專利名稱：一種制備磺化聚砜共聚物的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成領域，更特別涉及一種磺化聚砜共聚物的制備方法。
背景技術：
磺化聚砜是一種新型的反滲透膜材料，具有廣泛的應用價值，目前現(xiàn)有的制備磺化聚砜的方法大體分為聚合物整體磺化和單體磺化，但是整體磺化法的磺化度、磺化位置以及個數(shù)難以控制，且分子內會發(fā)生副反應，如交聯(lián)、支化、降解等；單體磺化法也存在一些缺點，如帶水不充分，反應時間長，反應制備的聚合物分子量低，分子分布較寬等。

發(fā)明內容
為克服現(xiàn)有技術中的上述問題，本發(fā)明提供了一種磺化聚砜共聚物的制備方法，該方法通過先合成酚氧鹽，可得到分子量較為集中的磺化聚砜共聚物。本發(fā)明采用的技術方案是一種制備磺化聚砜共聚物的方法，該磺化聚砜共聚物具有以下式(I)的結構式，包括以下步驟(a)向飽和的碳酸鉀溶液中然后添加溶解在N-甲基吡咯烷酮中(NMP)的雙酚A以及甲苯，將所得溶液加熱到140°C下回流2小時，反應得到酚氧鹽；(b)向步驟(a)所得的酚氧鹽中添加經(jīng)過干燥預處理的4，4 二氯二苯砜和3，3’ -二磺酸鈉基_4，4 二氯苯砜，并將所得溶液在160-170°C的溫度下反應10-15小時；(c)對步驟(b)所得的產(chǎn)物進行冷卻處理，然后把所得聚合產(chǎn)物放入純水中，析出白色纖維狀聚合物，該聚合物經(jīng)去離子水洗滌后放置到煮沸的純水中煮6小時，除去鹽分和有機溶劑后，在120°C的真空條件下干燥24小時，得最終產(chǎn)物；
權利要求
1.一種制備磺化聚砜共聚物的方法，所述磺化聚砜共聚物具有以下式(I)的結構式，其特征在于包括以下步驟 (a)向飽和的碳酸鉀溶液中添加溶解在N-甲基吡咯烷酮中的雙酚A以及甲苯，將所得溶液加熱到140°C下回流2小吋，反應得到酚氧鹽； (b)向步驟(a)所得的酚氧鹽中添加4，4‘_ニ氯ニ苯砜和3，3’_ ニ磺酸鈉基-4，4‘_ ニ氯苯砜，并將所得溶液在160-170°C的溫度下反應10-15小時； (c)對步驟(b)所得的產(chǎn)物進行冷卻處理，然后把所得聚合產(chǎn)物放入純水中，析出白色纖維狀聚合物，該聚合物經(jīng)去離子水洗滌后放置到煮沸的純水中煮6小時，除去鹽分和有機溶劑后，在120°C的真空條件下干燥24小時，得最終產(chǎn)物；
2.根據(jù)權利要求I所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于在所述步驟(a)中，飽和碳酸鉀溶液是將無水碳酸鉀溶于純水中直至飽和得到的，以重量計無水碳酸鉀相對于雙酚A過量15%以上。
3.根據(jù)權利要求I所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于在所述步驟(b)中，添加的4，4 ニ氯ニ苯砜和3，3’ - ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜是經(jīng)過干燥預處理的。
4.根據(jù)權利要求I所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于在所述步驟(a)中，N-甲基吡咯烷酮與甲苯的體積比為2 I。
5.根據(jù)權利要求I所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4‘-ニ氯ニ苯砜、3，3’ - ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜以及雙酚A的總重量占4，4 ニ氯ニ苯砜、3，3’_ ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A以及N-甲基吡咯烷酮的總重量的比例為30% 45%。
6.根據(jù)權利要求I所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4ニ氯ニ苯砜、3，3’- ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A的摩爾比為9 I 10 6 : 4 : 10。
7.根據(jù)權利要求6所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4ニ氯ニ苯砜、3，3’ - ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A的摩爾比為9 : I : 10。
8.根據(jù)權利要求6所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4ニ氯ニ苯砜、3，3’ - ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A的摩爾比為8 : 2 : 10。
9.根據(jù)權利要求6所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4ニ氯ニ苯砜、3，3’- ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A的摩爾比為7 : 3 : 10。
10.根據(jù)權利要求6所述的制備磺化聚砜共聚物的方法，其特征在于4，4‘_ニ氯ニ苯砜、3，3’- ニ磺酸鈉基-4，4 ニ氯苯砜、雙酚A的摩爾比為6 : 4 : 10。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備磺化聚砜共聚物的方法，包括以下步驟(a)向飽和的碳酸鉀溶液中添加溶解在NMP中的雙酚A以及甲苯，將所得溶液在140℃下回流2小時，得到酚氧鹽；(b)添加4，4‘-二氯二苯砜和3，3’-二磺酸鈉基-4，4‘-二氯苯砜，并將所得溶液在160-170℃的溫度下反應10-15小時；(c)對步驟(b)所得的產(chǎn)物進行冷卻處理，然后把所得聚合產(chǎn)物放入純水中，析出白色纖維狀聚合物，該聚合物經(jīng)去離子水洗滌后放置到煮沸的純水中煮6小時，除去鹽分和有機溶劑后，在120℃的真空條件下干燥24小時，得最終產(chǎn)物。在該方法中，先制備酚氧鹽，再聚合生成磺化聚砜共聚物，溶液的黏度不會增加，能夠充分地帶水，可得到分子量較為集中的磺化聚砜共聚物，避免了副反應的發(fā)生。
文檔編號C08G65/40GK102690412SQ20121019243
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月12日 優(yōu)先權日2012年6月12日
發(fā)明者單永廣, 張?zhí)J斌, 胡增, 金濤, 陳 峰 申請人:江蘇蘇凈集團有限公司