專利名稱:一種質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及質(zhì)子交換膜領(lǐng)域,具體是一種質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置。
背景技術(shù):
常用質(zhì)子交換膜,比如Nafion膜,抗氧化還原性能良好,但抗金屬離子滲透能力不強且價格昂貴。為了獲得離子導(dǎo)電能力強,提高阻止分隔兩邊液體中離子如金屬離子滲透能力,提高薄膜的性價比,簡化生產(chǎn)工藝,人們開始尋找Nafion膜的替代品——新型質(zhì)子交換膜,比如聚偏氟乙烯類,聚砜類,聚醚砜類,聚醚酮類等,獲得性能滿足工業(yè)化要求的制膜技術(shù)近年來已成為關(guān)注的焦點?,F(xiàn)有文獻或技術(shù)中大多僅限于小面積質(zhì)子交換膜的制備及表征,關(guān)于生產(chǎn)性能滿足實際需求的大面積膜的報道很少。按照傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的大面積 質(zhì)子交換膜由于成膜方式不符合實用需求而不能被廣泛使用,比如采用熱風(fēng)工藝干燥成膜時,對流熱空氣將熱傳遞到膜表面,膜最外層由于最先接觸到熱空氣很快固化結(jié)膜,這就阻礙了膜內(nèi)層溶劑的擴散,降低了干燥速度。當(dāng)內(nèi)層溶劑突破外層膜揮發(fā)時,會使外層膜留下較大的微孔,并造成表面不均勻,褶皺,水紋等問題;采用擠壓工藝干燥成膜時,也會造成較大的微孔,總體性能達不到使用要求。所以,發(fā)明一種全新的、科學(xué)合理的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置十分必要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于開發(fā)一種全新的、防止膜表面起皺或水紋,且均勻質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置。為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,包括如下步驟和工藝條件
(1)將預(yù)先合成的聚合物原料和有機溶劑按重量比I:I 1: 20混合;
(2)將步驟(I)所得混合物在室溫 2001攪拌至充分溶解,用過濾裝置進行加壓或減壓過濾處理除去不溶物及雜質(zhì),得到澄清透明濾液;
(3)將步驟(2)所得濾液倒入預(yù)先調(diào)平好的成膜裝置中的操作臺上,在30 200°〇干燥O. 5 10 h,在干燥的同時通入循環(huán)冷凝水進行冷凝,使有機溶劑回流至成膜裝置的底部溝槽內(nèi)回收再利用;
(4)將已干燥成型的質(zhì)子交換膜取出成膜裝置,冷卻至室溫,平板加壓密封保存,備
用;
(5)步驟(I)所述的聚合物原料為磺化處理過的聚氟乙烯類,聚砜類,聚醚砜類,聚醚酮類等聚合物中的一種或多種。所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或者N-甲基吡咯烷酮一種或多種;
(6)步驟(2)所述的過濾裝置為耐酸堿和有機溶劑的鈦網(wǎng),玻沙漏斗,陶瓷漏斗等;
(7)步驟(3)所述的干燥方式為在室溫 200°C之間按一定升溫速率程序控溫。本發(fā)明公開的質(zhì)子交換膜的成膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖及正面剖視圖參見圖I和圖2。如圖所示,質(zhì)子交換膜的成膜裝置包括主體I、加熱裝置2、反射面板3、透射面板4、上進水口 5、上出水口 6、下進水口 7、下出水口 8、操作臺面9、環(huán)形溝槽10、回收溶劑液口 11、頂部及與主體連接部位12、頂蓋13、加熱裝置接線孔14、控溫?zé)犭娕继筋^孔15、操作臺支撐底座16、主體支撐底座17。所述的成膜裝置主體I為雙層矩形箱,頂部12為四面均勻傾斜的雙層中空蓋型,頂蓋13為帶雙層中空可視透明的玻璃窗口,主體I至頂蓋13之間的雙層中空位置為冷凝水經(jīng)過和保持的位置,包含冷凝水上進水口 5和上出水口 6。主體I底部四周帶有回收冷凝溶劑的環(huán)形溝槽10,包含冷凝水下進水口 7和下出水口 8。加熱裝置2為石英管,氧化鎂管,陶瓷板,碳化硅板等紅外線輻射板狀或管狀裝置,加熱裝置2正上方帶有氧化鋁板、陶瓷板、銅板、鋁合金板、不銹鋼板等熱反射面板3,反射面板3的面積略大于加熱裝置2面積,以保證充分反射向上的紅外輻射,加熱裝置2正下方帶有透明的玻璃或玻璃陶瓷等透射面板4,透射面板4的面積略大于加熱裝置2面積,以保證紅外輻射大量均勻的透過透射面板 4。這種加熱方式可以有效的提高能量的利用率,使加熱方式更加均勻快速,得到的膜表面更加均勻,可以有改善傳統(tǒng)加熱方式帶來的諸多問題。加熱裝置2與反射面板3和透射面板4之間的垂直距離均可調(diào)節(jié),與操作臺面9垂直距離可變化,易于優(yōu)化加熱速率,縮短干燥時間,提高干燥效率。主體支撐底座17可粗糙調(diào)節(jié)水平且?guī)в谢瑒虞喓凸潭ㄑb置,操作臺支撐底座16固定且可精細調(diào)節(jié)水平。操作臺面9為普通玻璃板,鋼化玻璃板,不銹鋼板等平板。根據(jù)本發(fā)明所公開的技術(shù)方案所使用的成膜裝置不用鼓風(fēng)或負壓操作并且可以均勻有效地利用熱輻射能量和回收有機溶劑,節(jié)約能量,安全環(huán)保。所生產(chǎn)的質(zhì)子交換膜面積大,表面平整,無褶皺,厚度均勻。
圖I本發(fā)明質(zhì)子交換膜的成膜裝置結(jié)構(gòu)示意圖 圖2本發(fā)明質(zhì)子交換膜的成膜裝置正面剖視圖
權(quán)利要求
1.一種質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于包括如下步驟和工藝條件 (1)將預(yù)先合成的聚合物原料和有機溶劑按重量比I:I 1: 20混合; (2)將步驟(I)所得混合物在室溫到2001攪拌至充分溶解,用過濾裝置進行加壓或減壓過濾,得到澄清透明濾液; (3)將步驟(2)所得濾液倒入預(yù)先調(diào)平好的成膜裝置中的操作臺上,在30 200°〇干燥O. 5 10 h,在干燥的同時通入循環(huán)冷凝水進行冷凝,使有機溶劑回流至成膜裝置的底部溝槽內(nèi); (4)將已干燥成型的質(zhì)子交換膜取出成膜裝置,冷卻至室溫,平板加壓密封保存,備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(I)所述的聚合物原料為磺化處理過的聚氟乙烯類,聚砜類,聚醚砜類,聚醚酮類等聚合物中的一種或多種,所述有機溶劑為N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或者N-甲基吡咯烷酮一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(2)所述的過濾裝置為耐酸堿和有機溶劑的鈦網(wǎng),玻沙漏斗,陶瓷漏斗等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的干燥方式為在室溫 200 °C之間按一定升溫速率程序控溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的成膜裝置主體為雙層矩形箱,頂部為四面均勻傾斜的雙層中空蓋型,頂蓋為帶雙層中空可視透明的玻璃窗口,主體至頂蓋之間的雙層中空位置為冷凝水經(jīng)過和保持的位置,主體底部四周帶有回收冷凝溶劑的環(huán)形溝槽。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的成膜裝置的包括冷凝水上進水口、上出水口和下進水口、下出水口。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的成膜裝置主體內(nèi)的加熱裝置為石英管,氧化鎂管,陶瓷板,碳化硅板等紅外線輻射板狀或管狀裝置,加熱裝置正上方帶有氧化鋁板、陶瓷板、銅板、鋁合金板、不銹鋼板等熱反射面板,反射面板的面積大于加熱裝置面積,加熱裝置正下方帶有透明的玻璃或玻璃陶瓷等透射面板,透射面板的面積略大于加熱裝置面積,加熱裝置與反射面板和透射面板之間的垂直距離均可調(diào)節(jié),與主體內(nèi)的操作臺面垂直距離可變化。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的成膜裝置的主體支撐底座可粗糙調(diào)節(jié)水平且?guī)в谢瑒虞喓凸潭ㄑb置,主體內(nèi)操作臺支撐底座固定且可精細調(diào)節(jié)水平。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,其特征在于步驟(3)所述的成膜裝置主體內(nèi)的操作臺面為普通玻璃板,鋼化玻璃板,不銹鋼板等平板。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種質(zhì)子交換膜的成膜方法及成膜裝置,屬于質(zhì)子交換膜制備技術(shù),包括以下步驟在一定溫度下,將聚合物原料攪拌溶解于適量溶劑中,過濾后將濾液倒入成膜裝置的操作臺上進行干燥成膜。本發(fā)明中質(zhì)子交換膜的生產(chǎn)方法簡單易行,成膜裝置的設(shè)計科學(xué)合理,不用鼓風(fēng)或負壓操作可以均勻有效地利用熱輻射能量和回收有機溶劑,節(jié)能環(huán)保,成膜快速高效。制得的膜面積大、表面平整、無褶皺、厚度均勻,且所獲薄膜的微孔結(jié)構(gòu)具有良好的阻隔金屬離子的交叉滲透能力,有望應(yīng)用在儲能電池、電解、電滲析等多個領(lǐng)域。
文檔編號C08L27/22GK102964614SQ20121049038
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者王瑞林, 王剛, 陳金偉, 姜春萍 申請人:四川大學(xué)