專利名稱：一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紡織品助劑領(lǐng)域，涉及一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
毛紡織物在服用過程中，由于織物本身以及受到多種外力和外界的摩擦作用，在發(fā)生明顯的損壞之前，易產(chǎn)生起毛起球現(xiàn)象?？椢锉砻娴钠鹈鹎颍谔烊焕w維和化學(xué)纖維織物上一般都會(huì)出現(xiàn)，尤其是毛滌與毛腈混紡織物作外衣時(shí)較為明顯與突出?？椢锲鹈鹎蛴绊懸轮烙^，降低服用性能。隨著生活水平的提高，人們對(duì)織物外觀及服用性能的要求也越來越高，因此，對(duì)織物進(jìn)行抗起毛起球整理，提高織物的服用舒適性與品質(zhì)，日益受到國內(nèi)外染整工作者的重視。專利號(hào)為CN200510038036. X的中國發(fā)明專利公開了一種織物用抗起毛起球整理劑的合成方法，以硅烷偶聯(lián)劑與八甲基環(huán)四硅氧烷為原料，以強(qiáng)酸主要是支鏈磺酸、十二烷基苯磺酸為催化劑，并以過硫酸鹽與亞硫酸鹽為氧化一還原體系，使織物的抗起毛起球性能達(dá)到3 4級(jí)，同時(shí)對(duì)織物的原有的手感和風(fēng)格幾乎沒有影響。但存在的問題是該抗起毛起球性劑是在織物表面形成一層互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅嵌段丙烯酸酯樹脂而產(chǎn)生抗起毛起球效果的，而支鏈磺酸、十二烷基苯磺酸與過硫酸鹽、亞硫酸鹽等在織物表面極易殘留，那么對(duì)織物的使用壽命會(huì)產(chǎn)生不良影響并會(huì)傷及到人的皮膚。專利號(hào)為200810129068. 4的發(fā)明專利“柔軟高彈型織物抗起毛起球整理劑的制備技術(shù)”，包括了基本單體、柔軟單體、彈性單體、輔助單體、聚合反應(yīng)采用了負(fù)壓、高溫工藝，分了十一個(gè)工藝步驟，工藝較為復(fù)雜繁瑣。該發(fā)明采用化學(xué)共聚法，分別向有機(jī)硅、聚氨酯、丙烯酸酯大分子中分別引入了分子內(nèi)交聯(lián)的技術(shù)方案，該方案所使用的部分彈性單體如甲苯二異氰酸酯等如果殘存單體`脫除不徹底，在助劑使用過程中極易吸附在織物表面對(duì)人體產(chǎn)生不利影響。而輔助單體如部分陽離子表面活性劑如十二烷基二甲基卞基氯化銨的使用不僅會(huì)影響其使用范圍，而且氣味難聞。專利號(hào)為200810033533. 4的中國發(fā)明專利公開了一種織物抗起毛起球整理劑，它為非離子型高分子聚合物，該織物抗起毛、球整理劑是由高含氫硅油10-20份，氫含量為1. 0%-1. 8% ;聚氨脂預(yù)聚體30-50份，聚合度為2000-5500 ;聚丙烯酯類共聚物30-50份，如丙烯酸和丙烯酰胺共聚物，在催化劑和加熱條件下經(jīng)共聚而成的；所述催化劑為有機(jī)錫催化劑，其用量為0. 5-2份，所述的份數(shù)為重量份數(shù)。所述的織物抗起毛起球整理劑，所述染色織物濕摩擦牢度提升劑的PH值6-7。如高含氫硅油聚氨脂預(yù)聚體丙烯酸和丙烯酰胺共聚物有機(jī)錫催化劑按照0.3 I I 0.02的比例制備所述的抗起毛起球整理劑，所述催化加熱條件下的共聚反應(yīng)包括下列步驟在室溫將所述高含氫硅油、聚氨脂預(yù)聚體和催化劑混合步驟；逐漸升高溫度到100°C進(jìn)行反應(yīng)兩小時(shí)步驟；冷卻到80°C加入聚丙烯酯類共聚物反應(yīng)2-4小時(shí)步驟，升溫速率為1. 5°C /min ;和降溫到40_50°C出料步驟。該發(fā)明中提到的聚氨酯預(yù)聚體，簡單地說是多異氰酸酯和多元醇控制一定比例反應(yīng)而得的可反應(yīng)性半成品。多異氰酸酯如有殘留將對(duì)人體不利，而發(fā)明中提到的有機(jī)錫催化劑，其用量高達(dá)0. 5-2份，根據(jù)國內(nèi)、外病史報(bào)道，引起急性中毒性腦病的主要是有機(jī)錫化合物，是有毒的。因此該發(fā)明的織物抗起毛起球整理劑是非綠色環(huán)保產(chǎn)品。為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本課題組對(duì)毛紡織物的抗起毛起球整理作了多年較深入研究，采用了多種方法，其間也發(fā)表過相關(guān)的論文《毛紡織物抗起毛起球劑的制備及應(yīng)用研究》(參見《毛紡科技》2006年09期作者葉梅、徐彥、謝洪德等)，該文初步探討了采用含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑與丙烯酸酯進(jìn)行嵌段共聚作為抗起毛起球劑進(jìn)行整理，為后續(xù)的抗起毛起球整理研究及實(shí)際生產(chǎn)提供了參考，但該論文沒有提及相關(guān)的配比，并且使用的聚合方法是嵌段共聚。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液及其制備方法。本發(fā)明的目的之一是提供一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液，將毛紡織物抗起毛起球等級(jí)提聞2級(jí)以上，并保持未水性基本不變。本發(fā)明的另一目的是提供一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，反應(yīng)過程易操控且不會(huì)造成環(huán)境污染。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，包括以下制備步驟
1)種子聚合階段在氮?dú)夥諊?，以核層單體丙烯酸丁酯類單體、陰離子表面活性劑、乳化劑、弓I發(fā)劑和水構(gòu)成種子聚合階段反應(yīng)體系，使用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為5 6，攪拌的同時(shí)升溫至80±1°C，進(jìn)行0. 5 2小時(shí)的種子聚合反應(yīng)，得到種子聚合物乳液；
優(yōu)選的技術(shù)方案中，種子聚合階段反應(yīng)在帶冷凝回流器的反應(yīng)釜中進(jìn)行；
2)以丙烯酸羥酯類單體、丙烯酸辛酯類單體、硅氧烷類單體和丙烯酸丁酯類單體的混合物作為殼層聚合單體混合物，將殼層聚合單體混合物與硅烷水解抑制劑、含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑、乳化劑、催化劑和水混合，混合均勻后使用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為5 6，然后作高剪切分散乳化混合乳化均勻，得到混合更加均勻的殼單體微乳液；
優(yōu)選的技術(shù)方案中，高剪切分散乳化時(shí)間為6 30分鐘，轉(zhuǎn)速為6000 12000轉(zhuǎn)/分；
3)采用半連續(xù)法，將步驟2)所得殼單體微乳液連續(xù)滴加至步驟I)所得種子聚合物乳液中，加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80 ± I °C升至86 ± I °C，繼續(xù)熟化反應(yīng)3 5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，使用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為7 8，冷卻至室溫即得毛紡織物抗起毛起球劑乳液；
優(yōu)選的技術(shù)方案中，加料時(shí)間控制在2 4小時(shí)左右；
上述制備過程中，各反應(yīng)物(原料)的用量為以所有反應(yīng)物的總質(zhì)量為100份質(zhì)量份，丙烯酸辛酯類單體2 8份，丙烯酸丁酯類單體6 16份；丙烯酸羥酯類單體2 8份；陰離子表面活性劑0.1 1. 5份；乳化劑0.1 1. 5份；引發(fā)劑0. 01 0.1份；硅氧烷類單體0. 8 5份；含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑5 15份；硅烷水解抑制劑0.1 I份；7jC 50 70份；
其中步驟I)中使用的丙烯酸丁酯類單體、乳化劑、引發(fā)劑和水的加和總量的20% 30%用于步驟1)，陰離子表面活性劑全部用于步驟1)，除此之外均用于步驟2)，即6 16質(zhì)量份的丙烯酸丁酯類單體的20 30%，0.1 1. 5質(zhì)量份的乳化劑的20 30%，0. 01 0.1質(zhì)量份的引發(fā)劑的20 30%，50 70質(zhì)量份的水的20 30%用于步驟1)，陰離子表面活性劑0.1 1.5份全部用于步驟I)。上述技術(shù)方案中，所述的丙烯酸辛酯類單體為丙烯酸辛酯、丙烯酸異辛酯的一種或其組合。上述技術(shù)方案中，所述的丙烯酸丁酯類單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯的一種或其組合。上述技術(shù)方案中，所述的丙烯酸羥酯類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯的一種或其組合。上述技術(shù)方案中，所述的陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽或烷基磺酸鹽；優(yōu)選為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。上述技術(shù)方案中，所述的非離子型乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚；其中壬基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為TX-10、TX-9或TX-7 ;烷基酚聚氧乙烯醚優(yōu)選為AE0-10、AE0-9或AE0-7中的一種或兩種以上的混合物。上述技術(shù)方案中，所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉的一種或其組
八
口 o上述技術(shù)方案中，所述的含硅氧烷類單體為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷的一種或它們的混合物。上述技術(shù)方案中，所述的含乙稀基的娃燒偶聯(lián)劑為乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基
二乙氧基娃燒、乙稀基二異丙氧基娃燒的一種或其組合。上述技術(shù)方案中，所述的硅烷水解抑制劑為乙二醇、丙二醇中的一種或組合。上述技術(shù)方案中，所述的pH調(diào)節(jié)劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的試劑，具體地調(diào)堿性用氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀，調(diào)酸性用醋酸、鹽酸、稀硫酸。上述技術(shù)方案中，步驟I)和步驟2)沒有先后順序的關(guān)系，可以同時(shí)進(jìn)行。本發(fā)明同時(shí)要求保護(hù)一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液，原料組成范圍重量百分比為
丙烯酸辛酯類單體2% 8% ；
丙烯酸丁酯類單體6% 16% ；
丙烯酸羥酯類單體2% 8% ；
陰離子表面活性劑0.1 % 1. 5 % ；
非離子型乳化劑0.1 % 1. 5 % ；
引發(fā)劑0.01% 0.1%;
硅氧烷類單體0. 8% 5 % ；
含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑 5 % 15 % ；
硅烷水解抑制劑0 % I % ；
去離子水50 % 70 % ；
上述各組分總和為100%。由于本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)I)現(xiàn)有技術(shù)中硅烷偶聯(lián)劑與丙烯酸酯進(jìn)行嵌段共聚制備抗起毛球劑，本發(fā)明改成了核殼聚合，使抗起毛起球效果更佳，平均可提高2級(jí)。2)本發(fā)明中采用的單體丙烯酸酯系列、有機(jī)硅系列安全無毒，為綠色環(huán)保乳液。3)本發(fā)明采用乳液聚合法，以水為溶劑，無VOC排放的問題。
具體實(shí)施例方式下面實(shí)施例僅對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。其中，有機(jī)硅類及硅烷偶聯(lián)劑類單體均購于江蘇張家港市國泰華榮化工新材料有限公司，丙烯酸酯類單體購于江蘇江陰國聯(lián)化工股份有限公司，非離子乳化劑TX系列、AEO系列購于江蘇海安石油化工廠，過硫酸銨分析純級(jí)、過硫酸鉀分析純級(jí)、氫氧化鉀、氫氧化鈉，十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、醋酸、乙二醇、丙二醇均為市售產(chǎn)品工業(yè)級(jí)，去離子水自制。使用的高剪切乳化機(jī)為上海FLUKO弗魯克公司系列產(chǎn)品。實(shí)施例一
I)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，在帶冷凝回流管的500mL四口燒瓶中加入4. 2克十二烷基硫酸鈉，再加入占原料組成 重量百分比為30%丙烯酸丁酯12. 6克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑1. 26克、0. 084克過硫酸鉀和70. 8克去離子水，調(diào)PH值為5，開啟攪拌器升溫到80±1°C，在此條件下作I小時(shí)的種子聚合。2)在另一容器中加入28克乙烯基三甲氧基硅烷、14克丙烯酸羥乙酯、10. 5克丙烯酸辛酯、10. 5克八甲基環(huán)四硅氧烷、0. 5克乙二醇和剩余的丙烯酸丁酯29. 4克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑2. 94克、0. 196克過硫酸鉀和165. 2克去離子水，先混合30分鐘，調(diào)PH值為5，后用FM-200型高剪切分散機(jī)乳化10分鐘，轉(zhuǎn)速12000轉(zhuǎn)/分，混合乳化均勻后加入滴液漏斗，控制滴液速度，加料時(shí)間控制在3. 5小時(shí)左右。加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80 ± I °C升至86 ± I °C，繼續(xù)熟化反應(yīng)5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，調(diào)PH值在7 8，冷卻至室溫過濾，共計(jì)可得350克含固量在30%左右的乳液。實(shí)施例二
I)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，在帶冷凝回流管的500mL四口燒瓶中加入4. 2克十二烷基苯磺酸鈉，再加入占原料組成重量百分比為30%丙烯酸丁酯12. 6克、以TX-10與AE0-7按重量比7:3混合的復(fù)合乳化劑1. 26克、0. 084克過硫酸銨和70. 8克去離子水，調(diào)PH值為6，開啟攪拌器升溫到80±1°C，在此條件下作I小時(shí)的種子聚合。2)在另一容器中加入28克乙稀基二乙氧基娃燒、14克甲基丙稀酸輕乙酷、10. 5克丙烯酸異辛酯、10. 5克八甲基環(huán)四硅氧烷、0. 2克乙二醇和剩余的丙烯酸丁酯29. 4克、以TX-10與AE0-7按重量比7:3混合的復(fù)合乳化劑2. 94克、0. 196克過硫酸銨和165. 2克去離子水，先混合30分鐘，調(diào)PH值為6，后作FM-200型高剪切分散機(jī)乳化8分鐘，轉(zhuǎn)速10000轉(zhuǎn)/分，混合乳化均勻后加入滴液漏斗，控制滴液速度，加料時(shí)間控制在3. 5小時(shí)左右。加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80± 1°C升至86± 1°C，繼續(xù)熟化反應(yīng)4. 5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，調(diào)PH值為7 8，冷卻至室溫過濾，共計(jì)可得350克含固量在30%左右的乳液。實(shí)施例三
I)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，在帶冷凝回流管的500mL四口燒瓶中加入5. 25克十二烷基硫酸鈉，再加入占原料組成重量百分比為20%丙烯酸丁酯11. 2克、以TX-9與AEO-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑1. 05克、0. 07克過硫酸鉀和31. 5克去離子水，調(diào)PH值為5. 5，開啟攪拌器升溫到80±1°C，在此條件下作I小時(shí)的種子聚合。2)在另一容器中加入52. 5克乙烯基三異丙氧基硅烷、28克丙烯酸羥乙酯、28克丙烯酸異辛酯、17. 5克DMC、0. 5克乙二醇和剩余的丙烯酸丁酯44. 8克、以TX-9與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑4. 2克、0. 28克過硫酸鉀和126克去離子水，先混合30分鐘，調(diào)PH值為5. 5，后作FM-200型高剪切分散機(jī)乳化10分鐘，轉(zhuǎn)速12000轉(zhuǎn)/分，混合乳化均勻后加入滴液漏斗，控制滴液速度，加料時(shí)間控制在4小時(shí)左右。加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80± 1°C升至86± 1°C，繼續(xù)熟化反應(yīng)5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，調(diào)PH值在7 8，冷卻至室溫過濾，共計(jì)可得350克左右含固量在55%的乳液。實(shí)施例四
I)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，在帶冷凝回流管的50L反應(yīng)釜中加入0. 42千克十二烷基硫酸鈉，再加入占原料組成重量百分比為30%丙烯酸丁酯1. 26千克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑0. 126千克、8. 4克過硫酸鉀和7. 08千克去離子水，調(diào)PH值在5 6，開啟攪拌器升溫到80±1°C，在此條件下作I小時(shí)的種子聚合。2)在另一容器中加入2. 8千克乙烯基三乙氧基硅烷、1. 4千克丙烯酸羥乙酯、1. 05千克丙烯酸異辛酯、1. 05千克八甲基環(huán)四硅氧烷、5克丙二醇和剩余的丙烯酸丁酯2. 94千克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑0. 294千克、19. 6克過硫酸鉀和16. 52千克去離子水，先混合30分鐘，調(diào)PH值在5 6，后用FA-40型高剪切分散乳化機(jī)剪切乳化15分鐘，轉(zhuǎn)速9000轉(zhuǎn)/分，混合乳化均勻后加入滴液漏斗，控制滴液速度，加料時(shí)間控制在3. 5小時(shí)左右。加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80土 1°C升至86土 1°C，繼續(xù)熟化反應(yīng)5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，調(diào)PH值在7 8，冷卻至室溫過濾，共計(jì)可得35千克含固量在30%左右的乳液。

實(shí)施例五
I)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，在帶冷凝回流管的500L反應(yīng)釜中加入4. 2千克十二烷基苯磺酸鈉，再加入占原料組成重量百分比為30%丙烯酸丁酯12. 6千克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑1. 26千克、84克過硫酸鉀和70. 8千克去離子水，調(diào)PH值在5 6，開啟攪拌器升溫到80±1°C，在此條件下作1. 5小時(shí)的種子聚合。2)在另一容器中加入28千克乙烯基三乙氧基硅烷、14千克丙烯酸羥乙酯、10. 5千克丙烯酸異辛酯、10. 5千克DMC、0. 5千克乙二醇和剩余的丙烯酸丁酯29. 4千克、以TX-10與AE0-9按重量比1:1混合的復(fù)合乳化劑2. 94千克、196克過硫酸鉀和165. 2千克去離子水，先混合30分鐘，調(diào)PH值在5 6，后采用弗魯克公司管線式高剪切分散乳化機(jī)剪切乳化30分鐘，混合乳化均勻后加入滴液漏斗，控制滴液速度，加料時(shí)間控制在4小時(shí)左右。加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80土 1°C升至86±1°C，繼續(xù)熟化反應(yīng)5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，調(diào)PH值為7 8，冷卻至室溫過濾，共計(jì)可得350千克含固量在30%左右的乳液。實(shí)施例六
抗起毛起球效果的評(píng)定
本發(fā)明的毛紡織物抗起毛起球劑乳液既可單獨(dú)使用，也可與陰/非離子型其它乳液復(fù)配使用。將本發(fā)明實(shí)施例五所制備的抗起毛起球劑乳液對(duì)織物組織為平紋，紗線線密度25X2/tex，密度(IOcnT1) :174 X 142/根的100%純羊毛織物按抗起毛起球性能測(cè)試GB/T4802. 3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。操作設(shè)備電子天平(精度0. Olg )、VPM-1A型軋車、PT-2A型熱風(fēng)烘干拉幅機(jī)、以及YG982D織物起球評(píng)級(jí)箱；具體操作用實(shí)施例五所制備的抗起毛起球劑乳液40g/L、定型溫度120 °C ,時(shí)間90秒。工藝流程配液一浸軋(3. Okgf / cm2, —浸一軋)一定型—效果評(píng)定。沒有經(jīng)過抗起毛起球的織物有稍嚴(yán)重起球，評(píng)定不到2級(jí)，經(jīng)過抗起毛起球的織物發(fā)毛輕微或無起球，評(píng)定大于4級(jí)。以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說 ，在不脫離本發(fā)明的創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出其它改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟1)種子聚合階段在氮?dú)夥諊拢院藢訂误w丙烯酸丁酯類單體、陰離子表面活性劑、 乳化劑、弓I發(fā)劑和水構(gòu)成種子聚合階段反應(yīng)體系，使用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為5 6，攪拌的同時(shí)升溫至80±1°C，進(jìn)行O. 5 2小時(shí)的種子聚合反應(yīng)，得到種子聚合物乳液；2)以丙烯酸羥酯類單體、丙烯酸辛酯類單體、硅氧烷類單體和丙烯酸丁酯類單體作為殼層聚合單體混合物，將殼層聚合單體混合物與硅烷水解抑制劑、含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑、 乳化劑、催化劑和水混合均勻后，使用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為5 6，然后作高剪切分散乳化混合乳化均勻，得到混合均勻的殼單體微乳液；3)采用半連續(xù)法，將步驟2)所得殼單體微乳液連續(xù)滴加至步驟I)所得種子聚合物乳液，加料結(jié)束后，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度從80 ± I °C升至86 ± I °C，繼續(xù)熟化反應(yīng)3 5小時(shí)得到帶藍(lán)光的半透明液，結(jié)束反應(yīng)，使用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為7 8，冷卻至室溫即得毛紡織物抗起毛起球劑乳液；上述制備過程中，各反應(yīng)物的用量為以所有反應(yīng)物的總質(zhì)量為100份質(zhì)量份，丙烯酸辛酯類單體2 8份，丙烯酸丁酯類單體6 16份；丙烯酸羥酯類單體2 8份；陰離子表面活性劑O.1 1. 5份；乳化劑O.1 1. 5份；引發(fā)劑O. 01 O.1份；硅氧烷類單體O. 8 5份；含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑5 15份；硅烷水解抑制劑O.1 I份；去離子水50 70 份；其中用于步驟I)的丙烯酸丁酯類單體的質(zhì)量占6 16質(zhì)量份的丙烯酸丁酯類單體的 20 30%，用于步驟I)的乳化劑的質(zhì)量占O.1 1. 5質(zhì)量份的乳化劑的20 30%，用于步驟I)的引發(fā)劑占O. 01 O.1質(zhì)量份的引發(fā)劑的20 30%，用于步驟I)的水的質(zhì)量占50 70質(zhì)量份的水的20 30%，陰離子表面活性劑O.1 1. 5份全部用于步驟I)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的丙烯酸辛酯類單體為丙烯酸辛酯或丙烯酸異辛酯中的一種或其組合；所述的丙烯酸丁酯類單體為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯的一種或其組合；所述的丙烯酸羥酯類單體為丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯的一種或其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽或烷基磺酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為非離子型乳化劑壬基酚聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的弓I發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉的一種或其組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的含硅氧烷類單體為六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷的一種或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的含乙稀基的娃燒偶聯(lián)劑為乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、乙稀基二異丙氧基硅烷的一種或其組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的硅烷水解抑制劑為乙二醇、丙二醇中的一種或組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法，其特征在于，所述的 PH調(diào)節(jié)劑包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸、鹽酸、稀硫酸。
10.采用權(quán)利要求1所述毛紡織物抗起毛起球劑乳液的制備方法制備得到的毛紡織物抗起毛起球劑乳液。
全文摘要
本發(fā)明公開一種毛紡織物抗起毛起球劑乳液及其制備方法，按原料組成范圍(重量百分比)為丙烯酸辛酯類單體2%～8%；丙烯酸丁酯類單體6%～16%；丙烯酸羥酯類單體2%～8%；陰離子表面活性劑0.1%～1.5%；非離子型乳化劑0.1%～1.5%；引發(fā)劑0.01%～0.1%；硅氧烷類單體0.8%～5%；含乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑5%～15%；硅烷水解抑制劑0,1%～1%；去離子水50%～70%；采用半連續(xù)種子乳液聚合工藝制備。本發(fā)明的抗起毛起球劑乳液具有粒徑小、乳化劑用量低、反應(yīng)過程易操控且不會(huì)造成環(huán)境污染等特點(diǎn)。經(jīng)此抗起毛起球劑乳液處理的毛紡織物抗起毛起球等級(jí)提高2級(jí)以上，親水性基本不變，同時(shí)對(duì)織物的原有的手感和風(fēng)格幾乎沒有影響。
文檔編號(hào)C08F265/06GK103044627SQ20121057783
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者謝洪德, 葉梅, 高正宏 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué), 謝洪德