一種聚偏氟乙烯／炭黑ptc復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚偏氟乙烯／炭黑PTC復(fù)合材料，所述PTC復(fù)合材料由下述重量百分比的組分組成：PVDF為60～70%；粒徑為40～60nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑10～20%；粒徑為60～100nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑?5～10%；抗氧劑1010為1～3%；交聯(lián)敏化劑TAlC為5～10%。由本發(fā)明制備的伴熱電纜有良好的電阻穩(wěn)定性和老化性能，在高溫下的功率接近于0w/h，具有優(yōu)異的安全可靠性。
【專利說明】一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚合物PTC材料，具體涉及一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料，本發(fā)明還涉及該PTC復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PTC (Positive Temperature Coefficient)材料是具有正溫度系數(shù)的導(dǎo)電熱敏材料，在較窄的溫度范圍內(nèi)，該材料的電阻率會隨著溫度的上升急劇增加(可增大1.5~
1.8個數(shù)量級)。即存在著一個使其導(dǎo)電性發(fā)生劇變的溫度(居里溫度Tc，在這一溫度以下它有半導(dǎo)體的特性，而在這一溫度以上卻轉(zhuǎn)呈絕緣體特性)。利用這一特性制成的自控加熱元件，在施加一定交流或直流電壓后，能迅速升溫，電阻也迅速增大，并恒定在預(yù)定溫度，從而起到調(diào)溫功能和靈敏的開關(guān)效應(yīng)。
[0003]聚合物基PTC材料以高分子材料為基體，通過加入導(dǎo)電填料(炭黑、碳纖維、金屬粉末、金屬纖維等)，采用分散復(fù)合、層積復(fù)合以及形成表面導(dǎo)電膜等方式而制得的一種多相復(fù)合高分子導(dǎo)電體系。最常用的聚合物基PTC材料是聚乙烯/炭黑(PE/CB)體系，其居里溫度在110~120°C之間。但由于聚乙烯的熔融溫度較低，為非極性，長期使用的發(fā)熱穩(wěn)定性差，以至?xí)TC導(dǎo)電行為。因而需要研究開發(fā)新的復(fù)合導(dǎo)電體系以適應(yīng)穩(wěn)定好、使用壽命長的高溫智能PTC自控溫加熱電纜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耐高溫、耐腐蝕、阻燃的聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料。
[0005]本發(fā)明的上述目的是通過如下方案實現(xiàn)的:`[0006]一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料，所述PTC復(fù)合材料由下述重量份的組分組成:PVDF為60~70% ;粒徑為40~60nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑10~20% ;粒徑為60~IOOnm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑5~10% ;抗氧劑1010為I~3% ;交聯(lián)敏化劑TAlC為5~10%。
[0007]進一步優(yōu)選地,上述PTC復(fù)合材料由下述重量份的組分組成:PVDF為65% ;粒徑為50nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑15% ;粒徑為80nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑10% ;抗氧劑1010為2% ;交聯(lián)敏化劑TAlC為8%。
[0008]一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:按配方百分比含量準(zhǔn)確稱取各組分，控制煉塑機輥筒溫度為150~20(TC，加入PVDF，待熔融包輥后，再加入其它組分，混煉均勻后出薄片備用；控制平板硫化機溫度為200~250°C左右.將裁切好的薄片預(yù)熱軟化后，置于伴熱電纜試樣模具中，安放好兩根銅芯后合模，熱壓成型，壓力5~15 MPa，時間為10~20 min，再經(jīng)冷壓定型，壓力5~15 MPa，時間10~20 min，從而制得內(nèi)含兩根平行放置的間距為5~10 mm的銅芯伴熱電纜。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0010]本發(fā)明具有良好的PTC性質(zhì)，經(jīng)測試其軸向電阻均勻性良好，電阻離散度小，連續(xù)通電lOOOhr，溫度、功率及電阻均無明顯下降趨勢，經(jīng)按國標(biāo)測試?yán)煨阅堋澢阅芗敖屠匣缘染窗l(fā)現(xiàn)下降趨勢。本發(fā)明制備伴熱電纜時，無需特別設(shè)備，由本發(fā)明制備的伴熱電纜有良好的電阻穩(wěn)定性和老化性能，在高溫下的功率接近于O w/h，具有優(yōu)異的安全可靠性。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
[0012]各組分的重量百分比如下:
[0013]PVDF為65% (在230°C，50 N下，MFR為7.9g / 10 min，上海三愛富新材料股份有限公司生產(chǎn));粒徑為50nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑15% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值36 rng/g，DBP吸收值0.90 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn));粒徑為80nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑10% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值31 rng/g，DBP吸收值1.15 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn))；抗氧劑1010為2% ;交聯(lián)敏化劑TAlC為8%。
[0014]準(zhǔn)確稱取各組分，控制煉塑機輥筒溫度為150~200°C，加入PVDF，待熔融包輥后，再加入其它組分，混煉均勻后出薄片備用；控制平板硫化機溫度為200~250°C左右.將裁切好的薄片預(yù)熱軟化后，置于伴熱電纜試樣模具中，安放好兩根銅芯后合模，熱壓成型，壓力10 MPa，時間為15 min，再經(jīng)冷壓定型，壓力10 MPa，時間15min，從而制得內(nèi)含兩根平行放置的間距為8 mm的銅芯伴熱電纜。
[0015]長期通電運行實驗:試管規(guī)格300X25mm，內(nèi)充甲基硅油，外用玻璃棉保溫，取電纜lm，裁成4根25cm電纜，并聯(lián)捆綁在試管周圍。在220V、50Hz交流電壓下連續(xù)運行3600h，每24 h記錄一次電流、電壓和油溫的變化。結(jié)果顯示:隨著通斷電循環(huán)次數(shù)增加，加熱電纜的室溫電阻初期有所增加，約增5倍左右，之后趨于穩(wěn)定，變化率小于4~5%，說明本發(fā)明制備的伴熱電纜有良好的電阻穩(wěn)定性，老化性能好。
[0016]自限溫度測定:將與220V、50Hz交流電連接的伴熱電纜試樣放入內(nèi)裝有硅油、外面絕熱保溫的試管內(nèi)，記錄溫度-時間變化值、自限溫度取發(fā)熱24 h后的恒定溫度。加熱電纜經(jīng)7200 h運行試驗的功率約17±lw / m (23°C條件下測定)，發(fā)熱溫度為135±5°C，具有良好的限溫加熱作用，通電過程中不需繼電器等控制元件，依靠材料自身的功率，電阻對環(huán)境溫度的響應(yīng)來實現(xiàn)溫度控制，制得穩(wěn)定發(fā)熱溫度135±5°C，發(fā)熱功率17w / m的自控溫加熱電纜，在高溫下的功率接近于O w/h，具有優(yōu)異的安全可靠性。
[0017]實施例2
[0018]各組分的重量百分比如下:
[0019]PVDF為70% (在230°C，50 N下，MFR為7.9g / 10 min，上海三愛富新材料股份有限公司生產(chǎn));粒徑為50nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑12% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值36 rng/g，DBP吸收值0.90 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn));粒徑為80nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑5% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值31 rng/g，DBP吸收值1.15 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn))；抗氧劑1010為3% ;交聯(lián)敏化劑TAlC為10%。
[0020]實施例3
[0021]各組分的重量百分比如下: [0022]PVDF為70% (在230°C，50 N下，MFR為7.9g / 10 min，上海三愛富新材料股份有限公司生產(chǎn));粒徑為50nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑20% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值36 rng/g，DBP吸收值0.90 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn));粒徑為80nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑5% (N660型，比表面積35 m2 / g，吸碘值31 rng/g，DBP吸收值1.15 mL / g，南京江北炭黑廠生產(chǎn))；抗氧劑1010為2% ;交聯(lián)`敏化劑TAlC為3%。
【權(quán)利要求】
1.一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料，其特征在于所述PTC復(fù)合材料由下述重量百分比的組分組成: PVDF60 ~70% 粒徑為40~60nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑 10~20% 粒徑為60~1OOnm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑 5~10% 抗氧劑10101~3% 交聯(lián)敏化劑TAlC5~10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料，其特征在于所述PTC復(fù)合材料由下述重量百分比的組分組成:PVDF65% 粒徑為50nm的低結(jié)構(gòu)通用炭黑炭黑15% 粒徑為80nm的高結(jié)構(gòu)半補強炭黑10% 抗氧劑10102% 交聯(lián)敏化劑TAlC8%。
3.一種聚偏氟乙烯/炭黑PTC復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟:按配方準(zhǔn)確稱取各組分，控制煉塑機輥筒溫度為150~200°C，加入PVDF，待熔融包輥后，再加入其它組分，混煉均勻后出薄片備用；控制平板硫化機溫度為200~250°C左右.將裁切好的薄片預(yù)熱軟化后，置于伴熱電纜試樣模具中，安放好兩根銅芯后合模，熱壓成型，壓力5~.15 MPa，時間為10~20 min，再經(jīng)冷壓定型，壓力5~15 MPa，時間10~20 min，從而制得內(nèi)含兩根平行放置的間距為5~10 mm的銅芯伴熱電纜。
【文檔編號】C08L27/16GK103804826SQ201210451917
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月13日
【發(fā)明者】李貽連 申請人:安邦電氣集團有限公司