亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法

文檔序號(hào):3627829閱讀:450來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及食品加工技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及ー種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯的制備方法。
背景技術(shù)
魔芋葡甘聚糖(Konjac Glucomannan,簡(jiǎn)稱KGM),是由分子比I: I. 5-1:1. 78的葡萄糖和甘露糖殘基通過(guò)3 -I, 4糖苷鍵和3 -I, 3糖苷鍵聚合而成的水溶性多糖,該糖主鏈的甘露糖基C-3位有P -I, 3鍵的支鏈,每19個(gè)糖殘基(C-6位)上連接有一個(gè)こ?;L烊坏腒GM是由放射狀排列的膠束組成的,其晶體結(jié)構(gòu)有a型(非晶型)和P型(結(jié)晶型)兩種。KGM具有較高的分子量,主要分布在20萬(wàn)-200萬(wàn)Da之間,其分子式為(C6HltlO5) n,可 吸水膨脹80-100倍,具有良好的增稠性能。1% KGM水溶液的粘度可達(dá)數(shù)十至200Pa*S。然而天然KGM固有的一些缺陷,限制了其應(yīng)用,如流變性較差,水中的溶解度較小,水溶液穩(wěn)定性差,耐堿能力弱,易降解,不易存放等。因此,在實(shí)際應(yīng)用中,常通過(guò)脫こ酰基、降解、醚化、酷化、交聯(lián)、接枝共聚等方法改性KGM,這些改性均是從改變其理化性質(zhì)出發(fā),改善其物理、化學(xué)、生物學(xué)性能,以便能開(kāi)拓其應(yīng)用范圍。KGM通過(guò)與辛烯基琥珀酸酐(OSA)進(jìn)行酯化反應(yīng),從而引入了親水的羧酸基團(tuán)和疏水的烯基長(zhǎng)鏈,使其具有兩親性,羧酸基團(tuán)的引入使KGM的水溶性増加、水溶液穩(wěn)定性増強(qiáng)、熱穩(wěn)定性提高;烯基長(zhǎng)鏈可使KGM的耐酸、耐堿性增強(qiáng)。同時(shí)由于它含有一個(gè)多糖長(zhǎng)鏈,在用于油/水乳狀液時(shí),親水的羧酸基團(tuán)深入水中,親油的烯基長(zhǎng)鏈深入油中,使多糖長(zhǎng)鏈在油/水界面上形成一層很厚的界面膜,使乳化體系具有很好的穩(wěn)定性,目前,對(duì)于KGOS的合成エ藝尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。干法和半干法連續(xù)合成反應(yīng)エ藝是高分子改性研究的熱點(diǎn),具有快速、高效、無(wú)廢水排放、降耗等特點(diǎn)。微波法又因其熱效率高,升溫快,成為固(半固)相連續(xù)合成法的研究重點(diǎn)。微波是頻率在300兆赫到300千兆赫的電磁波(波長(zhǎng)I米-I毫米)。物料介質(zhì)由極性分子和非極性分子組成,在電磁場(chǎng)作用下,這些極性分子從隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)為依電場(chǎng)方向進(jìn)行取向排列。而在微波電磁場(chǎng)作用下,這些取向運(yùn)動(dòng)以毎秒數(shù)十億次的頻率不斷變化,造成分子的劇烈運(yùn)動(dòng)與碰撞摩擦,從而產(chǎn)生熱量,達(dá)到電能直接轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能。因此,微波加熱是介質(zhì)材料自身?yè)p耗電場(chǎng)能量而發(fā)熱。微波應(yīng)用于魔芋多糖的改性加工具有如下優(yōu)點(diǎn)微波加熱是通過(guò)微波能與魔芋多糖直接相互作用進(jìn)行表面與內(nèi)部一致的整體加熱,加熱速度快、時(shí)間短、產(chǎn)品質(zhì)量高、加熱均勻,且加熱過(guò)程具有自動(dòng)熱平衡性能,反應(yīng)靈敏易于控制,熱效率高,設(shè)備占地面積少等。微波加熱是國(guó)家推廣應(yīng)用的一項(xiàng)節(jié)能技術(shù),將微波加熱應(yīng)用于KGM的改性,能夠達(dá)到高效、節(jié)能、減排、降耗的效果。將微波技術(shù)應(yīng)用于KGOS的制備,目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法,該方法將微波的快速升溫加熱方式應(yīng)用到KGOS制備領(lǐng)域,比傳統(tǒng)方法省事省時(shí)、節(jié)能。本發(fā)明依次通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)
(1)將辛烯基琥珀酸酐OSA用3-5倍質(zhì)量的こ醇配制成辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液;
(2)將魔芋葡甘聚糖與質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液混合均勻,魔芋葡甘聚糖與質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液的質(zhì)量體積比為2kg 1. 5-3L,用濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液和lmol/L的鹽酸溶液調(diào)pH值為2. 5-3. 0,過(guò)濾后濾渣邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液,魔芋葡甘聚糖與辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液的質(zhì)量體積比為Ikg :1-2 L,攪拌混合均勻,置于2 40千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱酯化反應(yīng),在60秒內(nèi)將溫度升至55°C ^105°C的設(shè)定溫度,在此溫度下反應(yīng)3 20分鐘; (3)將反應(yīng)完畢的物料用濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0. 5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至PH為7后,用こ醇洗去副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)和未參與反應(yīng)的辛烯基琥珀酸酐,重復(fù)洗滌3次后,濾去洗液,將濾餅粉碎進(jìn)入50°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干至樣品達(dá)到恒重,干燥后的物料經(jīng)粉碎過(guò)100目篩,即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯KGOS白色粉末。用本發(fā)明方法制備的KGOS的取代度為0. 0073-0. 0173。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
將微波應(yīng)用于KGOS的產(chǎn)品生產(chǎn),高效、節(jié)能;與傳統(tǒng)合成的溶劑法相比,本方法的反應(yīng)體系為半干狀態(tài),沒(méi)有反應(yīng)過(guò)程的廢水排放和處理。本發(fā)明為推動(dòng)ー種新型乳化劑的制備,以及魔芋相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展奠定了良好的基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將辛烯基琥珀酸酐OSA用3倍質(zhì)量的こ醇配制成辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液;
將200Kg的KGM和150L質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液,在IOOOrpm的高速混合機(jī)中混合均勻,滴加入濃度為lmol/L的氫氧化鈉和lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3. 0,過(guò)濾后濾渣邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液400 L,送入2千瓦的帶式微波反應(yīng)器中,在60秒內(nèi)將溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度55°C,保溫過(guò)程持續(xù)酯化反應(yīng)10分鐘;反應(yīng)完畢的物料用濃度為0. 5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0. 5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至中性后,用こ醇洗去副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)和未參與反應(yīng)的0SA,重復(fù)洗滌3次后,濾去洗液,將濾餅粉碎送入50°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥,干燥后的物料經(jīng)粉碎過(guò)100目篩,即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酷KGOS白色粉末。經(jīng)測(cè)定,其取代度為0.0112。實(shí)施例2:
將辛烯基琥珀酸酐OSA用5倍質(zhì)量的こ醇配制成辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液;
將200Kg的KGM和300L質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液,在IOOOrpm的高速混合機(jī)中混合均勻,滴加入濃度為lmol/L的氫氧化鈉和lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2. 7,過(guò)濾后濾渣邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液300 L,送入20千瓦的帶式微波反應(yīng)器中,在60秒內(nèi)將溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度80°C,并保持80°C的酯化溫度,保溫過(guò)程持續(xù)反應(yīng)20分鐘;反應(yīng)完畢的物料用濃度為0. 5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0. 5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至中性后,用こ醇洗去副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)和未參與反應(yīng)的OSA,重復(fù)洗滌3次后,濾去洗液,將濾餅粉碎送入50°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥,干燥后的物料經(jīng)粉碎過(guò)100目篩,即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯KGOS白色粉末。經(jīng)測(cè)定,其取代度為0. 0145。 實(shí)施例3:
將辛烯基琥珀酸酐OSA用4倍質(zhì)量的こ醇配制成辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液;
將200KG的KGM和200L質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液,在IOOOrpm的高速混合機(jī)中混合均勻,滴加入濃度為lmol/L的氫氧化鈉和lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2. 5,過(guò)濾后濾洛邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液200 L,送入40千瓦的帶式微波反應(yīng)器中,在60秒內(nèi)將溫度升至設(shè)定的反應(yīng)溫度105°C,并保持物料在105°C下進(jìn)行酯化反應(yīng),該反應(yīng)持續(xù)反應(yīng)過(guò)程為3分鐘,反應(yīng)完畢的物料用濃度為0. 5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0. 5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至中性后,用こ醇洗去副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)和未參與反應(yīng)的0SA,重復(fù)洗滌3 次后,濾去洗液,將濾餅粉碎送入50°C的鼓風(fēng)干燥箱中干燥,干燥后的物料經(jīng)粉碎過(guò)100目篩,即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯KGOS白色粉末。經(jīng)測(cè)定,其取代度為0. 0152。
權(quán)利要求
1.一種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法,其特征在于依次通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn) (1)將辛烯基琥珀酸酐OSA用3-5倍質(zhì)量的こ醇配制成辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液; (2)將魔芋葡甘聚糖與質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液混合均勻,魔芋葡甘聚糖與質(zhì)量比濃度為95%的こ醇溶液的質(zhì)量體積比為2kg 1. 5-3L,用濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液和lmol/L的鹽酸溶液調(diào)pH值為2. 5-3. 0,過(guò)濾后濾渣邊攪拌邊噴入辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液,魔芋葡甘聚糖與辛烯基琥珀酸酐こ醇溶液的質(zhì)量體積比為Ikg :1-2 L,攪拌混合均勻,置于2 40千瓦的微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波加熱酯化反應(yīng),在60秒內(nèi)將溫度升至55°C ^105°C的設(shè)定溫度,在此溫度下反應(yīng)3 20分鐘; (3)將反應(yīng)完畢的物料用濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液和濃度為0. 5mol/L的氫氧化鈉溶液中和至PH為7后,用こ醇洗去副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)和未參與反應(yīng)的辛烯基琥珀酸酐,重復(fù)洗滌3次后,濾去洗液,將濾餅粉碎進(jìn)入50°C的鼓風(fēng)干燥箱中烘干至樣品達(dá)到恒重,干燥 后的物料經(jīng)粉碎過(guò)100目篩,即得到辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯KGOS白色粉末。
全文摘要
一種辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯制備方法,采用微波半干法制備辛烯基琥珀酸魔芋葡甘聚糖酯(KGOS),制備的KGOS的取代度為0.0073-0.0173。與傳統(tǒng)方法相比,本方法的反應(yīng)體系為半干狀態(tài),沒(méi)有廢水的處理和排放,而且高效、節(jié)能。本發(fā)明為推動(dòng)一種新型乳化劑的制備,以及魔芋相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展奠定了良好的基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C08B37/02GK102863550SQ20121041273
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者鐘耕, 孟凡冰, 鐘金鋒, 王永紅, 梁葉星 申請(qǐng)人:西南大學(xué)
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1