制品外觀為淺黃色至灰白色粉末，以竹子原料干基計(jì)的產(chǎn)品得率在5~10 %，制品中竹子多糖的含量在20~60 %之間。上述2處的％均為質(zhì)量％。
[0029]在本發(fā)明的醇沉法中:0~15 °C下冷沉10~30 h后，可采用離心分離或壓濾，從而獲取沉淀物。采用醇沉法獲取的竹子多糖制品外觀為淺黃色粉末，產(chǎn)品得率約為5~8%，制品中竹子多糖的含量在20~45 %之間。
[0030]采用膜分離技術(shù)獲得的竹子多糖制品外觀為灰白色粉末，產(chǎn)品得率可達(dá)7~10%，制品中竹子多糖的含量在35~60 %之間。
[0031]本發(fā)明所采用的竹子原料是指禾本科(Gramineae)、竹亞科(Bambusoideae)、剛竹屬(Phyllostachys)的品種，優(yōu)選毛竹(別名楠竹、孟宗竹、苗竹、貓兒竹等)Phyllostachys heterocycla var.pube scens (Mazel) Ohwi 和毛金竹(別名:金毛竹，淡竹等)Phyllostachys nigra var.hnonis (Bean) Stepf ex Rendle0 竹子原料，既可以是干燥后的竹子全株(破碎后使用)，也可以是竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物，如竹刨花、竹鋸屑(竹粉)、竹筍(干)、筍殼或筍頭干。優(yōu)選加工副產(chǎn)物，既能實(shí)現(xiàn)資源的高效利用，又能保護(hù)環(huán)境。
[0032]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0033](I)采用汽爆技術(shù)對竹子原料進(jìn)行預(yù)處理，可大大促進(jìn)細(xì)胞壁的破裂和多糖的釋放，大大提高竹子多糖的得率；但汽爆處理的強(qiáng)度必須嚴(yán)格控制在適宜范圍，過小達(dá)不到應(yīng)有的效果，過大則使碳水化合物完全分解，多糖得率下降，嚴(yán)重時(shí)會造成物料碳化。
[0034](2)采用膜分離技術(shù)、選擇適宜截留值的超濾膜，在有效截留竹子多糖的同時(shí)，除去了水提物中的小分子雜質(zhì)，顯著提高了產(chǎn)品的純度。
[0035](3)整個(gè)制備過程高效、快速、便捷、低成本，可不使用任何有機(jī)溶劑，有利于保護(hù)環(huán)境，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0036]綜上所述，本發(fā)明將汽爆技術(shù)引入竹子原料的預(yù)處理過程，使得原本與細(xì)胞壁材料(纖維素、半纖維素和木質(zhì)素)緊密結(jié)合的多糖獲得釋放，同時(shí)將膜分離技術(shù)引入竹子多糖的分離和純化，大大提高了多糖的得率和產(chǎn)品純度。本發(fā)明高效、快速、便捷，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且不引入任何有機(jī)溶劑，有利于保護(hù)環(huán)境，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，其目的在于方便人們更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0038]首先對實(shí)施例中涉及的多糖測定方法闡述如下:
[0039](一)測定原理
[0040]采用苯酚-硫酸法測定。經(jīng)60~80 %濃度的乙醇沉淀后的竹子多糖，在硫酸的作用下先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后與苯酚生成橙黃色化合物，用比色法測定。
[0041](二)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
[0042]精密稱取25.0 mg葡萄糖，用蒸餾水溶解并定容至100 mL。分別移取上述葡萄糖溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于25 mL比色管中，均用純凈水補(bǔ)至2.0 mL，搖勻，加入苯酚試劑1.0 mL，濃硫酸試劑5.0 mL，立即搖勻，冷卻30 min。同時(shí)以2.0 mL純凈水加苯酚試劑1.0 mL和濃硫酸試劑5.0 mL作空白。在490 nm波長處測定吸光度。
[0043](三)樣品測定
[0044]取0.1~1.0 g試樣溶于20 mL純凈水中，加入4倍體積的乙醇溶液，放入冰箱(O~4 °C)靜置過夜。4000 rpm離心10 min，棄去上清液，沉淀用純凈水溶解后、定容于50 mL容量瓶中待測。取待測液0.1~0.5 mL取代標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL比色管中，按“標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制”方法，測定490 nm波長處的吸光度。
[0045](四)結(jié)果計(jì)算
[0046]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出相當(dāng)于試樣吸光度的葡萄糖的含量，按下式求出樣品的多糖
含量:
[0047]多糖含量(％)=(Iii1XV2) / (IiiXV1) X 100
[0048]式中:
[0049]Iii1-依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出被測液中葡萄糖含量(mg)；
[0050]m -樣品取樣量(mg)；
[0051]V1 —待測液分取的體積(mL)；
[0052]V2——待測液的總體積(mL)。
[0053]實(shí)施例1、一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0054]I)取毛竹刨花(含水率為10 %) 2000 g在汽爆機(jī)中進(jìn)行蒸汽爆破處理，汽爆壓力為2.2 MPa，保壓時(shí)間為60 S，爆出時(shí)間0.005075 s ^ T ^ 0.008752 s ;得汽爆處理后竹子物料。
[0055]2)取672 g的汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量33%左右)，加入3.6 L純凈水進(jìn)行提取(即料液比為以干基計(jì)lg: 8 mL水)，100 °C下熱回流提取2 h，過濾，所得的濾液為竹子水提液。
[0056]3)將竹子水提液用微孔濾膜(孔徑0.3 μ m，材質(zhì)為PVDF)過濾后，再進(jìn)行超濾(采用截留分子量為10000 Da的PES膜)，超濾時(shí)工作壓力為0.21 Mpa，料液溫度為40± I °C，當(dāng)截留液體積為原料液(g卩，竹子水提液)體積的1/8左右時(shí)停止超濾；取超濾截留液進(jìn)行真空濃縮(真空度< 0.09 Mpa，溫度45飛(TC)，至固形物質(zhì)量含量為30 %時(shí)，真空干燥(真空度< 0.09 Mpa，溫度5(T55°C)8 h，粉碎，得灰白色粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5%) 44.5 g，經(jīng)測定，該制品中竹子多糖含量為59.68 %。
[0057]對比例1-1、相對于實(shí)施例1作如下改進(jìn):
[0058]取消步驟1)，即，以毛竹刨花(水分含量10%左右)500 g替代步驟2)中的672 g汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量33%左右)，其余同實(shí)施例1。
[0059]最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 22.50 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為17.34 %。
[0060]對比例1-2、將實(shí)施例1步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成3.5MPa，保壓時(shí)間改成120 s ;其余同實(shí)施例1。
[0061]汽爆處理超出本發(fā)明所限定的最適范圍后，樣品出現(xiàn)部分碳化，多糖含量顯著下降，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量<5 %)27.75 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為 29.60 %。
[0062]對比例1-3、將實(shí)施例1步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成IMPa，保壓時(shí)間改成60 s ;其余同實(shí)施例1。
[0063]汽爆處理超出本發(fā)明所限定的最適范圍后，達(dá)不到應(yīng)有的效果，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 24.51 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為18.66 %。
[0064]實(shí)施例2、一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0065]I)取毛金竹桿一根(約15 kg重,水分含量約15 %)破碎成長8~10 cm、寬1.5~
2cm的竹條放入汽爆機(jī)中，汽爆壓力為1.4 MPa，保壓時(shí)間為30 S，爆出時(shí)間為0.005075s ^ T ^ 0.008752 s ;得汽爆處理后竹子物料。
[0066]2)取646 g的汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量35%左右)加入2.1 L純凈水進(jìn)行提取(即料液比為以干基計(jì)lg: 5 mL水)，100 °C下熱回流提取1.5 h，過濾得濾液；所得的濾液為竹子水提液。
[0067]3)將竹子水提液用微孔濾膜(孔徑0.3 μ m，材質(zhì)為PVDF)過濾后，再進(jìn)行超濾(采用截留分子量為3500 Da的TFM膜)，超濾時(shí)工作壓力為0.27 Mpa，料液溫度為45± 1°C，當(dāng)截留液體積為原料液體積的1/8左右時(shí)停止超濾；取超濾截留液進(jìn)行真空濃縮(真空度<
0.09 Mpa，溫度45飛(TC)，至固形物質(zhì)量含量為25 %時(shí)，噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)溫度185°C，出風(fēng)溫度90°C)，得灰白色的竹子多糖制品(水分含量< 5 %)35.5 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量為 32.45 %。
[0068]對比例2-1:相對于實(shí)施例2作如下改進(jìn):
[0069]將毛金竹桿破碎成長8~10 cm、寬1.5~2 cm,并適當(dāng)干燥,使其水分質(zhì)量含量在10%左右；
[0070]取消步驟1)，以上述干燥后的毛金竹桿467g替代步驟2)中的646 g汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量35%左右)，其余同實(shí)施例2。
[0071]最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %)17.5 g，經(jīng)測定，該竹子多糖粗提物中多糖含量僅為13.34 %。
[0072]對比例2-2、將實(shí)施例2步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成3.5MPa，保壓時(shí)間改成240s ;其余同實(shí)施例2。
[0073]汽爆處理超出最適范圍后，樣品出現(xiàn)部分碳化，多糖含量顯著下降，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 24.78g，經(jīng)測定，該竹子多糖粗提物中多糖含量為22.56%。
[0074]對比例2-3、將實(shí)施例2步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成IMPa，保壓時(shí)間改成60 s ;其余同實(shí)施例2。
[0075]汽爆處理超出本發(fā)明所限定的最適范圍后，達(dá)不到應(yīng)有的效果，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 20.32 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為15.24 %。
[0076]實(shí)施例3、一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0077]I)取金毛竹刨花(水分含量10%左右)I kg汽爆處理，汽爆壓力為2.8 MPa，保壓時(shí)間為220 S，爆出時(shí)間為0.005075 s ^ T ^ 0.008752 s ;得汽爆處理后竹子物料。
[0078]2)取625 g汽爆處理后的物料(水分含量在28%左右)，加入5.4 L純凈水進(jìn)行提取(即料液比為以干基計(jì)Ig: 12 mL水)，100 °C下熱回流提取2.5 h，過濾得濾液；所得的濾液為竹子水提液。
[0079] 3)竹子水提液進(jìn)行真空濃縮(真空度< 0.09 Mpa，溫度45飛(TC)，濃縮至料液體積約為500 mL時(shí)，加入4倍濃縮后料液體積的食用酒精(純度> 95%)進(jìn)行沉淀，冰箱(O~
4°C)中放置過夜(12h);過濾得沉淀，將所得的沉淀真空干燥(真空度< 0.09 Mpa，溫度5(T55°C)8 h，得淺黃色的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 39.42 g，經(jīng)測定，該制品中竹子多糖含量為41.67 %。
[0080]對比例3-1、相對于實(shí)施例3作如下改進(jìn):
[0081]取消步驟1)，即，以金毛竹刨花(水分含量10%左右)500 g替代步驟2)中的625g汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量28 %左右)，其余同實(shí)施例1。
[0082]最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %)23.4 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為18.13 %。
[0083]對比例3-2、將實(shí)施例3步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成3.5 MPa，保壓時(shí)間改成240 s ;其余同實(shí)施例3。
[0084]汽爆處理超出最適范圍后，樣品出現(xiàn)較嚴(yán)重碳化，多糖含量顯著下降，最終得粉末狀的的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 24.25g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量為22.24%。
[0085]對比例3-3、將實(shí)施例3步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成IMPa，保壓時(shí)間改成60 s ;其余同實(shí)施例3。
[0086]汽爆處理超出本發(fā)明所限定的最適范圍后，達(dá)不到應(yīng)有的效果，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 26.45 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為23.48 %。
[0087]實(shí)施例4、一種竹子多糖的提取法，依次進(jìn)行以下步驟:
[0088]I)取毛竹鋸屑(水分含量12%左右)100 kg汽爆處理，汽爆壓力為1.8 MPa，保壓時(shí)間為100 S，爆出時(shí)間為0.005075 s ^ T ^ 0.008752 s ;得汽爆處理后竹子物料。
[0089]2)將汽爆處理后竹子物料667 g (水分質(zhì)量含量34%左右)進(jìn)行連續(xù)逆流浸提(沸水)，加入4.4 L純凈水進(jìn)行提取(即料液比為以干基計(jì)lg: 10 mL水)，浸取時(shí)間為30 min,所收集的提取液板框壓濾(濾布)后，為竹子水提液。
[0090]3)將竹子水提液用微孔濾膜過濾(孔徑0.2 μ m，材質(zhì)為PVDF)，然后用截留分子量5000 Da的PES膜超濾，超濾時(shí)工作壓力為0.20 Mpa，料液溫度為40±1°C ;取超濾截留液進(jìn)行真空濃縮(真空度< 0.09 Mpa，溫度45飛(TC)，至固形物質(zhì)量含量為30 %左右時(shí)，真空微波干燥(功率密度為lw/g~2w/g ;真空度為0.08 Mpa ;干燥時(shí)間為2h~3h)，得灰白色的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 30.8 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量為36.28 %。
[0091]對比例4-1、相對于實(shí)施例4作如下改進(jìn):
[0092]取消步驟1)，即，以毛竹鋸屑(水分含量12%左右)500g替代步驟2)中的667 g汽爆處理后竹子物料(水分質(zhì)量含量34 %左右)，其余同實(shí)施例4。
[0093]最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 21.11 g，經(jīng)測定，該制品中竹子多糖含量僅為15.03 %。
[0094]對比例4-2、將實(shí)施例4步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成3.6 MPa，保壓時(shí)間改成30 s ;其余同實(shí)施例1。
[0095]最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 25.20 g，經(jīng)測定，該制品中竹子多糖含量為19.78 %。
[0096]對比例4-3、將實(shí)施例4步驟I)中的蒸汽爆破處理改成以下內(nèi)容:將汽爆壓力改成IMPa，保壓時(shí)間改成30 s ;其余同實(shí)施例4。[0097]汽爆處理超出本發(fā)明所限定的最適范圍后，達(dá)不到應(yīng)有的效果，最終得粉末狀的竹子多糖制品(水分含量< 5 %) 24.05 g，經(jīng)測定，該制品中多糖含量僅為17.56 %。
[0098]最后， 還需要注意的是，以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.竹子多糖的提取法，其特征是依次進(jìn)行以下步驟: 1)采用蒸汽爆破法對作為原料的竹子進(jìn)行預(yù)處理，得汽爆處理后的竹子物料； 2)將汽爆處理后的竹子物料進(jìn)行水提，得竹子水提液； 3)將竹子水提液采用以下任一方式進(jìn)行濃縮精制: 方式一、將竹子水提液真空濃縮后醇沉處理進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品； 方式二、將竹子水提液直接采用膜分離法進(jìn)行濃縮精制，得竹子多糖制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1述的竹子多糖的提取法，其特征是:所述步驟I)的蒸汽爆破法為:竹子在1.4~3.0 MPa下保壓30~240 s后瞬間爆破，爆出時(shí)間為0.005075s ≤T ≤0.008752 S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述步驟2)選用以下任一方式: 方式A:按照Ig汽爆處理后的竹子物料(以干基計(jì)):5~15mL水的料液比，將汽爆處理后的竹子物料進(jìn)行熱回流提取0.5~2.5 h，得竹子水提液； 方式B:采用連續(xù)逆流浸提，料液比為:lg汽爆處理后的竹子物料(以干基計(jì)):5~15mL水，沸水浸取的時(shí)間為20~40 min，得竹子水提液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述步驟3)中的方式一為: 將竹子水提液真空濃縮，直至所得濃縮液的體積與汽爆處理后竹子物料(以干基計(jì))的質(zhì)量比為ImL:0.85、.95g ;在濃縮液中加入低級醇，直至低級醇的終體積濃度為60~80%，0~15 °C下冷沉10~30 h后，將所得沉淀物脫水干燥，得粉末狀的竹子多糖制品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的竹子多糖的提取法，其特征是:所述低級醇為甲醇或乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述步驟3)的方式二為: 將竹子水提液用孔徑為0.2~0.5 μ m微孔濾膜過濾后，再用截留分子量為3500~10000 Da的超濾膜超濾；所得的超濾截留液真空濃縮直至固形物質(zhì)量含量為20~30 %，脫水干燥后得粉末狀的竹子多糖制品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的竹子多糖的提取法，其特征是:所述真空濃縮為:真空度≤ 0.09 Mpa，溫度 45~55 °C。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7任一所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述竹子的品種為禾本科、竹亞科、剛竹屬的品種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述竹子原料的來源為干燥后的竹子全株，或者為竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的竹子多糖的提取法，其特征是: 所述竹材和竹筍加工的副產(chǎn)物為竹刨花、竹鋸屑、筍干、筍殼或筍頭干。
【文檔編號】C08B37/00GK104017095SQ201310064648
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月1日
【發(fā)明者】張英, 黃駱鐮, 龔凌霄, 吳聰俊, 高汪磊 申請人:浙江大學(xué)