專利名稱：液晶聚酯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及液晶聚酯的制造方法。本申請主張基于2012年I月31日在日本申請的、日本特愿2012 — 018941號的優(yōu)先權(quán)，在此引用其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
熔融時表現(xiàn)有液晶性的液晶聚酯樹脂的耐熱性和加工性優(yōu)異，因此在各種用途領(lǐng)域中使用。液晶聚酯是通過使對應(yīng)的單體即芳族羥基羧酸或酯化合物縮聚而得到的。若將得到的液晶聚酯進(jìn)行高分子量化，則可實現(xiàn)機(jī)械強(qiáng)度的提高，可適合在各種使用用途中使用。但是另一方面，若使高分子量化至所期望的分子量，則由于得到的聚合物為高粘度，因此難以從反應(yīng)容器排出，造成難以連續(xù)生產(chǎn)這樣的問題。對于該問題，例如已知有專利文獻(xiàn)I那樣的聚合方法。在專利文獻(xiàn)I記載的方法中，首先，在反應(yīng)容器內(nèi)通過熔融聚合進(jìn)行縮聚，在能容易地進(jìn)行從反應(yīng)容器中的排出時，使聚合物以熔融狀態(tài)回收并固化，接著，通過固相聚合反應(yīng)聚合至所需要的分子量而高分子量化。由此，實現(xiàn)液晶聚酯的高分子量化和生產(chǎn)性的提高。專利文獻(xiàn)
[專利文獻(xiàn)I]日本特開2001 — 72750號公報
發(fā)明內(nèi)容
在上述方法中，通常，在固相聚合反應(yīng)之前，先將通過熔融聚合反應(yīng)得到的液晶聚酯的預(yù)聚物粉碎，加熱得到的粉末進(jìn)行高分子量化，固相聚合后的粉末之間牢固地熔結(jié)(以下，將粉末之間的牢固地熔結(jié)稱為“燒結(jié)”)。若發(fā)生燒結(jié)，則不能得到粉末狀態(tài)的液晶聚酯，因此作為產(chǎn)品是不合適的，另外，為了制成液晶聚酯粉末需要再次的粉碎步驟，因此會使生產(chǎn)性降低。因此，需求抑制固相聚合后的樹脂粉末的燒結(jié)的制造方法。本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的發(fā)明，其目的是提供抑制燒結(jié)并可穩(wěn)定地進(jìn)行生產(chǎn)的液晶聚酯的制造方法。為了解決上述課題，本發(fā)明提供液晶聚酯的制造方法，其具有下述步驟:通過將包含下述通式(I)表示的重復(fù)單元和下述通式(2)表示的重復(fù)單元的液晶聚酯的預(yù)聚物熔融聚合而制備的步驟；將前述預(yù)聚物冷卻并固化而得到固化預(yù)聚物的步驟；將前述固化預(yù)聚物粉碎而得到預(yù)聚物粉末的步驟；將前述預(yù)聚物粉末加熱，通過固相聚合制備比前述預(yù)聚物聚合度高的液晶聚酯的步驟，前述制備液晶聚酯的步驟在從低于前述固相聚合中的最終達(dá)到溫度10°C的溫度至前述最終達(dá)到溫度的溫度范圍中，升溫時升溫速度為0.01°C /分鐘以上至0.03°C /分鐘以下。[化學(xué)式I]
權(quán)利要求
1.液晶聚酯的制造方法，其具有下述步驟: 通過將包含下述通式(I)表示的重復(fù)單元和下述通式(2)表示的重復(fù)單元的液晶聚酯的預(yù)聚物熔融聚合而制備的步驟； 將前述預(yù)聚物冷卻并固化而得到固化預(yù)聚物的步驟； 將前述固化預(yù)聚物粉碎而得到預(yù)聚物粉末的步驟； 將前述預(yù)聚物粉末加熱，通過固相聚合制備比前述預(yù)聚物聚合度高的液晶聚酯的步驟； 前述制備液晶聚酯的步驟在從低于前述固相聚合中的最終達(dá)到溫度10°c的溫度至前述最終達(dá)到溫度的溫度范圍中，升溫時升溫速度為0.0re /分鐘以上至0.030C /分鐘以下，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液晶聚酯的制造方法，相對于全部重復(fù)單元的總量，前述通式(I)表示的重復(fù)單元的含量為20mol%以上至80mol%以下,前述通式(2)表示的重復(fù)單元的含量為20mol %以上至80mol %以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液晶聚酯的制造方法，前述最終達(dá)到溫度為200°C以上至255°C以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及液晶聚酯的制造方法。液晶聚酯的制造方法，其具有下述步驟通過將包含下述通式(1)表示的重復(fù)單元和下述通式(2)表示的重復(fù)單元的液晶聚酯的預(yù)聚物熔融聚合而制備的步驟；將前述預(yù)聚物冷卻并固化而得到固化預(yù)聚物的步驟；將前述固化預(yù)聚物粉碎而得到預(yù)聚物粉末的步驟；將預(yù)聚物粉末加熱，通過固相聚合制備比預(yù)聚物聚合度高的液晶聚酯的步驟，制備液晶聚酯的步驟在從低于固相聚合中的最終達(dá)到溫度10℃的溫度至最終達(dá)到溫度的溫度范圍中，升溫時升溫速度為0.01℃/分鐘以上至0.03℃/分鐘以下。(R1氯原子、溴原子、C1～C4烷基。x0～4)(R2、R3氯原子、溴原子、C1～C4烷基。y、z0～3)
文檔編號C08G63/80GK103224613SQ20131003282
公開日2013年7月31日 申請日期2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月31日
發(fā)明者大友新治, 古高英浩 申請人:住友化學(xué)株式會社