專利名稱：一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅導電膠的制備方法，特別是一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法。
背景技術：
有機硅膠由于具有良好的耐高低溫性、耐候性、耐腐蝕性、永久變形小、無毒等優(yōu)點而被廣泛應用于電子、通信、化工等各行業(yè)。有機硅膠可膠結金屬、塑料、橡膠、陶瓷等，然而它的機械強度較低，從而進一步限制了其應用范圍。一種有機娃導電膠(國別中國，公開號101412851,
公開日期2009-4-22)公開了以有機硅樹脂、有機溶劑和銀粉為主要成分制備的有機硅導電膠，所得的膠粘劑機械強度有所提高，導電性能較優(yōu)越，但該方法選用了銀粉作為導電填料，其主要缺點是成本高。聚苯胺導電膠(國別中國，公開號1778856，
公開日期2006-5-31)公開了以有機硅橡膠乳液、導電聚苯胺、正丁醇、醋酸丁酯、二丁基二月桂酸錫為原料制備了一種導電膠粘劑，該方法雖降低了生產(chǎn)成本，但其不足之處在于1)忽略了膠粘劑自身強度低的問題，并且隨著導電聚苯胺的加入，反而使得膠粘劑的機械強度變得更差；2)該方法采用共混的方式，向有機硅橡膠乳液中直接加入導電性填料聚苯胺，這不利于提高膠粘劑的導電性能，從而限制了產(chǎn)品的實際應用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種有機硅導電膠的制備方法，使膠粘劑具有優(yōu)越的導電性能和機械力學性能。技術方案一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，包括以下步驟
(1)將水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑滴加到去離子水中，用質(zhì)量濃度為5% 15%的酸性溶液調(diào)節(jié)體系PH值為4 6，再將體系升溫至60°C 95°C，加入棒狀氧化鋅，保溫攪拌I 5小時，制得改性棒狀氧化鋅分散液，其中水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑與去離子水的質(zhì)量比為0.005 I 0.02 I、棒狀氧化鋅與水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為5 I 15 I ；
(2)邊攪拌邊向制得的改性棒狀氧化鋅分散液中依次加入甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體、氯丁二烯單體、乳化劑，保持體系溫度651 851，繼續(xù)攪拌30 90分鐘后，加入有機酸催化劑和過硫酸銨引發(fā)劑，保溫反應2 6小時，其中甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體與改性棒狀氧化鋅分散液的質(zhì)量比為0.3 I 0.5 I、氯丁二烯單體與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為0.15 I 0.45 I、乳化劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為
0.005 I 0.02 I、有機酸催化劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為0.01 I
0.1 I、過硫酸銨引發(fā)劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體和氯丁二烯單體質(zhì)量和的質(zhì)量比為
0.5 I 2. 0 I ；
(3)邊攪拌邊向步驟(2)制得的體系中加入導電聚合物單體，保持體系溫度0°C 20°C，加入過硫酸銨，保溫反應I 6小時，真空抽濾，脫水，即得，其中導電聚合物單體與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為0.5 : I I : I、過硫酸銨與導電聚合物單體的質(zhì)量比為 2 : I 4 : I。所述水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑的化學結構式為
權利要求
1.一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑滴加到去離子水中，用質(zhì)量濃度為5% 15%的酸性溶液調(diào)節(jié)體系PH值為4 6，再將體系升溫至60°C 95°C，加入棒狀氧化鋅，保溫攪拌I 5小時，制得改性棒狀氧化鋅分散液，其中水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑與去離子水的質(zhì)量比為O. 005 I O. 02 I、棒狀氧化鋅與水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為5 I 15 I ； (2)邊攪拌邊向制得的改性棒狀氧化鋅分散液中依次加入甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體、氯丁二烯單體、乳化劑，保持體系溫度65°C 85°C，繼續(xù)攪拌30 90分鐘后，加入有機酸催化劑和過硫酸銨引發(fā)劑，保溫反應2 6小時，其中甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體與改性棒狀氧化鋅分散液的質(zhì)量比為O. 3 I O. 5 I、氯丁二烯單體與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為O. 15 I O. 45 I、乳化劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為O.005 I O. 02 I、有機酸催化劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為O. 01 I 0.1 I、過硫酸銨引發(fā)劑與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體和氯丁二烯單體質(zhì)量和的質(zhì)量比為O.5 I 2. O I ； (3)邊攪拌邊向步驟(2)制得的體系中加入導電聚合物單體，保持體系溫度0°C 20°C，加入過硫酸銨，保溫反應I 6小時，真空抽濾，脫水，即得，其中導電聚合物單體與甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體的質(zhì)量比為O. 5 : I I : I、過硫酸銨與導電聚合物單體的質(zhì)量比為 2 : I 4 : I。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述水溶性高分子硅烷偶聯(lián)劑的化學結構式為
3.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述酸性溶液為甲酸、乙酸、乙二酸溶液其中之一。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述的棒狀氧化鋅的長徑比為0.5 : I 20 : 1，直徑為10 50納米。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述甲基乙烯基環(huán)硅氧烷單體為三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷、五甲基五乙烯基環(huán)五硅氧烷其中之一，所述三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷分子量為258. 49，所述四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷分子量為344. 66，所述五甲基五乙烯基環(huán)五硅氧燒分子量為430. 82。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述乳化劑為聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚其中之一。
7.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述有機酸催化劑為十二烷基苯磺酸、萘磺酸、磺基水楊酸、樟腦磺酸、對甲基苯磺酸中其中之一或任意組合。
8.根據(jù)權利要求I所述的一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，其特征在于所述導電聚合物單體為苯胺或吡咯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠的制備方法，首先制備改性棒狀氧化鋅分散液，然后向改性棒狀氧化鋅分散液中加入有機單體進行聚合反應，最后加入導電聚合物單體再進行聚合反應制得含納米棒狀氧化鋅的有機硅導電膠。本發(fā)明的優(yōu)點是有機硅導電膠的導電性能和機械力學性能優(yōu)越，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C08F230/08GK102676096SQ20121016131
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權日2012年5月23日
發(fā)明者馮建渡, 姚超, 左士祥, 朱洪波, 楊運, 胡靜怡 申請人:江蘇省東泰精細化工有限責任公司